|
|
Mercury Speciation in a Historical Medical Preparation
Landl, Richard ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
V tejto záverečnej práci sú vyhodnotené extrakčné metódy pre stanovenie celkovej koncentrácie ortuti a jej špeciačnú analýzu vo vzorke historického liečivého prípravku. Prvá polovica experimentálnej časti je venovaná stanoveniu celkovej koncentrácie ortuti vo vzorke historického liečivého prípravku Naso Merfen unguentum pomocou rôznych metód vyhodnotenia s použitím rôznych štandardov. Pre toto stanovenie bola použitá extrakcia zmesou kyseliny chlorovodíkovej a kyseliny dusičnej. Vo vzorke sa ortuť nachádza vo forme málo rozpustného boritanu fenylortuťnatého. Vyhodnotením jednotlivých postupov bola stanovená koncentrácie (5,4±2,0)·10−2 % boritanu fenylortuťnatého. Ďalším krokom bola špeciačná analýza vzorky historického liečiva a ďalších vzoriek, ktoré boli použité ako referenčné materiály. Pre špeciačnú analýzu bola použitá extrakcia tetrametyl hydroxidom amónnym. Zo stanovení koncentrácie ortuti v referenčných materiáloch bola vyhodnotená výťažnosť extrakcie pre obidva spôsoby extrakcie. Pre štandardy sulfidu ortuťnatého a boritanu fenylortuťnatého boli obidva spôsoby extrakcie a stanovenia vzhľadom na ich veľmi nízku rozpustnosť nevhodné. Pre sulfid ortuťnatý bola stanovená výťažnosť extrakcie tetrametyl hydroxidom amónnym 1,2·10-3 % a extrakcie kyselinami 1,8·10-4 %. Zo stanovenia ortuti vo...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu a teluru
Nováková, Eliška
Předkládaná disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin Se a Te z různých specií s cílem rozšířit dosavadní poznatky o problematice UV-fotochemického generování o možnost využití fotokatalytické redukce vyšších oxidačních stavů pro speciační analýzu. V první fázi byla sestavena aparatura pro UV-fotochemické generování s využitím přídavku suspenze TiO2. Volba materiálu reaktoru a konstrukce aparatury proběhla na základě literární rešerše a poznatků získaných již dříve v rámci výzkumné skupiny. Pozornost byla věnována optimalizaci reakčních podmínek, přičemž jako modelové prvky byly zvoleny Se a Te. Selen byl zkoumán, protože je nejčastějším prvkem, na kterém je UV-fotochemické generování zkoumáno. Naopak Te byl vybrán jako modelový zástupce těžších prvků tvořících méně stabilní těkavé sloučeniny. Ve druhé fázi experimentů byly zkoumány možnosti aplikace vyvinuté metody. UV- fotochemické generování těkavé sloučeniny Se katalyzované TiO2 bylo úspěšně aplikováno pro stanovení obsahu Se ve vodných matricích včetně certifikovaných referenčních materiálů a v různých vzorcích potravinových doplňků. Metoda byla dále úspěšně modifikována pro použití ve spojení s atomově fluorescenční detekcí jako derivatizační technika pro speciační analýzu založenou na chromatografické...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu pro potřeby ultrastopové analýzy metodou AAS
Rybínová, Marcela
Disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). S využitím modelového analytu selenu (Se(IV)) byla provedena celá řada experimentů přispívajících k rozšíření dosavadních poznatků o dané problematice. V prvé fázi výzkumu byla sestavena aparatura pro UV-PVG v režimu kontinuální průtokové analýzy propojená s detekcí AAS se zevně vyhřívaným křemenným atomizátorem. Důraz byl kladen na konstrukci generátoru těkavých sloučenin neboli na UV-fotoreaktor, kdy byly jako reakční cívky využity teflonové hadičky a křemenné trubičky různých rozměrů. Po kompletaci aparatury následovala optimalizace pracovních podmínek (především koncentrace a druh fotochemického činidla i dalších činidel zvyšujících analytický signál; průtoková rychlost nosného plynu a vodíku; průtoková rychlost vzorku) a určeny byly základní analytické charakteristiky stanovení selenu navrženou metodou. Z výsledků vyplynulo, že teflonové reakční cívky velmi dobře konkurují těm křemenným. Správnost metody byla úspěšně potvrzena analýzou certifikovaného referenčního materiálu, praktická využitelnost byla ověřována analýzou vzorků s různorodou matricí. Stanovován byl obsah selenu ve vzorcích pitných vod a ve vybraných potravinových doplňcích. Za účelem...
