|
|
Stanovení vápníku a hořčíku ve vzorcích medu atomovou absorpční spektrometrií
Čudová, Andrea ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Cílem této bakalářské práce je stanovení vápníku a hořčíku ve vybraných vzorcích medu. Stanovení je prováděno pomocí metody atomové absorpční spektrometrie s plamenovou technikou atomizace (F-AAS). Pro stanovení je použit plamen acetylen-vzduch. První část bakalářské práce je věnována nalezení optimálních podmínek metody pro další měření jednotlivých vzorků medu. Mezi tyto parametry patří především výška paprsku nad hranou hořáku a průtoková rychlost acetylenu. Za těchto zjištěných podmínek jsou dále stanoveny základní charakteristiky stanovení vápníku a hořčíku (opakovatelnost, citlivost, limit detekce a stanovitelnosti). Druhá část bakalářské práce je věnována stanovení vápníku a hořčíku v jednotlivých předložených vzorcích medu. Celkem je pro analýzu připraveno 15 vzorků medů jak od lokálních včelařů, tak z obchodních řetězců. Naměřené hodnoty jsou zaznamenány do tabulek a statisticky vyhodnoceny. Stanovené koncentrace vápníku se pohybují v rozmezí 7,11 - 66,8 µg/g, pro hořčík pak 8,79 - 92,2 µg/g. Na závěr jsou získané hodnoty pro medy z České republiky porovnány s daty uvedenými v zahraničních studiích. Klíčová slova: Atomová absorpční spektrometrie, plamenová atomizace, hořčík, vápník, med
|
|
| |
|
|
Analýza vybraných prvků v dendrochronologickém vzorku kmenem smrku
Pastrňáková, Aneta ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Předmětem této bakalářské práce bylo stanovení vybraných prvků, konkrétně železa, manganu, sodíku, draslíku, vápníku, hořčíku, barya, mědi, zinku, stroncia a hliníku ve vzorku kmene smrku, pocházejícího z uschlého stromu z oblasti Jižních Čech. Jako vhodná a dostatečně citlivá metoda byla v této práci použita atomová absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací. Před vlastní analýzou vzorku byly experimentálně nalezeny optimální podmínky pro stanovení uvedených prvků. Optimalizována byla výška paprsku nad hranou hořáku a průtoková rychlost acetylenu v závislosti na typu použitého oxidovadla. Za optimálních podmínek byly poté zjištěny základní charakteristiky stanovení jednotlivých prvků. Mezi tyto charakteristiky patří především mez detekce a stanovitelnosti, citlivost a opakovatelnost. Optimalizované metody stanovení vybraných prvků byly dále využity při analýze reálných vzorků kmene smrku. Tyto vzorky byly připraveny rozložením dřeva v mikrovlnném rozkladném zařízení za přítomnosti kyseliny dusičné. Z důvodu potlačení interferencí byly při stanovení vybraných prvků (sodík, draslík, hořčík, vápník, baryum) přidány k analyzovaným vzorkům vhodná reakční činidla. Celkem bylo analyzováno 22 vzorků dřeva rozdílného stáří, získaných z jednorázově odebraného vzorku kmene smrku. Klíčová slova Atomová...
