|
|
Vývoj a validace HPLC metody pro stanovení účinných látek a nečistoty v přípravku Valetol
Maroušková, Alena ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Tato práce navazuje na diplomovou práci (1) , ve které byly nalezeny optimální chromatografické podmínky pro stanovení účinných látek léčivého přípravku Valetol, paracetamolu, kofeinu a propyfenazonu, a nečistoty p-aminofenolu, metodou HPLC. Součástí rigorózní práce bylo nalezení vhodného vnitřního standardu pro přesnou kvantifikaci účinných látek a nečistoty, kyseliny benzoové. Následně byla provedena validace analytické metody, včetně testu vhodnosti chromatografického systému. V rámci testu vhodnosti chromatografického systému byla testována: účinnost kolony vyjádřená počtem teoretických pater N asymetrie chromatografických píků vyjádřená faktorem T rozlišení chromatografických píků opakovatelnost vyjádřená relativní směrodatnou odchylkou V rámci validace analytické metody byla testována: přesnost linearita správnost selektivita robustnost stabilita Test robustnosti prokázal citlivost analýzy na změnu složení mobilní fáze. Byly testovány dva parametry mobilní fáze: pH a změna obsahu triethylaminu. Bylo dokázáno, že změna pH mobilní fáze má vliv především na retenční časy p-aminofenolu a kyseliny benzoové. Změna obsahu triethylaminu v mobilní fázi má výrazný vliv jak na retenční čas p-aminofenolu, tak na velikost plochy píku p-aminofenolu (na jeho kvantifikaci). Požadavek na...
|
|
| |
|
|
Aplikace technologie nových stacionárních fází v HPLC analýze biologicky aktivních látek - stanovení vitamínu E
Plíšek, Jiří ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Bc. Jiří Plíšek, 2008 Aplikace technologie nových stacionárních fází v HPLC analýze biologicky aktivních látek - stanovení vitaminu E (Abstrakt) Cílem diplomové práce bylo nalézt vhodnou stacionární fázi pro úpravu biologického materiálu (krevní plazmy) technikou SPE k izolaci vitaminu E (α-tokoferolu) a jeho následného stanovení HPLC analýzou pomocí vyvinuté metody. SPE tak měla nahradit užívanou techniku LLE. Při vlastní práci jsem také použil standard vitaminu A (retinolu), jelikož je možnost současného stanovení obou vitaminů pro laboratoř GMK FN HK výhodnou kombinací. Hlavní důraz byl ale kladen na vitamin E. Příprava vzorku - optimalizovaný postup SPE metody: Krev byla odebrána z periferní žíly po dvanácti hodinovém lačnění. Vzorky pak byly centrifugovány (1600×g, 10 min, 4řC) a plazma oddělena. 250 μl plazmy bylo deproteinováno čistým ethanolem (650 μl, 10 mim, 4řC). Po centrifugaci (1600×g, 15 min, 4řC) byl supernatant oddělen a nanesen na SPE kolonku. Před aplikací vzoru byla kolonka aktivována 1 ml methanolu a pak promyta 1 ml vody. Po nanesení vzorku byl precipitát rozpuštěn v 625 l čistého ethanolu, centrifugován (1900×g, 25 minut, 4řC) a všechen supernatant byl opět aplikován na SPE kolonku. 2 ml n-hexanu bylo použito jako eluční činidlo. N-hexan byl odpařen při 45řC, odparek rozpuštěn v 250...
