Original title:
Omezení transportních ztrát při stanovení kadmia technikou elektrochemického generování těkavých sloučenin
Translated title:
Reducing of Transport Loses by the Determination of Cadmium Using Electrochemical Generation of Volatile Compounds
Authors:
Kováčová, Darina ; Červený, Václav (advisor) ; Rychlovský, Petr (referee) Document type: Master’s theses
Year:
2011
Language:
cze Abstract:
[cze][eng] Cílem práce bylo omezit transportní ztráty při stanovení Cd technikou elektrochemického generování těkavých sloučenin ve spojení s AAS. V první části práce byly nalezeny optimální podmínky pro analytické stanovení Cd pomocí elektrochemického generování jeho těkavé formy. Druhá část práce byla zaměřena na omezení kondenzace kadmia na chladných stěnách přívodní trubice k atomizátoru. Byly zkonstruovány 2 úspěšné varianty přímého spojení separátoru fází s nuceným odtahem a křemenného atomizátoru. Tím došlo k významnému zkrácení transportní cesty pro těkavou formu Cd. Lepších výsledků bylo dosaženo s variantou, která obsahovala ve spodní části separátoru fází fritu pro další přívod nosného plynu (Ar). Dalšího snížení transportních ztrát této těkavé formy Cd bylo dosaženo pomocí vyhřívání vedení plynné fáze mezi separátorem fází a atomizátorem na 310řC. Pomocí těchto dvou vylepšení aparatury bylo dosaženo cca trojnásobné zvýšení citlivosti stanovení Cd technikou elektrochemického generování jeho těkavé formy a detekcí AAS. Bylo dosaženo i odpovídajícího snížení meze detekce (0,064 µg·cm-3 ). Klíčová slova: stanovení Cd, atomová absorpční spektrometrie, elektrochemické generování těkavých sloučenin, křemenný atomizátor, omezení transportních ztrát v plynné fáziThe aim of this work was to reduce transport loses during the determination of Cd by using electrochemical generation of volatile compounds connected to AAS. Firstly, optimum experimental conditions were found for analytical determination of Cd using electrochemical generation of its volatile form. The second part of this work was focused on avoiding of cadmium condensation on cold inner walls of inlet tube of the quartz atomizer. The two successful devices connecting directly the separator of gas from the liquid phase and the quartz atomizer were constructed. Thus, the transporting way for volatile form of Cd was made as short as possible. Better results were achieved using the device which contains sintered glass in the bottom part of the gas-liquid separator for further inlet of carrier gas (Ar). Further reducing of transport loses of the volatile form of Cd was achieved using a heating of the inlet tube of the atomizer on 310řC. Thanks to these two improvements of the apparatus ca three times higher sensitivity was reached using the technique of electrochemical generation of volatile form of Cd and AAS detection. Also corresponding depression of the limit of detection (0,064 µg·cm-3 ) was got. Keywords: Determination of Cd, atomic absorption spectrometry, elektrochemical generation of volatile...
Institution: Charles University Faculties (theses)
(web)
Document availability information: Available in the Charles University Digital Repository. Original record: http://hdl.handle.net/20.500.11956/48213