|
|
|
Stanovení selenu a manganu v likvoru atomovou absorpční spektrometrií
Jiráková, Lucie ; Kotaška, Karel (vedoucí práce) ; Klapková, Eva (oponent)
Cílem práce bylo posoudit vhodnost použití atomové absorpční spektrometrie pro stanovení selenu a manganu v likvoru a stanovit koncentrace Se a Mn ve vybraném souboru pacientů. Pro selen byla stanovena mez detekce 2,9 μg/l a pro mangan 0,26 μg/l. Bylo vyšetřeno 73 pacientů (31 žen, 42 mužů), jejichž průměrný věk činil 14,1 let. Pacienti byli rozděleni do dvou skupin podle věku (56 dětí, 17 dospělých) a do dvou podskupin podle diagnóz (onkologické, neurologické). Kontrolní skupinu tvořilo 18 jedinců (5 žen, 13 mužů, průměrný věk 21,7 let) s neonkologickými a neneurologickými diagnózami. Prokázali jsme statisticky významně zvýšené koncentrace selenu v likvoru v kontrolní skupině oproti skupině neurologické (medián = 14,4 μg/l vs. 12,4 μg/l, p < 0,05). Zvýšené hladiny manganu v likvoru jsme zaznamenali v dětské skupině s onkologickými onemocněními v porovnání s kontrolní skupinou pacientů (1,2 μg/l vs. 0,5 μg/l, p < 0,05). Stanovení selenu a manganu v likvoru může být diagnosticky významné u vybraných skupin pacientů. Powered by TCPDF (www.tcpdf.org)
|
|
| |
|
|
Příspěvek k optimalizaci parametrů speciační analýzy As založené na selektivním generování hydridů v uspořádání přímého přenosu hydridů s detekcí atomovým absorpčním spektrometrem
Vyvadilová, Tereza ; Dědina, Jiří (vedoucí práce) ; Korunová, Vlasta (oponent)
Předkládaná práce se zabývá optimalizací parametrů speciační analýzy založené na selektivním generování hydridů v uspořádání přímého přenosu hydridů a on-line atomizace v atomovém absorpčním spektrometru. V první části práce byly studovány procesy probíhající při generování. Důležitým indikátorem reakcí probíhajících v generátoru je množství vodíku (vzniklé rozkladem NaBH4), který je následně přiváděn do atomizátoru. V této části práce byl vyvinut zcela nový přístup pro stanovení přívodu vodíku do atomizátoru. Ve druhé části práce byly provedeny experimenty pro posouzení vlivu relevantních parametrů atomizátoru a atomových absorpčních spektrometrů na základní analytické charakteristiky stanovení arsenu založeného na generování hydridů. Byly využity tři atomové absorpční spektrometry a porovnány tři zdroje záření. Za nejdůležitější analytickou charakteristiku byla zvolena mez detekce, která je dána rozptylem měření série slepých vzorků a citlivostí. Nejlepších hodnot meze detekce bylo dosaženo při použití bezelektrodové výbojky. Klíčová slova: generování hydridů, arsen, speciační analýza, atomová absorpční spektrometrie
|
|
|
Speciační analýza vybraných sloučenin rtuti pomocí HPLC, UV-fotochemického generování studené páry rtuti a její detekce AAS
Linhart, Ondřej ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
Rtuť se vyskytuje v životním prostředí v různých formách. Sloučeniny rtuti lze najít v půdě, atmosféře, vodě a v živých organismech. Přestože jsou některé z těchto forem velice toxické, jsou hojně využívány v různých odvětvích průmyslu, zemědělství i lékařství. Sloučeniny rtuti se navzájem liší svou toxicitou, proto je potřeba provádět speciační analýzu. Cílem této diplomové práce bylo vyvinout a validovat novou analytickou metodu pro stanovení sloučenin rtuti v různých vzorcích. Metoda zahrnuje spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie, UV-fotochemické generování studené páry rtuti a její detekci atomovým absorpčním spektrometrem. Pomocí uvedených technik bylo dosaženo účinné separace rtuťnatých, methylrtuťných, ethylrtuťných a fenylrtuťných iontů a následně srovnatelné účinnosti UV-fotochemického generování studené páry rtuti ze všech těchto forem. Dosažené meze detekce byly 8 µg l-1 , 31 µg l-1 , 16 µg l-1 a 38 µg l-1 . Na závěr práce byla navržená metoda RP-HPLC-UV-CVG-QTAAS použita pro stanovení sloučenin rtuti v reálných vzorcích (tkáně ryb a vzorky vod: Labe, Vltava a vodovodní voda) a u certifikovaných referenčních materiálů (DORM-3 a DOLT-4). Pro extrakci specií rtuti z pevných vzorků bylo vyzkoušeno několik metod popsaných v odborné literatuře, pro použití navrhované analytické...
