|
|
Nelineární jevy v elektrokinetické chromatografii
Dovhunová, Magda ; Dubský, Pavel (vedoucí práce) ; Koval, Dušan (oponent) ; Ševčík, Juraj (oponent)
V kapilární elektroforéze se často využívají komplexující činidla, protože interakce mezi analytem a komplexující látkou může vést k dosažení či zlepšení separace. Mezi metody, které komplexaci využívají, se řadí i elektrokinetická chromatografie a afinitní kapilární elektroforéza (ACE). ACE se využívá ke stanovování komplexačních konstant mezi analytem a komplexujícím činidlem. To se komplikuje v případě chirální separace, kdy na sobě parametry dvou analytů (enantiomerů) nejsou zcela nezávislé. V rámci práce byl proto navržen postup, který by při vyhodnocování komplexačních parametrů dvou enantiomerů měl být vždy používán. Současně bylo posouzeno i statistické vyhodnocení stanovených parametrů. Práce se dále zabývá stanovením metody, která umožňuje určit relativní migrační pořadí dvou enantiomerů ve dvou odlišných separačních systémech s komplexujícími činidly. Matematický popis elektroforézy je založený na rovnicích kontinuity, které jsou z definice nelineární. Rovnice je však možné linearizovat a získat tak aproximativní analytické řešení. Z tohoto přístupu vychází i nový generalizovaný model elektromigrace, který umožňuje zahrnout kompletní komplexační rovnováhy do teoretického popisu elektroforézy. Tak je možné predikovat různé jevy, včetně nelineárních, spojené s komplexací. Práce se zaměřuje...
|
|
|
Separace látek tvořících kapalné krystaly pomocí bezvodé kapilární elektrokinetické chromatografie
Čokrtová, Kateřina ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Kapalné krystaly jsou látky široce využívané v elektronice, lékařství a dalších oborech. Analytické separace jsou důležité v oblasti vývoje nových kapalných krystalů pro kontrolu čistoty syntetizovaných látek. Analýza vzorku je důležitá pro zjištění přítomnosti nečistot pocházejících ze syntézy i pro zjištění chirální čistoty látky. Látky tvořící kapalné krystaly neobsahují snadno ionizovatelné funkční skupiny, což vylučuje jejich separaci v kapilární zónové elektroforéze. Elektrokinetická chromatografie je metoda, při které se do základního elektrolytu přidává vhodný surfaktant. Látky bez náboje pak interakcí s elektricky nabitým surfaktantem získávají efektivní náboj, čímž může docházet k separaci, pokud s přidaným surfaktantem interagují rozdílně. Dalším problémem komplikujícím analýzu je velmi nízká rozpustnost analytů ve vodě. Separace v této práci byly proto prováděny v bezvodém prostředí acetonitrilu. Za zmíněných podmínek však byla pozorována nízká opakovatelnost migračních časů látek. Proto byly při následných měřeních využívány kapiláry s různě pokrytou vnitřní stěnou. Úpravou povrchu by mělo dojít ke zlepšení opakovatelnosti migračních časů. Bylo testováno několik druhů pokrytí kapiláry. Nejprve bylo testováno dynamické pokrytí, kdy byla kapilára před sérií měření promyta vodným roztokem...
|
host ::
RSS.