|
|
Studium retence a separace pesticidů v různých módech kapalinové chromatografie
Dérerová, Tímea ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Riesová, Martina (oponent)
3 Abstrakt Předkládaná bakalářská práce byla zaměřena na separaci směsi šesti pesticidů v reverzním a "mixed módu" vysokoúčinné kapalinové chromatografie na kolonách Atlantis dC18, XSelect CSH C18, XSelect CSH Fluoro-Phenyl a Atlantis Premier BEH C18 AX. Stejné výrobní parametry - rozměry kolony a částic nosiče, umožnily vzájemné porovnávání stacionárních fází z hlediska "retentivity" a selektivity. Hodnocené byly na základě Waltersova testu, kategorizujícího stacionární fáze podle jejich hydrofobicity, silanolové aktivity a účinnosti. Separovanými analyty byly pesticidy s různým mechanismem účinku v životním prostředí. Dva pesticidy obsahovaly disociovatelnou kyselou funkční skupinu, což způsobilo, že při složení mobilní fáze voda/acetonitril eluovaly s mrtvým časem kolony. K potlačení disociace byly místo vody použity pufry, konkrétně 10mM octan amonný, pH 4,7 a 10mM mravenčan amonný, pH 3,0. Použití těchto pufrů v mobilní fázi vedlo ke zvýšení retence těchto pesticidů na všech testovaných kolonách. Kolony vykazovaly různou retenci a selektivitu pro pesticidy a k optimalizaci separačních podmínek se postupovalo experimentální metodou, zásahem do chromatografických parametrů, a to změnou složení mobilní fáze, pH a teploty. Bylo prokázáno, že jak retenční čas, tak rozlišení a tvar chromatografického píku...
|
|
|
Sledování kvality vody ve vybraných tocích CHKO Křivoklátsko
Kesnerová, Lucie ; Benešová, Libuše (vedoucí práce) ; Riesová, Martina (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá sledováním kvality povrchových vod v CHKO Křivoklátsko. Hlavním účelem sledování je získávání informací o stavu toku a jeho vývoj oproti předešlému období a stanovit stupeň čistoty podle příslušné normy. V teoretické části jsou popsány základní informace o lokalitě odkud pocházejí vzorky vod a základní charakteristiky stanovovaných parametrů. Součástí této části je i teoretické stanovování sedimentů. Experimentální část uvádí praktické stanovení jednotlivých parametrů spolu s výpočtem množství přítomných látek a fyzikálních ukazatelů. Po této částí následuje vyhodnocování výsledků měření, které jsou uspořádány v tabulkách zahrnující naměřené hodnoty všech požadovaných ukazatelů. Na závěr je uvedeno zhodnocení výsledků sledování kvality a porovnání aktuálního stavu oproti minulému sledovanému období v jednotlivých místech odběru. Klíčová slova: chemické složení vod, kvalita vod, sedimenty
|
|
|
Stanovení limitních elektroforetických mobilit nabitých cyklodextrinů
Boublík, Milan ; Riesová, Martina (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
V rámci této práce byly změřeny závislosti efektivních elektroforetických mobilit na iontové síle základního elektrolytu pomocí kapilární zónové elektroforézy pro čtyři přesně definované, vícenásobně nabité, cyklodextriny. Závislost mobility těchto cyklodextrinů na iontové síle nelze popsat Onsagerovým zákonem, a proto je nutné vyšetřit tyto závislosti experimentálně a fitovat je empirickou funkcí. Získané hodnoty limitních elektroforetických mobilit a výsledná funkce popisující vliv iontové síly na mobilitu daného cyklodextrinu jsou nezbytné pro správné stanovení komplexačních konstant těchto cyklodextrinů s různými analyty.