|
|
|
Generování hydridu telluru pro atomovou absorpční spektrometrii
Bufková, Kateřina ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se věnuje optimalizaci podmínek chemického generování hydridu podmínek atomizace, a to konkrétně ve třech typech atomizátorů - difúzním , vyhřívaném křemenném multiatomizátoru a plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou Hydrid telluru byl generován v uspořádání průtokové injekční analýzy a k detekci byl využit atomový absorpční spektrometr s vysokým rozlišením v kontinuálním zdrojem záření. Jelikož generování hydridů může být provedeno pouze ze čtyřmocných specií telluru, byl nejdříve ověřen jednoduchý způsob předredukce šestimocných specií telluru pomocí zahřívání standardu v kyselině chlorovodíkové . Dále byly optimalizovány podmínky chemického generování s cílem o dosažení co nejvyšší účinnost generování Konkrétně šlo chlorovodíkové a tetrahydridoboritanu sodného, objem reakční cívky a průtokov nosného plynu. vybraný optimální podmínk generování byly následně zkoumány podmínky atomizace hydridu telluru. V případě DF šlo o množství vodíku, průtokov pozorovací výš optimalizovány atomizátoru průtoková rychlost nosného plynu a vzduchu nebo kyslíku potřebných pro účinnou tvorbu vodíkových radikálů uvnitř optické trubice DBD atomizátor hlavními výkon průtoková rychlost nosného plynu. Také byl zkoumán použití různých plazmových plynů na atomizaci a byla testována možnost prekoncentrace...
|
|
|
Využití bezmembránové elektrolytické cely pro elektrochemické generování těkavých specií přechodných kovů
Kobrlová, Andrea ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tato práce je věnována studiu elektrochemického generování těkavé specie zlata a stříbra. Pro generování těkavé specie obou prvků byly použity dvě konstrukce bezmembránové elektrolytické cely, lišící se navzájem objemem elektrodového prostoru. Detekce byla ve velké většině případů provedena pomocí atomové absorpční spektrometrie s atomizací v odporově vyhřívaném křemenném atomizátoru. Všechny experimenty probíhaly v režimu kontinuální průtokové analýzy. Předběžnými experimenty bylo potvrzeno, že je možné využít metodu AAS s křemenným atomizátorem jako vhodnou metodu k detekci těkavé specie zlata i stříbra generované pomocí bezmembránové elektrolytické cely. Hlavní částí této práce bylo nalezení optimálních podmínek pro elektrochemické generování těkavé specie zlata a stříbra. Optimalizovány byly parametry, jako je katodový materiál, druh elektrolytu, průtoková rychlost nosného plynu, velikost generačního proudu a průtoková rychlost elektrolytu. Pro obě bezmembránové elektrolytické cely byly za zjištěných optimálních pracovních podmínek proměřeny kalibrační závislosti pro oba analyty a také byly zjištěny základní charakteristiky měření. Pro těkavou specii zlata byl získán limit detekce 1,61 mg dm 3 a zjištěná opakovatelnost byla 3,93 %, pro těkavou specii stříbra byl získán limit detekce 0,20 mg dm...
|
|
|
Studium vlastností UV-fotochemického generování těkavých sloučenin antimonu
Adámková, Dominika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práce se zabývá porovnáním atomové fluorescenční spektrometrie a atomové absorpční spektrometrie s vysokou rozlišovací schopností pro tři druhy generování těkavých sloučenin antimonu. U obou způsobů detekce atomárního antimonu tak porovnává nejrozšířenější chemické generování těkavých sloučenin (hydridů) se dvěma alternativními způsoby - elektrochemickým a UV - fotochemickým. Pro všechny uvedené kombinace byly zjištěny hodnoty výkonnostních parametrů stanovení antimonitých i antimoničných iontů. V případě chemického generování byl zjištěn překvapivě téměř čtyřikrát vyšší limit detekce iontů antimonitých ve spojení s AFS než pro spojení s AAS. Poslední část byla věnována UV - fotochemickému generování, s detekcí AAS pro Sb3+ bylo dosaženo limitu detekce 4,96 ppb, pro Sb5+ 8,63 ppb. Ačkoli UV - fotochemické generování těkavých sloučenin antimonu nedosahovalo takových hodnot výkonnostních parametrů jako chemické nebo elektrochemické generování, bylo pozorováno, že při zavádění kyslíku do aparatury se citlivost stanovení antimonu velmi zvýšila. Při interferenční studii byl také zjištěn významný pozitivní vliv Fe2+ na účinnost generování, přičemž tato modifikace částečně přetrvávala i bez dalšího přivádění těchto iontů do systému.
|
host ::
RSS.