Original title:
Optimalizace GC/MS metody stanovení silyl derivátů lignanů
Authors:
BEDNÁŘ, Jan Document type: Bachelor's theses
Year:
2016
Language:
cze Abstract:
[cze][eng] Hlavním cílem této práce byla optimalizace GC-MS metody pro stanovení trimethylsilyl (TMSi) derivátů dvou modelových lignanů - hydroxymatairesinolu (HMR) a enterolaktonu (ENTL). Optimalizace zahrnovala validaci vlastní GC-MS metody, porovnání vhodnosti vybraných derivatizačních činidel a ověření stability TMSi-HMR. Ukázalo se, že TMSi-HMR a TMSi-ENTL nemají lineární kalibrační křivku. Nejvhodnější aproximací kalibračních křivek TMSi-HMR a TMSi-ENTL se ukázal být polynom druhého řádu a byl tak použit pro validaci. Aktivované N-Methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamidy I a II (Sigma Aldrich) byly vybrány jako nejlepší volba pro derivatizaci směsi HMR a ENTL. Ukázalo se, že TMSi-HMR je při pokojové teplotě možné skladovat pod dobu 3 dní. Při teplotě -80 °C je pak možné ho skladování po dobu 90 dní.The main goal of this work was optimization of GC-MS method for the analysis of lignans trimethylsilyl (TMSi-) derivatives of two model compounds hydroxymatairesinol(HMR) and enterolactone (ENTL). It included validation of GC-MS metod for TMSiHMR and TMSi-ENTL, comparison of chosen derivatization reagents and verification of time stability for TMSi-HMR. It was shown that TMSi-HMR and TMSi-ENTL provide a nonlinear calibration curve. Second order polynomial curve gave the best fitting and was used for method validation. N-Methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide activated I and II (Sigma Aldrcih) were selected as the best choice for simultaneous derivatization for HMR and ENTL mixture. Room temperature was confirmed to be appropriat for 3 days storage of TMSi-HMR. Also it was shown that storage at -80 °C preserve the lignan samples for at least 90 days storage.
Keywords:
calibration curve; derivatization; enterolactone; hydroxymatairesinol; lignans; optimization GC-MS; stability; derivatizace; enterolakton; hydroxymatairesinol; kalibrační křivka; lignany; optimalizace GC-MS; stabilita Citation: BEDNÁŘ, Jan. Optimalizace GC/MS metody stanovení silyl derivátů lignanů. České Budějovice, 2016. bakalářská práce (Bc.). JIHOČESKÁ UNIVERZITA V ČESKÝCH BUDĚJOVICÍCH. Přírodovědecká fakulta
Institution: University of South Bohemia in České Budějovice
(web)
Document availability information: Fulltext is available in the Digital Repository of University of South Bohemia. Original record: http://www.jcu.cz/vskp/45252