|
|
Separation of toxicologically relevant arsenic species for speciation analysis by RP-HPLC-ICP-MS
Kanásová, Mária ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cieľom tejto práce bolo previesť prvotné experimenty separácie toxikologicky významných špécií arzénu v komplexoch s peptidmi pomocou kombinovanej techniky využívajúcej vysokoúčinnú kvapalinovú chromatografiu na obrátených fázach v spojení s hmotnostnou spektrometriou s indukčne viazanou plazmou (RP-HPLC-ICP-MS). Pre separáciu bola použitá C18 chromatografická kolóna a gradientová elúcia mobilnej fázy, ktorá obsahovala 0,1% kyselinu mravčiu a premenné zastúpenie acetonitrilu. Separácia jednoduchých arzénových špécií - arzenitanu (As(III)), arzeničnanu (As(V)), metylarzenitanu (MA(III)), metylarzeničnanu (MA(V)), dimetylarzenitanu (DMA(III)) a dimetylarzeničnanu (DMA(V)) bola za týchto podmienok neúspešná. Lepšie výsledky boli získané separáciou zložitejších arzénových špécií - arzén triglutatiónu (ATG), metylarzén diglutatiónu (MADG) a dimetylarzén glutatiónu (DMAG), kedy sa za použitia vyššieho obsahu acetonitrilu v mobilnej fáze podarilo zaznamenať niekoľko chromatografických píkov zložitejších arzénových špécií. Bola taktiež prevedená analýza dvoch in vitro metylačných zmesí, obsahujúcich arzenitan (As(III)), S-(5'-adenozyl)metionín chlorid (SAM), tris(2-karboxyetyl)fosfán (TCEP) a enzým arzén(3+)metyltransferáza (AS3MT) pravdepodobne sa zúčastňujúci metabolizmu anorganického arzénu v ľudskom...
|
|
|
Posouzení metody sekvenční extrakce pro arsen v důlních odpadech
Grösslová, Zuzana ; Drahota, Petr (vedoucí práce) ; Vaněk, Aleš (oponent)
i ABSTRAKT Předložená diplomová práce se zabývá optimalizací sekvenční extrakce pro důlní odpady bohaté arsenem. Experimenty, které vedly k optimalizaci jednotlivých kroků navrženého schématu sekvenční extrakce, byly prováděny na syntetických fázích (skorodit, amorfní arseničnan železa, schwertmannit, goethit, jarosit) a 5 vzorcích předem charakterizovaných důlních odpadů, které se od sebe lišily v celkovém obsahu i vazbě arsenu (Kaňk, Giftkies, Dlouhá Ves a Roudný). Optimalizovaná sekvenční extrakce má 5 kroků. Prvním je extrakce v deionizované H2O probublané dusíkem po dobu 10 hodin, dalším krokem je extrakce v 0,01M NH4H2PO4 probíhající po dobu 16 hodin. Třetím krokem je loužení v 0,2M Tammově činidle za tmy po dobu 2 hodin. Ve čtvrtém kroku probíhá loužení v 0,2M Tammově činidle za světla ve vodní lázni při 80řC po dobu 4 hodin. Posledním krokem je rozpouštění v HCl/KClO3/HNO3. Testování této sekvenční extrakce na modelových směsích prokázalo její dobrou schopnost odlišit frakci adsorbovaného arsenu, frakci arsenu vázaného na amorfní a málo krystalické fáze (amorfní arseničnan železa, ferrihydrit a schwertmannit), frakci arsenu vázaného na dobře krystalické fáze (skorodit, goethit a jarosit) a frakci arsenu vázaného na sulfidy. Tato sekvenční extrakce ve spojení s poznaným chováním arsenonosných fází v...
