|
|
Stanovení Te(IV) pomocí fotochemického generování těkavých sloučenin ve spojení s atomovými spektrálními metodami
Ruxová, Helena ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřena na vývoj metody stanovení Te(IV) v kapalných vzorcích technikou UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG). Jako detekční metody byly použity atomová absorpční spektrometrie (AAS) a atomová fluorescenční spektrometrie (AFS). Základem aparatury pro UV-PVG byla rtuťová výbojka obtočená teflonovou kapilárou. Pro obě detekční metody byly nejprve optimalizovány experimentální podmínky. Jednalo se především o typ, koncentraci, pH a průtokovou rychlost fotochemického činidla, délku teflonové reakční cívky, průtokovou rychlost nosného (argon) a podpůrného (vodík) plynu a teplotu atomizace. Za optimálních experimentálních podmínek byly pro obě metody zjištěny a porovnány základní charakteristiky stanovení Te(IV). Bylo dosaženo detekčního limitu 6,0 µg dm-3 , resp. 1,50 µg dm-3 při použití AFS, resp. AAS jako detekční metody. Byla provedena interferenční studie, která potvrdila významný vliv řady kationtů přechodných a hydridotvorných prvků na stanovení telluru. Samostatně byla pozornost věnována vlivu kyseliny dusičné ve vzorku. Analýzou certifikovaného referenčního materiálu, který byl vhodně modifikován (spikován), byla potvrzena vhodnost této metody pro stanovení telluru v kapalných vzorcích.
|
|
|
Switchable Filter For UHF Band
Sedlák, Milan
The contribution deals with the design of a multi-channel switchable filter for ultra high frequency band. The device is primarily designed for the system of sensors which are used for detection of the electromagnetic pulses. They are emitted by the partial discharges in power transformers as a consequence of aging of the dielectric. The main task of the multi-channel switchable filter is to ensure better reliability of the entire system by filtering of undesirable signals with lower frequencies content which are usually products of the external and internal disturbance.
|
|
|
Metoda potlačení interferencí Wigenrovy-Villeovy distribuce
Pikula, Stanislav ; Pazdera, Luboš (oponent) ; Hájek, Karel (oponent) ; Beneš, Petr (vedoucí práce)
Tato disertační práce se věnuje problematice zobrazení signálu v časo-frekvenční oblasti s konstantním rozlišením. V teoretickém úvodu jsou shrnuty možnosti zobrazení signálu v čase a frekvenci. Zejména je soustředěna pozornost na srovnání krátkodobé Fourierovy transformace (STFT) s Wignerovou-Villeovou distribucí (WVD). Druhá zmíněná dosahuje výrazně lepšího rozlišení, a to zejména pro lineárně frekvenčně modulovaný signál. Dále je podrobně popsána nevýhoda WVD, kterou je přítomnost interferencí plynoucích z výpočtu okamžité autokorelační funkce. Tyto interference jsou způsobeny přítomností více složek signálu nebo jeho nelineární modulací. Následně je rozebrána celá řada metod, kterými je možné zmíněné interference potlačit, ovšem za cenu ztráty rozlišení. Jednou z možností potlačení je využití vyhlazené pseudo Wignerovy-Villeovy distribuce. Ta je v práci dále využita pro analýzu potlačení interferencí při různé filtraci v časo-frekvečním prostoru. Jsou použity různé typy vícesložkových signálů a také různé typy nelineárních modulací. Na základě provedené analýzy je navržena metoda, využívající sadu různě vyhlazených pseudo Wignerových-Villeových distribucí, která odhaduje časo-frekvenční reprezentaci signálu s vysokým rozlišením a minimálními interferencemi. Pro porovnání dosažených výsledků s jinými metodami jsou srovnány v literatuře používané kvantitativní metriky. Pro výběr vhodné metriky je navržena vlastní metrika. Ta je aplikovatelná na simulované signály a využívá střední kvadratickou odchylku. Na základě srovnání je vybrána Stankovi\'{c}ova metrika jako nejvhodnější pro porovnání výsledků. Vybraná metrika je nejdříve použita pro určení vhodného minimálního počtu využitých různě vyhlazených pseudo Wignerový-Villeových distribucí. Pomocí vybrané metriky je navržená metoda porovnána s dalšími metodami. Těmi jsou STFT s optimalizovanou délkou okna, S-metoda s optimalizovaným parametrem a optimalizační metoda využívající radiálního Gaussova jádra (RGK). Zmíněné metody jsou porovnány na sadě signálů použité dříve pro analýzu potlačení interferencí. Navíc je k signálům přidán také šum. Nakonec jsou metody srovnány také na reálném signálu netopýřího echa. V závěru je shrnuto, že navrhovaná metoda předčí porovnávané metody co do potlačení interferencí a kvality rozlišení.
