|
|
Application of Diffusive Gradients in Thin Films Technique in Food and Environmental Analysis
Reichstädter, Marek ; Čáslavský, Josef (oponent) ; Urík,, Martin (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
This work studies development of Diffusive Gradients in Thin films (DGT) technique for determination of mercury (Hg) and other trace metals and further application possibilities of this technique. In this work, the DGT technique is developed for the determination of Hg and other trace metals in various liquid media. Two different Hg-specific ion-exchange resins were evaluated for application in the DGT technique – Purolite S924 and Cysteine-Modified Amino-Propyl silica (CAPS). The Purolite S924 is commercially available chelating resin, the CAPS resin was prepared under laboratory conditions by glutaraldehyde-mediated immobilisation of cysteine onto 3-aminopropyl functionalised silica. Both resins showed promising application potential in the DGT technique thanks to their good performance in solutions of a broad range of pH and ionic strength. The performance of the DGTs with the new resins was compared with the performance of the DGTs with the commonly used Chelex-100 and 3-mercaptopropyl functionalised silica resins. The major advantage of the S924 and CAPS resin is the ability of simultaneous assessment of Hg and other trace metals (Cu, Ni, Pb, Cd, Co). Due to different requirements on the resins used in the DGT technique for Hg and other trace metals, the DGT technique or simultaneous quantitative determination of Hg and other trace metals was not reported yet. Until now, the assessment of Hg and other trace metals have been performed by two separated types of the DGT samplers – one for Hg and one for other trace metals. That increased the number of samples produced and consumables used. The DGT technique with the CAPS resin was used for determination of metals in Oostende and Zeebrugge marine harbours in the Belgian coastal zone. Although the DGT technique was originally introduced as an environmental analysis tool, the application of the DGT technique in food analysis was also studied in this work. The performance of the DGT technique was validated in fish sauces and the effective diffusion coefficients of Hg and trace metals in the fish sauce were determined. Subsequently, the DGT technique was successfully applied to determine the concentration of mercury and other trace metals in fish sauce samples. To compare the new analytical procedure using DGT technique, fish sauces were also analysed directly by thermal decomposition gold amalgamation atomic absorption spectroscopy (TD-AAS) and also after microwave decomposition by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS). Due to the preconcentration ability of the DGT technique, lower detection limits were achieved in comparison with the TD-AAS or the SF-ICP-MS. Moreover, the wear and corrosion of metal parts of the analytical instruments were eliminated by the ability of the DGT technique to separate the trace metals from the complex matrix of fish sauce.
|
|
|
Vliv stupně pražení na senzorický profil kávy
Šajdlerová, Kristýna ; Vítová, Eva (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá vlivem stupně pražení na obsah sacharidů a aromatických látek v kávě. Věnuje se také změnám v kyselosti kávy v různých stupních pražení. V praktické části bylo provedeno měření pH, stanovení obsahu glukózy, fruktózy a sacharózy pomocí kapalinové chromatografie, analýza aromatických látek s využitím plynové chromatografie a také senzorická analýza 17 druhů káv. Každý vzorek kávy byl pražen s použitím dvou různých teplot (210 °C a 240 °C). Na základě statického zpracování výsledků základní chemické analýzy a senzorické analýzy byly prokázány statisticky významné rozdíly mezi stanovenými parametry vzorků kávy pražených na 210 °C a na 240 °C. Zpracováním výsledků senzorické a chemické analýzy vzorků kávy se nepodařilo od sebe odlišit vzorky kávy různého geografického původu. U nižšího stupně pražení kávy byla nalezena slabá, ale statisticky významná korelace mezi výsledky senzorické analýzy a obsahem aromatických látek, zatímco u vyššího stupně pražení kávy nebyla nalezena žádná korelace.
|
|
|
Problematika analýzy mléka pomocí techniky ICP-OES
Kaňová, Veronika ; Hrstka, Miroslav (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Teoretická část bakalářské práce se věnuje chemickému složení kravského mléka, popisu vybraných metod přípravy vzorku a popis používané techniky ICP-OES. Experimentální část je zaměřena na jednotlivé přípravy vzorků a analýzu vybraných prvků (Ca, Na, K, Mg a P). Mléko je velice složitý polydisperzní systém. Příprava vzorku mléka je velice důležitým krokem před samotným měřením. V této práci bylo provedeno porovnání čtyř vybraných metod přípravy vzorku: pouhé ředění, ředění vzorku s přídavkem Tritonu X-100, mineralizace na mokré cestě a sonikace. Vybrané prvky byly analyzovány pomocí ICP-OES. Výsledné koncentrace byly porovnány s CRM sušeného mléka. Výsledky práce ukázaly, že nejpřesnější jsou metody přípravy prostého ředění vzorku a mineralizace na mokré cestě. Čtyři různé druhy mléka byly analyzovány pomocí těchto dvou vybraných metod. Metoda prostého ředění vzorku vykazovala větší odchylku měření než mineralizace na mokré cestě, u které však při analýze došlo k větším ztrátám analytu díky tukovým složkám obsažených v mléce.
