|
|
Optimalizace podmínek chemického generování a atomizace těkavých specií kadmia pro atomovou absorpční spektrometrii
Sagapova, Linda ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Marschner, Karel (oponent)
Cílem této diplomové práce byla optimalizace podmínek generování a atomizace těkavé formy kadmia pro stanovení jeho stopových koncentrací metodou generování těkavých sloučenin (VCG) s detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Byly testovány tři různé konstrukce generátorů těkavých sloučenin. Jednalo se o konvenční hydridový generátor v uspořádání průtokové injekční analýzy (FIA), dávkový generátor a generátor těkavých sloučenin přechodných kovů. Účinnost generování Cd za optimálních podmínek v konvenčním generátoru ve FIA uspořádání dosahovala pouze 4 %. Odstranění kyslíku rozpuštěného v reagenciích vedlo ke zvýšení účinnosti generování Cd v tomto systému na 12 %. Nejvyšší účinnosti generování Cd (54 %) bylo dosaženo v generátoru těkavých sloučenin přechodných kovů. V tomto experimentálním uspořádání aparatury bylo dosaženo meze detekce 0,07 ng ml- 1 Cd a citlivosti 3,2 s ng-1 Cd. Dále bylo prokázáno, že generovanou těkavou formou jsou volné atomy Cd a to ve všech testovaných upořádáních. Klíčová slova atomová absorpční spektrometrie, kadmium, generování těkavých sloučenin, atomizace těkavých sloučenin
|
|
|
Generování hydridu telluru pro atomovou absorpční spektrometrii
Bufková, Kateřina ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se věnuje optimalizaci podmínek chemického generování hydridu podmínek atomizace, a to konkrétně ve třech typech atomizátorů - difúzním , vyhřívaném křemenném multiatomizátoru a plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou Hydrid telluru byl generován v uspořádání průtokové injekční analýzy a k detekci byl využit atomový absorpční spektrometr s vysokým rozlišením v kontinuálním zdrojem záření. Jelikož generování hydridů může být provedeno pouze ze čtyřmocných specií telluru, byl nejdříve ověřen jednoduchý způsob předredukce šestimocných specií telluru pomocí zahřívání standardu v kyselině chlorovodíkové . Dále byly optimalizovány podmínky chemického generování s cílem o dosažení co nejvyšší účinnost generování Konkrétně šlo chlorovodíkové a tetrahydridoboritanu sodného, objem reakční cívky a průtokov nosného plynu. vybraný optimální podmínk generování byly následně zkoumány podmínky atomizace hydridu telluru. V případě DF šlo o množství vodíku, průtokov pozorovací výš optimalizovány atomizátoru průtoková rychlost nosného plynu a vzduchu nebo kyslíku potřebných pro účinnou tvorbu vodíkových radikálů uvnitř optické trubice DBD atomizátor hlavními výkon průtoková rychlost nosného plynu. Také byl zkoumán použití různých plazmových plynů na atomizaci a byla testována možnost prekoncentrace...
|
|
|
Generování hydridu bismutu pro atomovou absorpční a fluorescenční spektrometrii.
Kolrosová, Marta ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá optimalizací podmínek chemického generování hydridů (HG) bismutu, jejich atomizací a detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS) a atomovou fluorescenční spektrometrií (AFS). K atomizaci hydridu bismutu pro AAS byl použit miniaturní difúzní plamen (MDF), zatímco pro AFS byl použit jak " " (FIGS) atomizátor. Nejprve byly hledány optimální podmínky režimu injekční průtokové analýzy. Jednalo se o koncentraci kyseliny chlorovodíkové, koncentraci tetrahydridoboritanu sodného a objem reakční cívky. Následně byly optimalizovány parametry ovlivňující atomizaci a detekci volných atomů obou plamenových atomizátorech, kterými byly frakce vodíku, celkový průtok plynů a pozorovací výška. Z důvodu složitější konstrukce byl ve FIGS atomizátoru navíc studován vliv dalších parametrů, např. průtok kyslíku zaváděného kapilárou a průtoky stínicích plynů potřebných pro stínění volných atomů. Zvláštní část práce byla také věnována optimalizaci optické cesty atomového fluorescenčního spektrometru, výběru interferenčního filtru a optimalizaci napájecího proudu bezelektrodové výbojky. Při zvolených optimálních podmínkách generování, atomizace i detekce bylo zjištěno, že s oběma atomizátory lze s AFS dosáhnout vynikajících mezí detekce (2,3 pg cm pro FIGS atomizátor) a vynikající opakovatelnosti...