|
|
| |
|
|
Denní změny koncentrace vybraných prvků v arsenem bohaté vodoteči na Mokrsku
Nováková, Barbara ; Drahota, Petr (vedoucí práce) ; Skřivan, Petr (oponent)
Na vzorcích povrchové potoční vody ze zlatonosné lokality Mokrsko byl proveden filtrační a ultrafiltrační experiment, který prokázal, že většina prvků obsažených ve vodě je přítomna v rozpuštěné formě a pro následující odběrové experimenty stačí používat filtry o pórovitosti 0,45 nebo 0,1 m. Následovaly dva dvacetičtyřhodinové odběrové experimenty, během nichž byly každou hodinu odebírány vzorky vody. Výsledky měly prokázat změny rozpuštěných koncentrací stopových prvků v potoční vodě během denního cyklu. K určení možného vlivu sorpce těchto prvků na biofilm byly odebírány vzorky přírodního a uměle vykultivovaného biofilmu. Výsledky potvrdily pravidelné změny rozpuštěných koncentrací As, Sb a Mo s maximy po poledni a minimy brzy ráno. Ostatní prvky se chovaly konzervativně nebo se jejich koncentrace pohybovaly v blízkosti jejich detekčních limitů. Tyto cykly jsou pravděpodobně způsobené sorpcí na biologický a mineralogický substrát v korytě potoka, která je řízena pravděpodobně změnami teploty. Na odebrané vzorky biofilmů se studované prvky vázaly a také u nich docházelo k určitým změnám (přibližně o 35-96%), ovšem bez zjevné závislosti na jejich rozpuštěné obsahy ve vodě.
|
|
|
Konstrukce miniaturních průtokových cel pro elektrochemické generování těkavých sloučenin
Hraníček, Jakub ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Komárek, Josef (oponent)
(CZ) Předkládaná disertační práce přináší nové poznatky z oblasti elektrochemického generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrálních metod. Konkrétně je tato práce zaměřena na konstrukci nových typů elektrolytických průtokových cel a jejich testování při elektrochemickém generování těkavých hydridů prvků arsenu, selenu a antimonu ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem jako detekční technikou. Jednotlivé elektrolytické cely byly navrženy a konstruovány s cílem dosáhnout minimální vnitřní objem katodového prostoru a současně vysokou účinnost převodu analytů na těkavé hydridy. Jednotlivé elektrolytické cely jsou přehledně rozděleny do jednotlivých konstrukčních skupin a detailně popsány v experimentální části práce. Jako testovací modelový analyt byl vybrán selen. Pro každou nově zkonstruovanou elektrolytickou celu byly provedeny optimalizace základních pracovních parametrů (typ, koncentrace a průtoková rychlost elektrolytů, generační proud, průtoková rychlost nosného plynu) a při optimálních experimentálních hodnotách byly zjištěny základní charakteristiky stanovení vybraného hydridotvorného prvku metodou elektrochemického generování. Na základě získaných charakteristik byly jednotlivé elektrolytické cely navzájem porovnány. Společně s již dříve...
|
|
| |
|
|
Anomální výskyty arsenu v přírodních vodách České republiky
Rodovská, Zuzana ; Drahota, Petr (vedoucí práce) ; Redlich, Aleš (oponent)
Bakalářská práce je rešerší, která se zaměřuje na distribuci arsenu v povrchových i podzemních přírodních vodách České republiky a zejména na výskyt jeho anomálních koncentrací v těchto prostředích včetně odhalení zdrojů kontaminace. Z výsledků práce vyplývá, že kvalita povrchových a podzemních vod v České republice, s ohledem na koncentraci arsenu, je celkově na dobré úrovni, v porovnání s kvalitou vod ve světě. Anomální koncentrace arsenu v přírodních vodách ČR (> 50 µg/l) byly dokumentovány jen vzácně v oblastech se zvýšenou antropogenní činností či oblastech postižených historickou důlní činností. Klíčová slova: Arsen, toxicita, kontaminace, povrchové vody, podzemní vody, Česká republika
|
|
|
Jak dokáží přežít rostliny na toxických výsypkových substrátech? Fyziologické a strukturální vlastnosti rostlin na substrátech s vysokým obsahem As a Hg
Kovářová, Monika ; Albrechtová, Jana (vedoucí práce) ; Soudek, Petr (oponent)