|
|
|
Stanovení steviolglykosidů v nápojích
Porubčanová, Vladimíra ; Diviš, Pavel (oponent) ; Vespalcová, Milena (vedoucí práce)
Táto diplomová práca sa zaoberá sladkými látkami z rastliny stévie sladkej a ich stanovením v nápojoch. Snahou bolo upraviť metódu separácie majoritných steviol-glykozidov (stéviozidu a rebaudiozidu A) pomocou HPLC tak, aby bola dostatočne rýchla a účinná. V experimentálnej časti sa podarilo vyvinúť metódu separácie tak, že je možné popri steviol-glykozidoch stanoviť i konzervačné látky, konkrétne kyselinu benzoovú a sorbovú (resp. ich sodné alebo draselné soli). Najskôr bola pre analýzu použitá monolitická kolóna, na ktorej sa však stéviozid a rebaudiozid A nepodarilo rozdeliť. Ďalšie analýzy boli uskutočnené na kolóne Ascentis Express C18 (s rozmermi 150 x 4,6 a veľkosťou častíc 2,7 µm). Najvhodnejšia separácia bola uskutočnená pomocou mobilnej fázy so zložením acetonitril a acetátový pufor (pH 4,2) v pomere 29:71 v/v. Rýchlosť toku mobilnej fázy bola nastavená na 0,28 ml/min a kolóna bola vyhrievaná na teplotu 50 °C. Analýza steviol-glykozidov a konzervačných látok za týchto podmienok bola overená i na vzorkách reálnych nápojov.
|
|
|
Sledování migrace vybraných kovů z obalů pro nápoje
Šťávová, Elena ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Tato diplomová práce navazuje na bakalářskou práci a zabývá se sledováním migrace hliníku a cínu z kovových obalů. V teoretické části je popsána výroba kovových obalů, koroze plechovek, chemické chování cínu a hliníku v potravinách, jejich účinky na zdraví a možnosti stanovení v potravinách a charakteristika optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES). V experimentální části bylo analyzováno 30 různých nápojů v plechovkách a ve skle a 6 rajčatových protlaků zakoupených v běžných obchodních řetězcích. Naměřené koncentrace hliníku v nápojích z plechovek a ze skleněných obalů byly porovnány. Bylo zjištěno, že nápoje z plechovek neobsahovaly vyšší koncentrace hliníku než nápoje ze skleněných obalů. To může být způsobeno tím, že hliník je velice stabilní kov, má vysokou korozivní odolnost a je tím pádem velice vhodný pro balení potravin. Naměřené koncentrace cínu v rajčatových protlacích byly porovnány s maximální přípustnou koncentrací cínu v konzervovaných potravinách, kterou uvádí evropská legislativa. Žádná z naměřených koncentrací cínu nepřekročila limit 200 mg/kg. Všechny naměřené koncentrace cínu byly velmi nízké, protože všechny plechovky obsahovaly ochrannou vrstvu laku, která poskytuje plechovce ochranu proti korozi a také účinně brání uvolňování cínu do obsahu plechovky.
|
|
|
Stanovení jodu v potravinách
Malčíková, Hana ; Reichstädter, Marek (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zaobírá optimalizací techniky ICP-OES pro stanovení jódu v minerálních vodách. Teoretická část nejdříve charakterizuje jód obecně, dále se zabývá jódem jakožto biogenním prvkem nezbytným pro funkci lidského organismu, jeho výskytem v potravinách a jeho průmyslovému využití. V dalších kapitolách se práce věnuje popisu analytických metod pro stanovení jódu, konkrétně iontové chromatografii a optické emisní spektrometrii s indukčně vázaným plazmatem. K nalezení je i popis principu a instrumentace obou zmíněných metod. Experimentální část se zaměřuje na optimalizaci metody ICP-OES, nastavení přístroje pro IC, přípravu vzorků minerálních vod a analýzu vzorků pomocí obou metod. Výsledky experimentální části vypovídají o obsahu jódu v minerálních vodách dostupných v České a Slovenské Republice.
|
|
|
Možnosti určení původu vína z prvkového složení
Škařupa, Přemysl ; Gregor,, Tomáš (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Cílem této diplomové práce bylo posoudit možnosti určení původu vína na základě prvkového složení. Za tímto účelem byla provedena analýza majoritních a minoritních prvků ve vybraných odrůdách vín z šesti vinařských podoblastí Čech a Moravy. Celkově bylo stanoveno a posouzeno 48 parametrů, z toho 35 představovalo koncentrace zvolených prvků a 13 bylo následně vytvořeno z naměřených hodnot. Koncentrace prvků byla stanovena hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS). Pro účely klasifikace vzorků do skupin byly použity vícerozměrné statistické metody. Naměřený soubor dat byl nejprve protříděn pomocí analýzy rozptylu (ANOVA) a diskriminační analýzy (DA). Bylo prokázáno, že vybrané proměnné mají vliv na rozdělení vín do kategorií podle svého zeměpisného původu. Pro grafické znázornění výsledků byla použita kanonická diskriminační analýza, analýza hlavních komponent (PCA) a shluková analýza. Zároveň byl vytvořen model umožňující na základě provedených analýz určit původ vína neznámého vzorku.