|
|
|
Mechanismus atomizace vybraných hydridotvorných prvků ve vyhřívaném křemenném atomizátoru a plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou
Juhászová, Lucie ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Hrdlička, Aleš (oponent)
V rámci této diplomové práce byly optimalizovány podmínky pro atomizaci hydridu cínu (SnH4) v plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) a detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Byl sledován vliv uspořádání aparatury, např. konstrukce použitého zdroje vysokého napětí i DBD atomizátoru, druh použitého plazmového plynu a přítomnosti sušicí trubice naplněné peckami NaOH na signál cínu. Experimentální uspořádání, při kterém byly získány nejlepší výsledky, se skládalo z DBD atomizátoru s naprašovanými kompaktními elektrodami napájeného vysokonapěťovým zdrojem střídavého napětí s pravoúhlou (rektangulární) modulací o frekvenci 28,5 kHz a v přítomnosti NaOH sušidla umístěného před DBD atomizátor. Optimální hodnota vysokého napětí pro toto uspořádání byla 7 kV. Nejlepším plazmovým plynem byl argon s průtokem 120 mL min-1 . Za uvedených optimálních podmínek bylo dosaženo citlivosti 0,05 s ng-1 Sn a limitu detekce 1,1 ng mL-1 Sn. Optimalizace celého experimentálního uspořádání vedla k sedmi násobnému zlepšení citlivosti ve srovnání s původním používaným uspořádáním, které bylo tvořeno sinusovým zdrojem spojeným s DBD atomizátorem s lepenými elektrodami bez sušicí trubice. Klíčová slova atomová absorpční spektrometrie, generování hydridů, atomizace hydridů, vyhřívaný křemenný atomizátor,...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu a teluru
Nováková, Eliška
Předkládaná disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin Se a Te z různých specií s cílem rozšířit dosavadní poznatky o problematice UV-fotochemického generování o možnost využití fotokatalytické redukce vyšších oxidačních stavů pro speciační analýzu. V první fázi byla sestavena aparatura pro UV-fotochemické generování s využitím přídavku suspenze TiO2. Volba materiálu reaktoru a konstrukce aparatury proběhla na základě literární rešerše a poznatků získaných již dříve v rámci výzkumné skupiny. Pozornost byla věnována optimalizaci reakčních podmínek, přičemž jako modelové prvky byly zvoleny Se a Te. Selen byl zkoumán, protože je nejčastějším prvkem, na kterém je UV-fotochemické generování zkoumáno. Naopak Te byl vybrán jako modelový zástupce těžších prvků tvořících méně stabilní těkavé sloučeniny. Ve druhé fázi experimentů byly zkoumány možnosti aplikace vyvinuté metody. UV- fotochemické generování těkavé sloučeniny Se katalyzované TiO2 bylo úspěšně aplikováno pro stanovení obsahu Se ve vodných matricích včetně certifikovaných referenčních materiálů a v různých vzorcích potravinových doplňků. Metoda byla dále úspěšně modifikována pro použití ve spojení s atomově fluorescenční detekcí jako derivatizační technika pro speciační analýzu založenou na chromatografické...