|
|
|
Využití nanovlákenných sorbentů pro on-line extrakce v kapalinové chromatografii
Háková, Martina ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Česla, Petr (oponent) ; Urban, Jiří (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Martina Háková Školitel: doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Konzultant: doc. PharmDr. Lucie Chocholoušová Havlíková, Ph.D. Název disertační práce: Využití nanovlákenných sorbentů pro on-line extrakce v kapalinové chromatografii V předložené disertační práci je prezentován komentovaný soubor deseti publikací, zaměřujících se na aplikaci nano a mikrovlákenných polymerů jako nových extrakčních materiálů v analytické chemii. Práce vznikla na základě úzké spolupráce s Ústavem pro nanomateriály, pokročilé technologie a inovace a Katedrou netkaných textilií a nanovlákenných materiálů sídlících na Technické Univerzitě v Liberci, kde se autorka aktivně podílela na návrhu a výrobě daných materiálů. První část práce se věnuje modelovým studiím, zaměřených především na použití polyamidových, polystyrenových a polykaprolaktonových nanovláken jako sorbentů pro extrakci na tuhou fázi v klasickém off-line provedení nebo v on-line systému přepínání kolon. Řeší především praktické problémy, jako například orientace a uspořádání vláken v extrakčním systému, optimalizace výrobních faktorů ovlivňujících možnosti použití nanomateriálů, vhodné rozpouštědlové systémy, stabilitní testování a možnosti opakovaného použití...
|
|
|
Vliv průtokové rychlosti na průběh a možnosti vyhodnocení různých reakcí v SIA systému
Mrákotová, Vladěna ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
1 ABSTRAKT Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Vladěna Mrákotová Školitel: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název diplomové práce: Vliv průtokové rychlosti na průběh a možnosti vyhodnocení různých reakcí v SIA systému Diplomová práce se zabývala testováním vlivu mísení a průtokové rychlosti na průběh a možnosti vyhodnocení různých reakcí v SIA systému se spektrofotometrickou detekcí. Byla měřena absorbance u dvou druhů chemických reakcí s rozdílnou rychlostí průběhu. U rychleji probíhající reakce bromthymolové modři (BTB) s hydroxidem sodným (NaOH) byla provedena změna pH a reakce byla hodnocena nárůstem absorbance modré formy/poklesem absorbance žluté formy BTB. Byl testován vliv průtokové rychlosti a způsob mísení (různé pořadí aspirace, různé poměry mísení pracovních roztoků). Stejné parametry byly testovány i u pomaleji probíhající dvojstupňové reakce stanovení dusitanů (D) s diazotačně-kopulačním činidlem (DKČ). Navíc byl měřen stop-flow technikou vliv zastavení toku v určitých částech průtokového systému. Byla testována i technika "sandwich". Vyhodnocováno bylo pomocí hodnot výšek a ploch píků. Výhodné bylo použití pomalejších průtokových rychlostí spolu s většími objemovými množstvími pracovních roztoků. Použití bylo příznivé z...
|
|
|
Optimization of neonicotinoids extraction using nanofibers in sequential injection analysis systém
Zouharová, Monika ; Horstkotte Šrámková, Ivana (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Monika Zouharová Školiteľ: PharmDr. Ivana Horstkotte Šrámková, Ph.D. Názov: Optimalizácia extrakcie neonikotinoidov s využitím nanovlákien v systéme sekvenčnej injekčnej analýzy V diplomovej práci bolo testované použitie rôznych typov nanovlákien ako sorbentov pre extrakciu neonikotinoidov v spojení so systémom sekvenčnej injekčnej analýzy. Pri vypracovaní práce bolo testovaných sedem typov nanovlákien, a to polyamid (PA6), polykaprolaktón (PCL), polyimid (PID) a polydopamínom poťahovaný polyamid (PA6)coated, polykaprolaktón (PCL)coated, polyimid (PID)coated a kombinácia polyimidu a polykaprolaktónu (PID/PCL)coated. Tieto nanovlákna boli vyrobené metódou elektrostatického zvlákňovania. Testované nanovlákna boli umiestnené v držiaku vyrobenom 3D tlačou, ktorý bol zapojený do systému sekvenčnej injekčnej analýzy. Ako detekčná metóda bola použitá UV spektrofotometria. Analyzovanými látkami boli insekticídy zo skupiny neonikotinoidov. Extrakcia týchto látok bola skúmaná na všetkých siedmich typoch nanovlákien. V rámci týchto meraní boli pozorované retencie jednotlivých analytov na nanovláknach v závislosti na ich chemickej štruktúre a fyzikálne-chemických vlastnostiach. Najviac meraní bolo prevedených s...