|
|
| |
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu a teluru
Nováková, Eliška
Předkládaná disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin Se a Te z různých specií s cílem rozšířit dosavadní poznatky o problematice UV-fotochemického generování o možnost využití fotokatalytické redukce vyšších oxidačních stavů pro speciační analýzu. V první fázi byla sestavena aparatura pro UV-fotochemické generování s využitím přídavku suspenze TiO2. Volba materiálu reaktoru a konstrukce aparatury proběhla na základě literární rešerše a poznatků získaných již dříve v rámci výzkumné skupiny. Pozornost byla věnována optimalizaci reakčních podmínek, přičemž jako modelové prvky byly zvoleny Se a Te. Selen byl zkoumán, protože je nejčastějším prvkem, na kterém je UV-fotochemické generování zkoumáno. Naopak Te byl vybrán jako modelový zástupce těžších prvků tvořících méně stabilní těkavé sloučeniny. Ve druhé fázi experimentů byly zkoumány možnosti aplikace vyvinuté metody. UV- fotochemické generování těkavé sloučeniny Se katalyzované TiO2 bylo úspěšně aplikováno pro stanovení obsahu Se ve vodných matricích včetně certifikovaných referenčních materiálů a v různých vzorcích potravinových doplňků. Metoda byla dále úspěšně modifikována pro použití ve spojení s atomově fluorescenční detekcí jako derivatizační technika pro speciační analýzu založenou na chromatografické...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu a teluru
Nováková, Eliška ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Komárek, Josef (oponent) ; Šíma, Jan (oponent)
Předkládaná disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin Se a Te z různých specií s cílem rozšířit dosavadní poznatky o problematice UV-fotochemického generování o možnost využití fotokatalytické redukce vyšších oxidačních stavů pro speciační analýzu. V první fázi byla sestavena aparatura pro UV-fotochemické generování s využitím přídavku suspenze TiO2. Volba materiálu reaktoru a konstrukce aparatury proběhla na základě literární rešerše a poznatků získaných již dříve v rámci výzkumné skupiny. Pozornost byla věnována optimalizaci reakčních podmínek, přičemž jako modelové prvky byly zvoleny Se a Te. Selen byl zkoumán, protože je nejčastějším prvkem, na kterém je UV-fotochemické generování zkoumáno. Naopak Te byl vybrán jako modelový zástupce těžších prvků tvořících méně stabilní těkavé sloučeniny. Ve druhé fázi experimentů byly zkoumány možnosti aplikace vyvinuté metody. UV- fotochemické generování těkavé sloučeniny Se katalyzované TiO2 bylo úspěšně aplikováno pro stanovení obsahu Se ve vodných matricích včetně certifikovaných referenčních materiálů a v různých vzorcích potravinových doplňků. Metoda byla dále úspěšně modifikována pro použití ve spojení s atomově fluorescenční detekcí jako derivatizační technika pro speciační analýzu založenou na chromatografické...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu pro potřeby ultrastopové analýzy metodou AAS
Rybínová, Marcela ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Komárek, Josef (oponent) ; Šíma, Jan (oponent)
Disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). S využitím modelového analytu selenu (Se(IV)) byla provedena celá řada experimentů přispívajících k rozšíření dosavadních poznatků o dané problematice. V prvé fázi výzkumu byla sestavena aparatura pro UV-PVG v režimu kontinuální průtokové analýzy propojená s detekcí AAS se zevně vyhřívaným křemenným atomizátorem. Důraz byl kladen na konstrukci generátoru těkavých sloučenin neboli na UV-fotoreaktor, kdy byly jako reakční cívky využity teflonové hadičky a křemenné trubičky různých rozměrů. Po kompletaci aparatury následovala optimalizace pracovních podmínek (především koncentrace a druh fotochemického činidla i dalších činidel zvyšujících analytický signál; průtoková rychlost nosného plynu a vodíku; průtoková rychlost vzorku) a určeny byly základní analytické charakteristiky stanovení selenu navrženou metodou. Z výsledků vyplynulo, že teflonové reakční cívky velmi dobře konkurují těm křemenným. Správnost metody byla úspěšně potvrzena analýzou certifikovaného referenčního materiálu, praktická využitelnost byla ověřována analýzou vzorků s různorodou matricí. Stanovován byl obsah selenu ve vzorcích pitných vod a ve vybraných potravinových doplňcích. Za účelem...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu pro potřeby ultrastopové analýzy metodou AAS
Rybínová, Marcela
Disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). S využitím modelového analytu selenu (Se(IV)) byla provedena celá řada experimentů přispívajících k rozšíření dosavadních poznatků o dané problematice. V prvé fázi výzkumu byla sestavena aparatura pro UV-PVG v režimu kontinuální průtokové analýzy propojená s detekcí AAS se zevně vyhřívaným křemenným atomizátorem. Důraz byl kladen na konstrukci generátoru těkavých sloučenin neboli na UV-fotoreaktor, kdy byly jako reakční cívky využity teflonové hadičky a křemenné trubičky různých rozměrů. Po kompletaci aparatury následovala optimalizace pracovních podmínek (především koncentrace a druh fotochemického činidla i dalších činidel zvyšujících analytický signál; průtoková rychlost nosného plynu a vodíku; průtoková rychlost vzorku) a určeny byly základní analytické charakteristiky stanovení selenu navrženou metodou. Z výsledků vyplynulo, že teflonové reakční cívky velmi dobře konkurují těm křemenným. Správnost metody byla úspěšně potvrzena analýzou certifikovaného referenčního materiálu, praktická využitelnost byla ověřována analýzou vzorků s různorodou matricí. Stanovován byl obsah selenu ve vzorcích pitných vod a ve vybraných potravinových doplňcích. Za účelem...
|
host ::
RSS.