|
|
|
Miniature plasma DBD atomizer for AAS and AFS
Straka, Marek ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Hrdlička, Aleš (oponent)
Cílem práce bylo zkonstruovat pět nových uspořádání plazmových atomizátorů s dielektrickou bariérou (DBD) a optimalizovat je pro atomizaci hydridu arsenu jako analytu. Jednotlivé konstrukce se vzájemně lišily tvarem a plochou elektrod i způsobem jejich upevnění. Jako srovnávací atomizátory byly použity vyhřívaný křemenný atomizátor a jedna konstrukce DBD atomizátoru s lepenými elektrodami. Všechny testované atomizátory včetně srovnávacích jsou kompatibilní s atomovou absorpční spektrometrií (AAS) jako detektorem a jsou v nich za optimálních podmínek dosahovány shodné hodnoty citlivosti (0,44 s ng-1 As) a detekčního limitu 0,2 ng ml-1 As. Optimální podmínky atomizace se však mezi různými DBD konstrukcemi výrazně liší a závisí hlavně na způsobu uchycení elektrod. Konstrukce s lepenými elektrodami vyžaduje budicí napětí 14 kV pro dosažení maximální citlivosti pro arsen, zatímco pro konstrukci s naprašovanými elektrodami postačuje napětí 8,5 kV. Vybrané konstrukce DBD atomizátorů jsou kompatibilní s dalšími spektrometrickými detektory jako je atomová fluorescenční spektrometrie (AFS), kde je dosahováno detekčního limitu 0,05 ng ml-1 As a atomová emisní spektrometrie (AES) s detekčním limitem 30 ng ml-1 As. Tyto výsledky ukazují univerzálnost nových konstrukcí DBD atomizátorů. Klíčová slova Atomová...
|
|
|
Analýza vybraných prvků v dendrochronologickém vzorku kmenem smrku
Pastrňáková, Aneta ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Předmětem této bakalářské práce bylo stanovení vybraných prvků, konkrétně železa, manganu, sodíku, draslíku, vápníku, hořčíku, barya, mědi, zinku, stroncia a hliníku ve vzorku kmene smrku, pocházejícího z uschlého stromu z oblasti Jižních Čech. Jako vhodná a dostatečně citlivá metoda byla v této práci použita atomová absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací. Před vlastní analýzou vzorku byly experimentálně nalezeny optimální podmínky pro stanovení uvedených prvků. Optimalizována byla výška paprsku nad hranou hořáku a průtoková rychlost acetylenu v závislosti na typu použitého oxidovadla. Za optimálních podmínek byly poté zjištěny základní charakteristiky stanovení jednotlivých prvků. Mezi tyto charakteristiky patří především mez detekce a stanovitelnosti, citlivost a opakovatelnost. Optimalizované metody stanovení vybraných prvků byly dále využity při analýze reálných vzorků kmene smrku. Tyto vzorky byly připraveny rozložením dřeva v mikrovlnném rozkladném zařízení za přítomnosti kyseliny dusičné. Z důvodu potlačení interferencí byly při stanovení vybraných prvků (sodík, draslík, hořčík, vápník, baryum) přidány k analyzovaným vzorkům vhodná reakční činidla. Celkem bylo analyzováno 22 vzorků dřeva rozdílného stáří, získaných z jednorázově odebraného vzorku kmene smrku. Klíčová slova Atomová...
