Original title:
Nové přístupy k aplikaci elektrochemického generování těkavých sloučenin ve spektrometrických metodách
Translated title:
Novel Approaches to the Application of Electrochemical Volatile Compounds Generation in Spectrometric Methods
Authors:
Červený, Václav ; Rychlovský, Petr (advisor) ; Spěváčková, Věra (referee) ; Komárek, Josef (referee) Document type: Doctoral theses
Year:
2010
Language:
cze Abstract:
[cze][eng] Předložená disertační práce se zabývá studiem různých možností využití elektrochemického generování těkavých sloučenin pro stanovení stopových a ultrastopových množství prvků pomocí atomové absorpční spektrometrie, popř. optické emisní spektrometrie. Práce je rozdělena do čtyř tématických částí. Prvním dvěma na sebe navazujícím částem je společné elektrochemické generování studených par rtuti. Další část je věnována elektrochemickému generování těkavé formy kadmia a poslední kapitola se zabývá využitím elektrochemického generátoru hydridů jako derivatizační jednotky při speciační analýze arsenu. V rámci každého uvedeného tématu byla provedena optimalizace jednotlivých stanovení, zahrnující např. změny v konstrukci generátoru těkavých sloučenin (forem) analytu, změny v konstrukci separátoru fází, dále pak optimalizaci koncentrace a průtokových rychlostí všech příslušných roztoků a nosného plynu. Nejdůležitějším parametrem však byla velikost vloženého generačního proudu. V prvním tématickém okruhu byl navíc navržen a optimalizován systém "in-situ" záchytu vygenerovaných studených par rtuti v grafitovém atomizátoru (s vnitřním povrchem pokrytým zlatou folií) atomového absorpčního spektrometru. Po 60 s záchytu byla za optimálních podmínek získána absolutní mez detekce 80 pg, tedy výrazně nižší hodnota...Various possibilities for the use of electrochemical generation of volatile compounds for the determination of trace and ultratrace quantities of elements using atomic absorption spectrometry and optical emission spectrometry, respectively, were studied in this work. The Thesis is divided into four thematic sections. Electrochemical cold mercury vapor generation is common to the first two parts. The third part is devoted to electrochemical generation of the volatile form of cadmium and the last part deals with the use of the electrochemical hydride generator as a derivatization unit for speciation analysis of arsenic compounds. The optimization of each individual determination was carried out including, for example, various designs of the generator of volatile compounds (forms) of the analyte, the changes in the design of the gas-liquid separator, optimization of the concentration and the flow rate of all the solutions and the carrier gas. However, the value of the electric current employed was the most important parameter. In the first section, the in-situ trapping system of the cold mercury vapor generated in the graphite furnace (with the inner surface covered with a gold foil) of the atomic absorption spectrometer was also designed and optimized. The absolute limit of detection, 80 pg, was...
Institution: Charles University Faculties (theses)
(web)
Document availability information: Available in the Charles University Digital Repository. Original record: http://hdl.handle.net/20.500.11956/23601