|
|
Kontrola kvality potravních doplňků na bázi melatoninu pomocí separačních metod
Chalupníková, Natálie ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Lhotská, Ivona (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Natálie Chalupníková Vedoucí práce: prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Kontrola kvality potravních doplňků na bázi melatoninu pomocí separačních metod V této diplomové práci byla vyvinuta a validována HPLC metoda pro současné stanovení melatoninu a pyridoxinu. Vypracovaná metoda byla aplikována na stanovení v potravních doplňcích, Tozax Sleep Trip (mcePharma s. r. o.), Clinical Melatonin B6 sirup (Clinical nutricosmetics s. r. o.), Fast Sleep ústní sprej s melatoninem (EmergoPharm Sp. z o. o. Sp. K.), Melatonin Rapid komplex 5 mg ODT (Salutem Pharma s. r. o.), Allegra Melatonin 3 mg (Woykoff a. s.), Clinical Melatonin Forte (Clinical nutricosmetics s. r. o.), Melatonin 2 mg (Allnature s. r. o.), Melatonin new extra 5 mg (Nutricius s. r. o.), Clinical Melatonin B6 Gummies (Clinical nutricosmetics s. r. o.). Metoda byla založena na využití chromatografické kolony SUPELCO Ascentis Express C-18 (100*4,6 mm, velikost částic 2,7 µm). Separace probíhala za gradientové eluce s využitím mobilní fáze acetonitril a 0,085% kyselina fosforečná při pH 2,2, průtokové rychlosti 1 ml/min a konstantní teplotě 30řC. Pro detekci melatoninu byla zvolena vlnová délka 278 nm a 290 nm pro pyridoxin....
|
|
|
Extrakce na nanovlákenných sorbentech pro stanovení vybraných léčiv a kontaminantů pomocí kapalinové chromatografie
Nastoupilová, Jana ; Lhotská, Ivona (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Jana Nastoupilová Školitelka: PharmDr. Ivona Lhotská, Ph.D. Název diplomové práce: Extrakce na nanovlákenných sorbentech pro stanovení vybraných léčiv a kontaminantů pomocí kapalinové chromatografie Tato diplomová práce se zaměřuje na optimalizaci nového způsobu extrakce na tuhé fázi (SPE) s využitím nanovlákenných polymerů plněných do centrifugačních filtrů pro stanovení kontaminantů (bisfenolů) a léčiv. Tento typ provedení extrakce si klade za cíl navýšení počtu najednou provedených analýz. Jako sorbent pro optimalizaci nové techniky byl zvolen kompozitní polymer nPCL/µPCL (nano a mikro vláken polykaprolaktonu), který jevil slibné vlastnosti již v předchozích pracích. Cílem práce bylo optimalizovat podmínky extrakce a validovat metodu. Technikou provedení byla zvolena mikroextrakce, při níž docházelo k plnění centrifugačních filtrů nanovlákny ve formě vyseknutých disků. Jako hnací síla průchodu vzorku a činidel skrz nanovlákna se využila odstředivá síla centrifugy. Následná analýza proběhla pomocí UHPLC (chromatografická kolona YMC-Triart C18 ExRS, rozměry 100x4,6 mm, velikost částic 3 µm) a detekce DAD detektorem (při 210 a 220 nm). Při optimalizaci se určoval počet disků z nanovláken ve filtru,...
|
|
|
Kontrola obsahu mykotoxinů ve vybraných potravních doplňcích
Přívratská, Nikola ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Kujovská Krčmová, Lenka (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Nikola Přívratská Školitel: prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Kontrola obsahu mykotoxinů ve vybraných potravních doplňcích Pro vývoj metody ke stanovení mykotoxinu ochratoxinu A (OTA) v potravních doplňcích s obsahem extraktu z ostropestřce mariánského bylo využito spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s on-line extrakcí na tuhou fázi (SPE). Vzorek potravního doplňku extrahovaný do směsi methanol - voda v poměru 1:9 byl dávkován o objemu 50 μl na extrakční kolonu Ascentis Express RP-Amide (5 x 2,1 mm, velikost částic 5 µm), kde byl promýván od interferujících složek matrice 20% methanolem při průtoku 1 ml/min. Po 1 minutě došlo k přepnutí ventilu a OTA byl eluován z extrakční kolony na analytickou kolonu Ascentis Express Phenyl-Hexyl (100 x 4,6 mm, velikost částic 5 µm). Separace probíhala při 40 ⁰C za gradientové eluce s mobilní fází acetonitril/0,5% kyselina octová, která protékala kolonou rychlostí 1 ml/min. Fluorescenční detekce OTA byla provedena při vlnových délkách Ex 355 nm, Em 460 nm. Celková analýza zahrnující on-line úpravu vzorku a separaci trvala 9 minut. Metoda byla validována pro dva typy matrice, přičemž limit kvantifikace pro potravní doplňky...