|
|
|
Studium extrakce biologicky aktivních látek z bezových výlisků
Lošková, Tereza ; Diviš, Pavel (oponent) ; Vespalcová, Milena (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením anthokyanových barviv v extraktech výlisků plodů bezu černého (Sambucus nigra L.). Teoretická část je rozdělena na čtyři kapitoly. V první je popsána botanická charakteristika bezu černého, jeho původ a výskyt, chemické složení a možnosti využití v potravinářství. Druhá část je věnována popisu fenolických látek obsažených v bobulovitém ovoci. Největší pozornost je přitom věnována anthokyanovým barvivům, jejich výskytu, vlastnostem, zdravotním a antioxidačním účinkům a využití v potravinářství. Třetí kapitola je věnována metodám stanovení diskutovaných barviv a fenolických látek. Čtvrtá kapitola pojednává o možnostech rozrušení rostlinných buněčných stěn. V experimentální části práce byla provedena série extrakcí bezových výlisků. Účelem bylo optimalizovat průběh extrakce a získat co nejvyšší výtěžky barviv ekonomicky a provozně přijatelným způsobem. Byla studována časová závislost extrakcí a byl optimalizován druh rozpouštědla a poměr jeho jednotlivých složek. Jako rozpouštědlo byla použita destilovaná voda nebo její směs s ethanolem. Při extrakci vodou byly použity teploty 25 °C a 50 °C, přičemž při vyšší teplotě bylo dosaženo lepších výsledků. Kromě toho byly aplikovány také další podpůrné prvky jako celulolytický enzym, ultrazvuk nebo třepačka. Nejefektivnějším způsobem extrakce byla zjištěna extrakce směsí voda-ethanol (50:50) v množství 80 ml. Tímto způsobem byl po 10 hodinách extrakce získán výtěžek anthokyanů, vyjádřený jako ekvivalent kyanidu-3-glukosidu, 914,4 ± 3,8 mg100 g-1 suché váhy a výtěžek fenolických látek, vyjádřený jako ekvivalent kyseliny gallové, 1957,0 ± 9,9 mg100 g-1 suché váhy. Použitím ultrazvuku byla efektivita extrakce vodou o teplotě 50 °C zvýšena o 12 %. Naopak použití celulolytického enzymu nijak nezvýšilo výtěžnost barviv, jelikož enzym byl neaktivní.
|
|
|
Determination of honey authenticity and adulteration by anion exchange chromatography
Ždiniaková, Tereza ; Diviš, Pavel (oponent) ; Vespalcová, Milena (vedoucí práce)
The purpose of this thesis is to determine the quality and composition of honey for the investigation of its botanical origin by analyzing a broad carbohydrate profile in honey. Honey is a natural product of high quality and due to its high consumption and market value it is also prone to adulteration. In order to facilitate the identification of fraud in honey and identify adulterants originating from sugar syrups, oligosaccharides and polysaccharides based on maltodextrins were analyzed. The theoretical part describes the chemical composition of honey and the main principles of the applied instrumental technique. It provides a literature overview of existing analytical methods for the determination of carbohydrates present in honey as well as for the detection of adulteration. The main characteristics of adulteration and authenticity are defined, including the legislative aspects and description of common type of adulterants. The experimental part includes the different steps followed in order to develop and optimize the chromatographic conditions and parameters of the electrochemical detector for the determination of carbohydrates and maltodextrins (oligosaccharides and polysaccharides) in honey samples. The analytical technique applied was high-performance anion-exchange chromatography (HPAEC) coupled with pulsed amperometric detection (PAD). The analytical methods were validated in terms of linearity, dynamic range, analytical limits, precision and trueness. The applicability of the analytical methods was successfully evaluated by the analysis of authentic and adulterated honey samples of different botanical origin collected by EU Member-States.
|
|
|
Biologická využitelnost hořčíku a zinku z doplňků stravy
Lindovský, Patrik ; Křikala, Jakub (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá analýzou doplňků stravy obsahující hořčík a zinek. V rámci analýzy byl zkoumán obsah aktivní látky a rozpustnost v simulované žaludeční šťávě. Metoda použita k analýze obsahu aktivní látky byla optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem. Tato metoda byla také použita při stanovení míry rozpustnosti aktivní látky. Bylo zkoumáno celkově třináct různých vzorků doplňků stravy, kdy všechny obsahovaly jako aktivní látku hořčík a čtyři z těchto vzorků navíc obsahovaly zinek. Všechny vzorky obsahovaly deklarované množství hořčíku. Množství zinku v doplňcích stravy bylo v souladu s obsahem uváděným na obalu. V některých vzorcích bylo stanoveno množství zinku nižší, avšak odchylka od deklarovaného množství nepřesahovala 14 %. Při testech rozpustnosti bylo zjištěno, že některé přípravky neobsahují vhodný typ obalu chránící aktivní látku, což může mít za příčinu zhoršení biologické využitelnosti.
|
host ::
RSS.