|
|
|
Speciační analýza arsenu a rtuti pomocí postkolonového generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrometrických metod
Linhart, Ondřej
Disertační práce se zabývá využitím UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) jako derivatizační techniky pro spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Pro speciační analýzu byly vybrány dva modelové prvky (arsen a rtuť) a jejich sloučeniny. Práce byla rozdělena do několika částí, které na sebe navazují. V první části výzkumu byla sestavena aparatura pro UV fotochemické generování těkavých sloučenin rtuti a jejich detekci v externě vyhřívané trubici atomového absorpčního spektrometru nové generace s kontinuálním zdrojem záření a vysokou rozlišovací schopností (HR-CS AAS). Pro zvýšení citlivosti stanovení byla tato metoda dále upravena pro použití s atomovou fluorescenční detekcí. Dále byla sestavena aparatura pro elektrochemické generování studené páry rtuti s detekcí pomocí AAS. Po sestavení aparatur byly vždy optimalizovány pracovní podmínky (např.: koncentrace a průtok roztoků: kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové; mobilní fáze; průtoková rychlost nosného plynu a místo jeho zavádění) a následně byly stanoveny základní analytické charakteristiky. Obě metody generování byly mezi sebou vzájemně porovnány podle dosažených charakteristik pro stanovení jednotlivých specií rtuti ve směsi. Použitelnost navrhované metody (včetně...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu a teluru
Nováková, Eliška
Předkládaná disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin Se a Te z různých specií s cílem rozšířit dosavadní poznatky o problematice UV-fotochemického generování o možnost využití fotokatalytické redukce vyšších oxidačních stavů pro speciační analýzu. V první fázi byla sestavena aparatura pro UV-fotochemické generování s využitím přídavku suspenze TiO2. Volba materiálu reaktoru a konstrukce aparatury proběhla na základě literární rešerše a poznatků získaných již dříve v rámci výzkumné skupiny. Pozornost byla věnována optimalizaci reakčních podmínek, přičemž jako modelové prvky byly zvoleny Se a Te. Selen byl zkoumán, protože je nejčastějším prvkem, na kterém je UV-fotochemické generování zkoumáno. Naopak Te byl vybrán jako modelový zástupce těžších prvků tvořících méně stabilní těkavé sloučeniny. Ve druhé fázi experimentů byly zkoumány možnosti aplikace vyvinuté metody. UV- fotochemické generování těkavé sloučeniny Se katalyzované TiO2 bylo úspěšně aplikováno pro stanovení obsahu Se ve vodných matricích včetně certifikovaných referenčních materiálů a v různých vzorcích potravinových doplňků. Metoda byla dále úspěšně modifikována pro použití ve spojení s atomově fluorescenční detekcí jako derivatizační technika pro speciační analýzu založenou na chromatografické...
|
|
|
Influence Of Interferences Caused By Non-Linear
Power Amplifier In Multi-User Generalized
Frequency Division Multiplex Scenario
Harvanek, Michal
This article is aimed to the problematic of interferences in multi-user scenarios which can occur in modern mobile communication networks. Hence of new modulation schemes as a Filter Bank Multi Carrier (FBMC), Generalized Frequency Division Multiplex (GFDM) or another modulation scheme with low out of band emission there can occur problems with interferences especially when user equipments are using non-linear power amplifiers. The non-linear system causes radiation into adjacent channel which can lead to interferences with another user transmitting in this channel. This paper explains impact of such interferences to Error Vector Magnitude (EVM) of demodulated signal for different frequency spacing between users and also describe influence of interferences for different signal noise ratio. To remove inter-carrier interferences, the self interference cancellation method is used.