|
|
|
HPLC v kontrole kvality potravních doplňků na bázi extraktů s kurkuminy
Stříbrná, Veronika ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Solich, Petr (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Veronika Stříbrná Školitel: prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: HPLC v kontrole kvality potravních doplňků na bázi extraktů s kurkuminy V této práci byla vyvinuta a validována HPLC metoda pro separaci a současné stanovení účinných látek piperinu, kurkuminu, demetoxykurkuminu a bisdemetoxykurkuminu. Tato HPLC metoda byla následně použita pro stanovení obsahu těchto látek ve vybraných doplňcích stravy a to jmenovitě: Kurkumin - piperin plus Vieste, Kurkumin-piperin komplex Natural Medicaments, Kurkuma: piperin Setaria, Cur-Cum Astina, Kurkumín Liftea, Kurkumin Advance a Curcumin turmeric. Výsledky měření byly na závěr porovnány s deklarovaným obsahem extraktu a vyhodnoceny v % jako kvalita potravního doplňku z hlediska deklarovaného množství. K analýze byla použita kolona Ascentis® Express RP-Amide 150 x 4,6 mm, částice 2,7 µm a předkolona Ascentis® RP-Amide 5 x 4,6 mm, částice 2,7 µm. Režim analýzy byl zvolen gradientový o délce analýzy 12,5 minuty s průtokem mobilní fáze 1,0 ml/min. Jako mobilní fáze byla vybrána směs 100% acetonitrilu s 0,1% kys. fosforečnou. Detekce probíhala pomocí DAD detektoru při vlnových délkách 280, 340 a 420nm. Klíčová slova: HPLC, piperin, kurkumin,...
|
|
|
Development of UHPLC-DAD method for separation of phenolic substances in plant material and extraction optimization
Turčanová, Anna ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytickej chémie Kandidát: Anna Turčanová Školiteľ: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Konzultant: Mgr. Marcela Hollá Názov diplomovej práce: Vývoj UHPLC-DAD metódy na separáciu fenolických látok z rastlinného materiálu a optimalizácia ich extrakcie Táto diplomová práca sa zaoberá vývojom UHPLC-DAD metódy na separáciu vybraných fenolických látok (arbutín, kyselina chlorogénová, neochlorogénová, kryptochlorogénová, izochlorogénová A a kávová, cynarín, katechín, epikatechín, rutín, hyperozid, hirsutrín, reynoutrín, guaijaverín, kvercitrín a kvercetín). UHPLC analýza týchto fenolických látok prebiehala na kolóne Luna® Omega Polar C18 100 (150 x 2,1 mm; 1,6 μm) s plne poréznymi časticami. V rámci optimalizácie metódy bola testovaná aj kolóna s povrchovo poréznymi časticami (Kinetex® Polar C18) a kolóna s hybridnou stacionárnou fázou (YMC-Triart C18 ExRS). Dávkovaný objem vzorky bol 2 μl, prietoková rýchlosť bola nastavená na 0,3 ml/min a teplota kolóny na 30 řC. Ako mobilná fáza bola použitá ultračistá voda okyslená kyselinou octovou na pH 2,8 v kombinácii s acetonitrilom. Celková doba analýzy bola 17,5 min a detekcia prebiehala pomocou DAD detektora pri vlnových dĺžkach 254, 280, 320 a 365 nm. Optimalizovaná UHPLC-DAD metóda...
