Original title:
Chirální a achirální separace na připravené β-cyklodextrinové koloně, porovnání s komerční β-cyklodextrinovou kolonou
Translated title:
Chiral and achiral separation using in-house coated β-cyclodextrin column, comparison with commercially available β-cyclodextrin column
Authors:
Procházková, Hana ; Kalíková, Květa (advisor) ; Kozlík, Petr (referee) Document type: Bachelor's theses
Year:
2015
Language:
cze Abstract:
[cze][eng] Předkládaná bakalářská práce je zaměřena na přípravu nové chirální stacionární fáze dynamickým "coatingem" PEMPDA-β-cyklodextrinu (N1 , N1 , N3 , N3 , N3 - pentametylpropan-1,3-diamin-β-cyklodextrin) na iontově výměnnou stacionární fázi, otestování separačních schopností a selektivity této kolony na chirální i achirální sadě analytů, zjištění stability připravené kolony a porovnání separačních vlastností s komerční β-cyklodextrinovou chirální stacionární fází (kolona Astec Cyclobond I 2000). Sada testovaných chirálních analytů byla tvořena pěti strukturně odlišnými analyty - lorazepam, oxazepam, BNP, HDDP a Cl-HDDP. Sada testovaných směsí achirálních analytů byla tvořena šesti skupinami, z nichž každá obsahovala strukturně podobné analyty. Pro analýzu byl použit reverzní separační mód vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Mobilní fáze byly tvořeny metanolem a 10mM octanovým pufrem o pH 4,00 v různých objemových poměrech. Na připravené PEMPDA-β-cyklodextrinové chirální stacionární fázi byly nalezeny podmínky pro separaci na základní linii pro enantiomery oxazepamu a pět směsí achirálních analytů. Částečná separace byla pozorována u dvou chirálních analytů (HDDP a Cl-HDDP) a jedné směsi achirálních analytů. Při použití kolony Astec Cyclobond I 2000 byly nalezeny podmínky pro separaci na základní...The main aim of this work was to prepare a new chiral stationary phase by dynamic coating of an ion-exchange stationary phase by PEMPDA-β-cyclodextrin (N1 , N1 , N3 , N3 , N3 -pentamethylpropane-1,3-diamine-β-cyclodextrin) and to test column selectivity and separation abilities of the newly prepared sorbent for chiral and also achiral sets of analytes and to evaluate stability of the column. Commercial β- cyclodextrin stationary phase (Astec Cyclobond I 2000 column) was used for comparison. The set of chiral analytes contained five structurally different compounds - lorazepam, oxazepam, BNP, HDDP and Cl-HDDP. Six different groups of achiral analytes were used for testing the column selectivity. All measurements were carried out in reversed phase separation mode. Methanol and 10mM ammonium acetate (pH 4.00) were used as mobile phase constituents. Baseline separations of oxazepam enantiomers and five mixtures of achiral analytes were achieved with PEMPDA-β-cyclodextrin stationary phase. Partial separations of two chiral analytes (HDDP and Cl-HDDP) and one mixture of achiral analytes were obtained with this stationary phase. Enantiomers of BNP and oxazepam and four mixtures of achiral analytes were baseline separated on the Astec Cyclobond I 2000 column. Partial separations were obtained for the rest...
Keywords:
achiral separation; chiral separation; cyclodextrin; HPLC; PEMPDA-β-cyclodextrin; achirální separace; chirální separace; cyklodextrin; HPLC; PEMPDA-β-cyklodextrin
Institution: Charles University Faculties (theses)
(web)
Document availability information: Available in the Charles University Digital Repository. Original record: http://hdl.handle.net/20.500.11956/61826