|
|
|
Speciační analýza arsenu a rtuti pomocí postkolonového generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrometrických metod
Linhart, Ondřej ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Šíma, Jan (oponent)
Disertační práce se zabývá využitím UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) jako derivatizační techniky pro spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Pro speciační analýzu byly vybrány dva modelové prvky (arsen a rtuť) a jejich sloučeniny. Práce byla rozdělena do několika částí, které na sebe navazují. V první části výzkumu byla sestavena aparatura pro UV fotochemické generování těkavých sloučenin rtuti a jejich detekci v externě vyhřívané trubici atomového absorpčního spektrometru nové generace s kontinuálním zdrojem záření a vysokou rozlišovací schopností (HR-CS AAS). Pro zvýšení citlivosti stanovení byla tato metoda dále upravena pro použití s atomovou fluorescenční detekcí. Dále byla sestavena aparatura pro elektrochemické generování studené páry rtuti s detekcí pomocí AAS. Po sestavení aparatur byly vždy optimalizovány pracovní podmínky (např.: koncentrace a průtok roztoků: kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové; mobilní fáze; průtoková rychlost nosného plynu a místo jeho zavádění) a následně byly stanoveny základní analytické charakteristiky. Obě metody generování byly mezi sebou vzájemně porovnány podle dosažených charakteristik pro stanovení jednotlivých specií rtuti ve směsi. Použitelnost navrhované metody (včetně...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu a teluru
Nováková, Eliška ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Komárek, Josef (oponent) ; Šíma, Jan (oponent)
Předkládaná disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin Se a Te z různých specií s cílem rozšířit dosavadní poznatky o problematice UV-fotochemického generování o možnost využití fotokatalytické redukce vyšších oxidačních stavů pro speciační analýzu. V první fázi byla sestavena aparatura pro UV-fotochemické generování s využitím přídavku suspenze TiO2. Volba materiálu reaktoru a konstrukce aparatury proběhla na základě literární rešerše a poznatků získaných již dříve v rámci výzkumné skupiny. Pozornost byla věnována optimalizaci reakčních podmínek, přičemž jako modelové prvky byly zvoleny Se a Te. Selen byl zkoumán, protože je nejčastějším prvkem, na kterém je UV-fotochemické generování zkoumáno. Naopak Te byl vybrán jako modelový zástupce těžších prvků tvořících méně stabilní těkavé sloučeniny. Ve druhé fázi experimentů byly zkoumány možnosti aplikace vyvinuté metody. UV- fotochemické generování těkavé sloučeniny Se katalyzované TiO2 bylo úspěšně aplikováno pro stanovení obsahu Se ve vodných matricích včetně certifikovaných referenčních materiálů a v různých vzorcích potravinových doplňků. Metoda byla dále úspěšně modifikována pro použití ve spojení s atomově fluorescenční detekcí jako derivatizační technika pro speciační analýzu založenou na chromatografické...
|
|
|
Stanovení arsenu v pivu a surovinách pro jeho výrobu
Švadlenová, Veronika ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Tato diplomová práce je věnována optimalizaci metody stanovení arsenu pomocí techniky chemického generování hydridů s AAS detekcí ve vzorcích piva a surovinách pro jeho výrobu. Obsah arsenu v pivu se obvykle pohybuje na stopové úrovni, nicméně je zapotřebí koncentraci tohoto prvku v pivu sledovat. Současně rutinně používaná metoda stanovení arsenu pomocí elektrotermické atomizace je časově i finančně náročná a málo citlivá, proto byla vyvinuta snaha o zefektivnění stanovení arsenu a vyvinutí rychlejší a levnější metody. Pro stanovení arsenu byla optimalizována metoda generování těkavých hydridů s detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Byla optimalizována průtoková rychlost argonu na hodnotu 75 ml·min-1 , optimální průtoková rychlost reakčních činidel byla 4,0 ml·min-1 a vzorku 5,0 ml·min-1 . Při stanovení arsenu touto metodou byl jako redukční činidlo použit 3 % NaBH4 v 0,5 % NaOH, pro okyselení vzorku byla použita HCl naředěná 1:1 destilovanou vodou. S touto optimalizací parametrů bylo dosaženo LOD 0,32 µg·l-1 a LOQ 1,05 µg·l-1 . Bylo vyzkoušeno stanovení arsenu ve vzorcích ječmene, sladu a pitné vody jakožto surovinách pro výrobu piva. Bylo zjištěno, že matrice piva je za daných podmínek nevhodná pro techniku generování těkavých hydridů díky bouřlivé reakci v separátoru fází, kterou se...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu pro potřeby ultrastopové analýzy metodou AAS
Rybínová, Marcela ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Komárek, Josef (oponent) ; Šíma, Jan (oponent)
Disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). S využitím modelového analytu selenu (Se(IV)) byla provedena celá řada experimentů přispívajících k rozšíření dosavadních poznatků o dané problematice. V prvé fázi výzkumu byla sestavena aparatura pro UV-PVG v režimu kontinuální průtokové analýzy propojená s detekcí AAS se zevně vyhřívaným křemenným atomizátorem. Důraz byl kladen na konstrukci generátoru těkavých sloučenin neboli na UV-fotoreaktor, kdy byly jako reakční cívky využity teflonové hadičky a křemenné trubičky různých rozměrů. Po kompletaci aparatury následovala optimalizace pracovních podmínek (především koncentrace a druh fotochemického činidla i dalších činidel zvyšujících analytický signál; průtoková rychlost nosného plynu a vodíku; průtoková rychlost vzorku) a určeny byly základní analytické charakteristiky stanovení selenu navrženou metodou. Z výsledků vyplynulo, že teflonové reakční cívky velmi dobře konkurují těm křemenným. Správnost metody byla úspěšně potvrzena analýzou certifikovaného referenčního materiálu, praktická využitelnost byla ověřována analýzou vzorků s různorodou matricí. Stanovován byl obsah selenu ve vzorcích pitných vod a ve vybraných potravinových doplňcích. Za účelem...
|
host ::
RSS.