Original title: Stabilitu indikující metoda pro hodnocení účinné látky v přípravku
Translated title: Stability indicating method for evaluation of the active substance in pharmaceutical product
Authors: Burdová, Kateřina ; Kastner, Petr (advisor) ; Pilařová, Pavla (referee)
Document type: Rigorous theses
Year: 2014
Language: cze
Abstract: [cze] [eng]
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát: Mgr. Kateřina Burdová Školitel: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D. Název rigorózní práce: Stabilitu indikující metoda pro hodnocení účinné látky v přípravku Byla vyvinuta a validována selektivní metoda pro stanovení natrium-pikosulfátu monohydrátu, jeho příbuzných látek a natrium-benzoátu s využitím vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Separace látek bylo dosaženo pomocí kolony LiChroCART®, 250x4,0, Purospher® STAR, RP - 18C, 5μm s použitím UV detekce při 263 nm. Mobilní fáze se skládala z pufru, acetonitrilu a propan-2-olu v poměru 55:43:2 (v/v/v). Pufr obsahoval hydrogenfosforečnan sodný dihydrát, vodu R a cetyltrimethylamonium bromid. Hodnota pH byla upravena kyselinou fosforečnou na 7,0. Teplota kolony byla 40řC, nástřik 4 μl, průtok byl nastaven na 1,0 ml/min. Metoda byla zhodnocena jako dostatečně selektivní, přesná, správná, lineární a citlivá. Robustnost byla testována pomocí Plackett-Burmanova plánu a bylo zjištěno, že zkoušených parametrů má na separaci největší vliv poměr acetonitrilu v mobilní fázi. Naopak průtok, koncentrace pufru a poměr propan-2-olu v mobilní fázi ovlivňovaly separaci málo. Vyvinutá metoda může být použita pro výstupní kontrolu přípravku i pro... Charles University in Prague Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Control Candidate: Mgr. Kateřina Burdová Supervisor: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D. Title of thesis: Stability indicating method for evaluation of the active substance in pharmaceutical product A selective method for the determination of sodium picosulfate, its related substances and sodium benzoate using high-performance liquid chromatography was developed and validated. Separation of components was achieved with LiChroCART®, 250x4,0, Purospher® STAR, RP - 18C, 5μm column using UV detector at 263 nm. The mobile phase consisted of a buffer, acetonitrile and isopropyl-alcohol in the ratio of 55:43:2 (v/v/v). The buffer contained sodium dihydrogen phosphate, water R and cetyltrimethylammonium bromide. The pH value was adjusted by phosphoric acid to 7.0. The temperature of the column was 40 řC, injection volume 4 μl, the flow rate was adjusted to 1.0 ml/min. The method was evaluated as sufficiently selective, precise, accurate, linear and sensitive. Robustness was tested by means of Plackett-Burman design and it was found, that ratio of the acetonitrile in the mobile phase has the biggest influence on separation from all proved parameters. On the other hand, flow, buffer concentration and...

Institution: Charles University Faculties (theses) (web)
Document availability information: Available in the Charles University Digital Repository.
Original record: http://hdl.handle.net/20.500.11956/66943

Permalink: http://www.nusl.cz/ntk/nusl-336079


The record appears in these collections:
Universities and colleges > Public universities > Charles University > Charles University Faculties (theses)
Academic theses (ETDs) > Rigorous theses