|
|
|
Využití HPLC v kontrole kvality potravních doplňků s obsahem gingerolů a kurkuminů
Hujová, Eliška ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci králové Katedra analytické chemie Kandidát: Eliška Hujová Školitel: prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Využití HPLC v kontrole kvality potravních doplňků s obsahem gingerolů a kurkuminů V této diplomové práci byla vyvinuta a validována analytická HPLC metoda pro stanovení 6-, 8- a 10-gingerolu, 6-shogaolu, kurkuminu, demethoxykurkuminu, bisdemethoxykurkuminu a piperinu. Vyvinutá metoda byla následně využita pro analýzu doplňků stravy: Kurkumin - piperin plus (+ zázvor) od VIESTE, Bio tumeric + ginger od firmy VANAVITA, Ginger root extract od BioMedical, Shogaol zázvor od EPIGEMIC®, Ginger root extract od SWANSON® a Ginger root (Zingiber officinale) od SOLGAR®. Pro zajímavost byla tato metoda aplikována i u vybraných čajových směsí obsahujících zázvor a/ nebo kurkumu: Dilmah Orange & Ginger (flavoured ceylon black tea), Loyd Brusinky & Zázvor, Teekanne Dýchací cesty a krk se zázvorem, Pickwick Nos a krk se zázvorem, Tesco Ginger & Lemon, Teekanne Ginger Curcuma. Pro analýzu byla použita kolona YMC-Triart C18 ExRS (150 x 4,6 mm; 3 µm). Separace probíhala při konstantní teplotě 30 řC za gradientové eluce s mobilními fázemi A: acetonitril, B: ultračistá voda s průtokovou rychlostí 1 ml/min. Detekce byla provedena detektorem...
|
|
|
Využití HPLC techniky v analýze fenolických látek v rostlinném materiálu ovocných stromů
Adamcová, Anežka ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent) ; Vávra, Radek (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Anežka Adamcová Školitel: Prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce: Využití HPLC techniky v analýze fenolických látek v rostlinném materiálu ovocných stromů Ačkoliv jsou ovocné plody již detailně prozkoumány a známy pro svůj vysoký obsah antioxidantů a pozitivní zdravotní účinky, nosné téma této předložené disertační práce spočívá v charakterizaci obsahu biologicky aktivních látek v jednotlivých částech ovocných stromů (listí, kůra, pupeny, květy, a odpadní produkt štěpka). Teoretická část pojednává o ovocných stromech a problematice fenolických látek. Na základě vědeckých studií jsou uvedeny jejich vlastnosti a účinky na organismus. Další část rozebírá chromatografické metody pro separaci fenolických látek včetně uvedení moderních trendů. Není opomíjena extrakce těchto látek z rostlinného materiálu. Praktická část se věnuje validaci a vývoji screeningových HPLC metod s DAD detekcí pro analýzu sledovaných fenolických látek (floridzin, floretin, kyselina chlorogenová, kvercitrin, rutin, arbutin, kyselina 1,5-dikafeoylchinová a kyselina 3,5-dikafeoylchinová) v jednotlivých částech ovocných stromů. Předmětem zájmu je zaznamenat měnící se fenolický profil v rámci vegetačního období. Je...
|
|
|
Využití HPLC techniky v analýze fenolických látek v rostlinném materiálu ovocných stromů
Adamcová, Anežka ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent) ; Vávra, Radek (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Anežka Adamcová Školitel: Prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce: Využití HPLC techniky v analýze fenolických látek v rostlinném materiálu ovocných stromů Ačkoliv jsou ovocné plody již detailně prozkoumány a známy pro svůj vysoký obsah antioxidantů a pozitivní zdravotní účinky, nosné téma této předložené disertační práce spočívá v charakterizaci obsahu biologicky aktivních látek v jednotlivých částech ovocných stromů (listí, kůra, pupeny, květy, a odpadní produkt štěpka). Teoretická část pojednává o ovocných stromech a problematice fenolických látek. Na základě vědeckých studií jsou uvedeny jejich vlastnosti a účinky na organismus. Další část rozebírá chromatografické metody pro separaci fenolických látek včetně uvedení moderních trendů. Není opomíjena extrakce těchto látek z rostlinného materiálu. Praktická část se věnuje validaci a vývoji screeningových HPLC metod s DAD detekcí pro analýzu sledovaných fenolických látek (floridzin, floretin, kyselina chlorogenová, kvercitrin, rutin, arbutin, kyselina 1,5-dikafeoylchinová a kyselina 3,5-dikafeoylchinová) v jednotlivých částech ovocných stromů. Předmětem zájmu je zaznamenat měnící se fenolický profil v rámci vegetačního období. Je...