Znečištění prostředí těžkými kovy je v poslední době celosvětovým problémem. Těžké kovy mají škodlivé účinky nejen na rostliny, ale v podstatě na všechny organismy. Díky akumulaci v rostlinách se dostávají do potravních řetězců a mohou tak mít negativní vliv i na zdraví člověka. Vliv těžkých kovů na rostliny a mechanismy, jakými se rostliny s těmito kovy dokáží vypořádat, jsou jednou z důležitých oblastí výzkumu fyziologie rostlin již po desetiletí. Důležitost tohoto tématu vyplývá z role rostlin v prostředí, jejich ekosystémových služeb a ve výživě lidstva. Výzkum procesů a mechanismu hyperakumulace těžkých kovů rostlinami nabízí rozvoj ve fytoremediacích a genetickém inženýrství. Pokusy se zemědělskými plodinami odhalují, jakým způsobem se těžké kovy dostávají do potravního řetězce a jak ovlivňují výnosy plodin. Cílem této práce bylo shrnout informace o působení těžkých kovů na rostliny. Protože problému kontaminace těžkými kovy čelí i ČR, je práce zaměřena právě na dva těžké kovy: arsen a rtuť, které se ve vysokých koncentracích vyskytují ve výsypkových substrátech v oblasti Sokolovska. U těchto výsypkových půd je důležité opět obnovit vegetaci. Právě proto je má práce zaměřena na vliv dvou hlavních těžkých kovů vyskytujících se na Sokolovských výsypkách. V první části této práce jsem shrnula obecně, jak...
|
|
|
Contributions to Volatile Compound Generation of Arsenic, Silver and Gold by Tetrahydroborate Reaction for Atomic Absorption Spectrometry
Musil, Stanislav ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Spěváčková, Věra (oponent)
(CZ) Předložená disertační práce shrnuje výsledky obsažené v pěti původních vědeckých článcích, které byly publikovány v prestižních mezinárodních časopisech v oboru analytické chemie a atomové spektrometrie. Konkrétně se práce věnuje rozvoji metody generování těkavých sloučenin reakcí s tetrahydroboratem a detekcí atomovou absorpční spektrometrií v křemenném multiatomizátoru. Práce může být tematicky rozdělena do dvou částí - speciační analýza arsenu založená na generování hydridů s kolekcí a separací v kryogenní pasti a generování těkavých forem přechodných kovů. V prvním tematickém okruhu byla studována předredukce pětimocných anorganických a methylovaných sloučenin arsenu. Bylo vyvinuto jednoduché uspořádání on-line předredukce pomocí kyseliny thioglykolové, které bylo spojeno se stávajícím hydridovým generátorem, a tento systém byl ověřen pro použití na speciační analýzu arsenu ve vzorcích lidské moče. Dále byla ve stejné metodě testována možnost sušení plynné fáze od vodní páry z důvodu možného ucpávání kryogenní pasti či snížení vlivu vodní páry na stabilitu přístrojové základní linie. U nafionové sušicí trubice, která se dosud běžně používá v analytické atomové spektrometrii, byly pozorovány významné ztráty těkavých methylovaných arsanů. Takové chování může vést při stanovení metodami,...
|
|
|
Speciační analýza toxikologicky významných forem arsenu v polétavém prachu s detekcí QF-AAS
Jelínek, Petr ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tématem této diplomové práce byla speciační analýza toxikologicky významných forem arsenu v polétavém prachu. Detekční metoda používaná v této práci byla atomová absorpční spektrometrie s křemenným atomizátorem. Octová kyselina, octan amonný, hydroxylamin, hydroxid draselný a uhličitan sodný jsou doporučovaná vyluhovací činidla pro extrakci kovů z polétavého prachu. Výsledky předkládané práce jsou následující: Kyselá extrakční činidla nelze doporučit pro speciační analýzu arsenu, protože tato činidla snižují citlivost stanovení As3+ i As5+ a poškozují křemenný atomizátor. Alkalická extrakční činidla nesnižují citlivost stanovení As3+ a neničí atomizátor, ale snižují citlivost stanovení As5+ . Doporučovaná činidla jsou tedy pro extrakci kovů z polétavého prachu pro speciační analýzu nepoužitelná.
|
host ::
RSS.