Original title: Využití hmotnostní spektrometrie pro analýzu biologicky aktivních látek
Translated title: Utilization of mass spectrometry for analysis of biologically active compounds
Authors: Kaliba, David
Document type: Rigorous theses
Year: 2018
Language: cze
Abstract: [cze] [eng]
Předložená disertační práce je komentovaným souborem čtyř publikací popisujících využití kapilární elektroforézy, kapalinové chromatografie a UV/Vis spektrometrie ke studiu komplexů rhenia s aromatickými ligandy. Ke strukturální charakterizaci jednotlivých komplexů byly využity metody hmotnostní spektrometrie s měkkými ionizačními technikami, 1 H a 13 C nukleární magnetické resonance a infračervené spektrometrie. Komplexy byly připraveny v reakcích rheniového prekurzoru tetrabutylamonium tetrachlorooxorhenátu s odpovídajícím ligandem za aerobních i anaerobních podmínek. V průběhu výzkumu byla zjištěna nestabilita připravených komplexů (s Re v oxidačním čísle +V a +VI) a jejich přechod na jinou stabilnější formu (Re+VII ). V průběhu výzkumu byly úspěšně realizovány následující dílčí projekty:  Návrh a úspěšná realizace postupu syntézy vybraných rheniových komplexů s aromatickými ligandy 1,2-dihydroxybenzen, 1,2,3-trihydroxybenzen a 2,3- dihydroxynaftalen v reakcích bez přístupu vzduchu a s přístupem vzduchu a jejich strukturální charakterizace metodami ESI-MS, APPI-MS, LDI-MS, ESI-MS/MS, NMR a IR.  ESI-MS SRM a UV/Vis časové studie chování primárně vzniklých rheniových komplexů (Re+V ) s aromatickými ligandy v reakční směsi v závislosti na přídavku triethylaminu jako akcelerátoru reakce a přeměna... This PhD thesis provides a commented set of four publications. These publications are focused on capillary electrophoresis, liquid chromatography, and UV/Vis spectrometry used to study complexes of rhenium with aromatic ligands. The methods of mass spectrometry with soft ionization techniques, 1 H and 13 C nuclear magnetic resonance, and infrared spectrometry were used for structural characterization of the individual complexes. The complexes were synthetized in reactions of the rhenium precursor tetrabutylammonium tetrachlorooxorhenate with the corresponding ligand under both aerobic and anaerobic conditions. In the course of the research, it was revealed that the prepared complexes (with Re in the oxidation number +V and +VI) are unstable and their oxidation numbers change to another more stable form (Re+VII ). Sub-projects which were successfully implemented during the research were as follows:  Design and successful realization of the process of synthesis of selected rhenium complexes with aromatic ligands 1,2-dihydroxybenzene, 1,2,3-trihydroxybenzene, and 2,3-dihydroxynaphthalene in reactions with and without air access, and their structural characterization by ESI-MS, APPI- MS, LDI-MS, ESI-MS/MS, NMR, and IR.  ESI-MS SRM and UV/Vis time studies of the behaviour of primary rhenium complexes...
Keywords: antitumor drugs; aromatic ligands; capillary zone electrophoresis; complexes; coordination chemistry; high performance liquid chromatography; mass spektrometry; organometallic compounds; Rhenium; aromatické ligandy; hmotnostní spektrometrie; kapilární zónová elektroforéza; komplexy; koordinační chemie; organokovové sloučeniny; protinádorová léčiva; Rhenium; vysokoúčinná kapalinová chromatografie

Institution: Charles University Faculties (theses) (web)
Document availability information: Available in the Charles University Digital Repository.
Original record: http://hdl.handle.net/20.500.11956/105764

Permalink: http://www.nusl.cz/ntk/nusl-395862


The record appears in these collections:
Universities and colleges > Public universities > Charles University > Charles University Faculties (theses)
Academic theses (ETDs) > Rigorous theses