|
|
|
Sequential injection chromatography - advanced and two-dimensional separations
Gužiňák, Matej ; Chocholouš, Petr (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Katedra: Katedra analytickej chémie Kandidát: Matej Gužiňák Školiteľ: doc. PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Názov diplomovej práce: Sekvenčná injekčná chromatografia - pokročilé a dvojdimenzionálne separácie Predmetom tejto práce bol vývoj dvoch analytických metód určených na separáciu látok obsiahnutých v silymaríne, ich porovnanie a príprava šablóny v programe Microsoft Excel na zjednodušenie vyhodnocovania dát. U prvej vyvinutej metódy, s názvom klasická sekvenčná injekčná chromatografia (1D-SIC), bola v priebehu analýzy použitá dlhá chromatografická kolóna Ascentis® Express F5 (10 cm x 4,6 mm, 5 µm) a predkolóna opti-guard® C18 (1mm). Mobilnú fázu tvorila zmes acetonitrilu s roztokom kyseliny fosforečnej s pH 2,0 pripravená v pomere 27:73. Pre analýzu bol zvolený izokratický režim, celková dĺžka bola 16,3 minút s prietokovou rýchlosťou 5 μL/s. U druhej vyvinutej metódy, s názvom dvojdimenzionálna sekvenčná injekčná chromatografia (2D-SIC), bola pre prvú dimenziu zvolená kolóna Kinetex® 5 µm EVO C18 (30 x 3,0 mm) s predkolónou opti-guard® C18 (1mm). V druhej dimenzií bola použitá kolóna Ascentis® Express F5 (30 mm x 4,6 mm, 2,7 µm). Režim analýzy bol zvolený izokratický o celkovej dĺžke 35,3 minút s prietokovou rýchlosťou 10 μL/s. Ako mobilná fáza bola použitá zmes acetonitrilu s roztokom...
|
|
|
Development of UHPLC-DAD method for separation of phenolic substances in plant material and extraction optimization
Turčanová, Anna ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytickej chémie Kandidát: Anna Turčanová Školiteľ: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Konzultant: Mgr. Marcela Hollá Názov diplomovej práce: Vývoj UHPLC-DAD metódy na separáciu fenolických látok z rastlinného materiálu a optimalizácia ich extrakcie Táto diplomová práca sa zaoberá vývojom UHPLC-DAD metódy na separáciu vybraných fenolických látok (arbutín, kyselina chlorogénová, neochlorogénová, kryptochlorogénová, izochlorogénová A a kávová, cynarín, katechín, epikatechín, rutín, hyperozid, hirsutrín, reynoutrín, guaijaverín, kvercitrín a kvercetín). UHPLC analýza týchto fenolických látok prebiehala na kolóne Luna® Omega Polar C18 100 (150 x 2,1 mm; 1,6 μm) s plne poréznymi časticami. V rámci optimalizácie metódy bola testovaná aj kolóna s povrchovo poréznymi časticami (Kinetex® Polar C18) a kolóna s hybridnou stacionárnou fázou (YMC-Triart C18 ExRS). Dávkovaný objem vzorky bol 2 μl, prietoková rýchlosť bola nastavená na 0,3 ml/min a teplota kolóny na 30 řC. Ako mobilná fáza bola použitá ultračistá voda okyslená kyselinou octovou na pH 2,8 v kombinácii s acetonitrilom. Celková doba analýzy bola 17,5 min a detekcia prebiehala pomocou DAD detektora pri vlnových dĺžkach 254, 280, 320 a 365 nm. Optimalizovaná UHPLC-DAD metóda...
|
host ::
RSS.