|
|
|
Fotochemické generování těkavých specií kobaltu pro analytickou atomovou spektrometrii
Vyhnanovský, Jaromír ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Tato diplomová práce se věnuje optimalizaci podmínek fotochemického generování těkavých specií kobaltu. Těkavé specie kobaltu byly generovány v průtokovém injekčním uspořádání pomocí vysokoúčinného UV generátoru s vnitřním reakčním kanálkem z prostředí kyseliny mravenčí. K detekci byl použit atomový absorpční spektrometr s vysokým rozlišením a s kontinuálním zdrojem záření. K atomizaci těkavých specií byl použit difúzní plamen kvůli jeho vysoké robustnosti. Nejprve byla provedena optimalizace parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plamenu a parametrů ovlivňujících transport těkavé specie z UV generátoru do atomizátoru (průtoky a složení plynů, druh separátoru, pozorovací výška). Následně byla provedena optimalizace podmínek samotného fotochemického generování. Jednalo se zejména o složení reakčního média (koncentrace kyseliny mravenčí a mravenčanu, druh mravenčanové soli) a doba ozařování vzorku. Bylo také vyzkoušeno generování z prostředí kyseliny octové, avšak nebyl pozorován žádný signál. Při zvolených optimálních podmínkách generování byl zkoumán vliv potenciálních interferujících látek, zejména od anorganických kyselin (HNO3 a HCl) a některých přechodných kovů (Fe, Cu a Ni). Bylo zjištěno, že kyselina dusičná způsobuje závažné interference již při koncentracích vyšších než 1 mmol dm-3....
|
|
|
Odstraňování olova z odpadní vody za využití umělého mokřadu
JAHODOVÁ, Jana
Tato práce se zabývá odstraňováním olova z odpadní vody za využití umělého mokřadu s horizontálním podpovrchovým průtokem. Vzorky odpadní vody, rostlin a sedimentů byly analyzovány pomocí AAS Thermo Scientific iCE 3500. V roce 2015 byla zjištěna průměrná koncentrace olova v odpadní vodě odebírané na přítoku 1,47 ?g/l a na odtoku 0,74 ?g/l. V roce 2016 byly koncentrace olova v odpadní vodě odebírané na přítoku a na odtoku 0,75 ?g/l a 0,38 ?g/l. Průměrná účinnost odstraňování olova z odpadní vody byla 49,2 %. Koncentrace olova v rostlinách (Phragmites australis) v nadzemní a podzemní biomase se pohybovaly v intervalu 0,081-0,087 mg/kg a 0,48-0,17 mg/kg. Koncentrace olova v sedimentech vzorkovaných v místech vzdálených 1 a 10 m od nátokové zóny byly 9,79 a 4,86 mg/kg. Olovo a další těžké kovy jsou nejvíce odstraňovány z odpadní vody na začátku vegetačního pole umělého mokřadu.
|
|
|
Comparison of selenium extraction efficiency from food supplements
Molnárová, Lucia ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cílem bakalářské práce bylo porovnání účinnosti extrakce selenu z doplňků stravy obsahujících různé deklarované formy selenu. Pro stanovení účinnosti extrakce byla použita metoda atomové absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací. Prvním krokem pro stanovení selenu ve čtyřech reálných vzorcích bylo experimentální nalezení optimálních podmínek stanovení selenu technikou plamenové atomizace. Mezi optimalizované parametry patřilo složení plamenu, průtoková rychlost paliva, úhel natočení hořáku, horizontální poloha hořáku a šířka spektrálního intervalu. Při testovaní složení plamenu byly naměřeny vyšší odezvy s použitím vzduchu jako oxidovadla, a proto byl pro další optimalizace a měření reálných vzorků použit plamen acetylen-vzduch. Po optimalizaci podmínek byla zjištěna kalibrační závislost a byly vypočteny základní charakteristiky měření. Pro stanovení selenu byla určena mez detekce a stanovitelnosti, opakovatelnost, citlivost a pracovní rozsah. Mez detekce byla 0,12 mg dm-3 . Reálné vzorky tablet doplňků stravy byly mechanicky homogenizovány a převedeny do vodných roztoků, které byly následně za optimálních podmínek analyzovány. Nejvyšší účinnost extrakce, 52,3 %, organické formy selenu byla dosažena v roztoku Trizma hydrochloridu o koncentraci 0,10 mol dm-3 při pH 9. Nejvyšší účinnost extrakce...
|
host ::
RSS.