|
|
| |
|
|
Modifikace nanovláken pro extrakci v kapalinové chromatografii
Valachovič, Adam ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Katedra: Katedra analytické chemie Kandidát: Adam Valachovič Školiteľ: doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Názov diplomovej práce: Modifikace nanovláken pro extrakci v kapalinové chromatografii V tejto diplomovej práci bol skúmaný vplyv modifikácií nanovlákien na ich extrakčné vlastnosti pre extrakciu v kvapalinovej chromatografii. Nanovlákna sú potenciálnym sorbentom v extrakčných metódach najmä pre svoj veľký povrch, ktorý má za následok vyššiu kapacitu extrakcie. Ďalšou výhodou nanovlákien je možnosť modifikovať ich povrch, výsledkom čoho je mnoho rôznych nanovlákien s rôznymi extrakčnými vlastnosťami. V tejto práci boli modifikácie vykonávané formou poťahovania polypropylénových nanovlákien vrstvou polydopamínu. Nanovlákna boli umiestnené v kolónke, cez ktorú bola čerpaná polymerizačná zmes peristaltickou pumpou cez systém hadičiek. Bola vyvinutá on-line SPE HPLC metóda, pomocou ktorej boli testované extrakčné vlastnosti modifikovaných nanovlákien. Ako modelový analyt bola zvolená kyselina chlorogénová, ktorej extrakcia je preukázateľne ovplyvnená polydopamínovou vrstvou. V rámci práce boli optimalizované kľúčové parametre procesu poťahovania, konkrétne navážka polymérnych nanovlákien, množstvo dopamínu v polymerizačnej zmesi, rýchlosť prietoku polymerizačnej zmesi a doba trvania procesu...
|
|
|
Nanovlákna jako moderní extrakční sorbenty pro extrakci vzorků v chromatografické analýze
Raabová, Hedvika ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Ševčík, Juraj (oponent) ; Ventura, Karel (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Školicí pracoviště Katedra analytické chemie Doktorský studijní program Farmaceutická analýza Kandidátka / kandidát Mgr. Hedvika Raabová Školitelka / školitel prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Konzultantka / konzultant doc. PharmDr. Lucie Chocholoušová Havlíková, Ph.D. Název disertační práce Nanovlákna jako moderní extrakční sorbenty pro extrakci vzorků v chromatografické analýze Extrakční techniky představují jeden z nejčastějších přístupů k úpravě vzorků před analýzou. Velkou oblibu si získala především extrakce na tuhou fázi (SPE), během které lze poměrně snadno izolovat požadovaný analyt i z velmi komplexních matric. Rozmanitost komerčně dostupných sorbentů na trhu dělá tuto metodu ještě atraktivnější. S vývojem analytických metod a stále se rozšiřujícímu spektru analyzovaných sloučenin roste však potřeba nových, inovativních sorbentů, disponujících patřičnou selektivitou a extrakční účinností. S těmito vlastnostmi jsou za posledních deset let stále častěji spojovány nanomateriály. Proto je jim v souvislosti s extrakcemi věnována rostoucí pozornost. Předkládaná disertační práce se věnuje využití nanovlákenných polymerů jakožto inovativních sorbentů pro extrakci na tuhou fázi. Extrakční účinnost nanovláken byla nejprve ověřena off-line...
|
|
|
Vývoj a validace HPLC metody pro stanovení obsahu antokyanů v kultivarech černého rybízu
Bobríková, Michaela ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Michaela Bobríková Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Konzultant: Mgr. Barbora Šmídová Název diplomové práce: Vývoj a validace HPLC metody pro stanovení obsahu antokyanů v kultivarech černého rybízu. V této práci byla vyvinuta HPLC-DAD metoda pro současné stanovení delphinidin-3-glukosidu, delphinidin-3-rutinosidu, cyanidin-3-glukosidu a cyanidin-3-rutinosidu v kultivarech černého rybízu a v rybízových džusech. Analýza probíhala za podmínek gradientové eluce za použití methanolu a 2 % kyseliny mravenčí. Jako stacionární fáze byla použita kolona Supelco Analytical, Ascentis Express C18 2,7 µm, 15 cm x 4,6 mm. Analýza probíhala při teplotě 50řC a průtoku 0,8 ml/min. Pro detekci byla zvolena vlnová délka 520 mn.
|
host ::
RSS.