|
|
|
Chirální separace nově syntetizovaných aminokyselin metodou HPLC
Kučerová, Gabriela ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Riesová, Martina (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřena na nalezení optimálních podmínek pro chirální separace nově syntetizovaných aminokyselin pomocí metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Soubor studovaných látek obsahuje čtyři N-blokované deriváty D,L- Fenylalaninu, tři N-neblokované deriváty D,L-Fenylalaninu, D,L-Fenylalanin, jeden methylovaný derivát D,L-Tyrosinu a D,L-Tyrosin. Pro analýzu byly použity dva separační módy - reverzní mód a polárně-organický mód na dvou chromatografických kolonách - Chirobiotic® T a Chirobiotic® T2, jejichž stacionární fáze jsou tvořeny makrocyklickým antibiotikem teikoplaninem vázaným na silikagelový nosič. V reverzním módu na koloně Chirobiotic® T byla použita mobilní fáze složená z methanolu a octanového pufru. Jako nejvhodnější koncentrace a pH octanového pufru se ukázala koncentrace 20 mM a pH 4,00. Ze souboru deseti studovaných enantiomerů se při výše uvedených podmínkách podařilo nalézt optimální podmínky pro osm z nich. Polárně- organický mód na koloně Chirobiotic® T byl vhodný pouze pro tři N-blokované deriváty D,L-Fenylalaninu při použití mobilní fáze složené z methanolu s malými přídavky triethylaminu a kyseliny octové. Kolona Chirobiotic® T2 při použití reverzního módu nebyla příliš vhodná pro separaci daného souboru látek. Došlo zde pouze k částečné separaci...
|
|
| |
|
|
Oscilující elektrolyty v elektroforéze
Riesová, Martina
Oscilující elektroforetické systémy byly v nedávné době objeveny v naší laboratoři. Při průchodu proudu takovým systémem, dochází k periodickým změnám v koncentračních profilech všech iontů v systému - k oscilacím. Takové chování je přímým následkem komplexní hodnoty systémových mobilit, jednoho z parametrů elektroforetických systémů. Pro vyhledávání oscilujících systémů byl použit program PeakMaster. Bylo nalezeno osm trojsložkových systémů s komplexními systémovými mobilitami. U pěti z nich se oscilační chování potvrdilo experimentálně. Dále byl nalezen i jeden čtyřsložkový oscilující systém. Porovnáním teoreticky vypočtených pozic systémových zón s komplexní mobilitou s pozicemi experimentálně zjištěnými bylo ověřeno, že se celý oscilační vzor pohybuje s rychlostí danou reálnou částí hodnoty komplexní systémové mobility. Nakonec byla otestována robustnost oscilujících systémů a amplituda oscilací byla porovnána s amplitudou získanou simulačním programem Simul.
|
|
| |
|
| |
|
|
Elektroforetické systémy s nabitými cyklodextriny
Boublík, Milan ; Riesová, Martina (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Cyklodextriny patří mezi široce užívaná komplexační činidla v kapilární elektroforéze. Přítomnost cyklodextrinů v základním elektrolytu může způsobit mobilizaci neutrálních analytů, zvýšení selektivity separačního systému nebo separaci chirálních analytů. Cyklodextriny však mohou komplexovat také se složkami základního elektrolytu. Tato komplexace může měnit vlastnosti základního elektrolytu, případně může vést k ztrátě vhodných separačních podmínek. V případě neutrálních komplexačních činidel může být případná komplexace snadno detekována měřením změny pH při přídavku komplexačního činidla. Při použití nabitých komplexačních činidel je situace komplikovanější, kvůli jejich vlivu na iontovou sílu základního elektrolytu. Tato práce je zaměřena na odhalení případné komplexace mezi nabitými cyklodextriny a složkami základního elektrolytu a výběru vhodných, nekomplexujících základních elektrolytů pro elektroforetická měření v přítomnosti nabitých cyklodextrinů. Klíčová slova kapilární elektroforéza, afinitní kapilární elektroforéza, cyklodextrin, základní elektrolyt, komplexace
|
|
|
Chirální stacionární fáze na bázi celulosy pro reverzní HPLC
Plecitá, Denisa ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Riesová, Martina (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřena na porovnání chirálních stacionárních fází na bázi derivatizované celulosy metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC). Polysacharidové chirální stacionární fáze jsou vhodné pro enantioseparaci různých chirálních látek. V této práci byly použity kolony Chiralpak IB, obsahující chirální selektor tris(3,5-dimethylfenylkarbamát) celulosy imobilizovaný na silikagel, a Chiralpak IC, obsahující chirální selektor tris(3,5-dichlorofenylkarbamát) celulosy imobilizovaný na silikagel. Jejich enantioseparační potenciál byl testován na 28-mi strukturně odlišných chirálních analytech. Separace chirálních látek byla prováděna v reverzním módu. Mobilní fáze byly tvořeny organickými modifikátory acetonitrilem, nebo methanolem a vodná složka byla zvolena dle povahy analytů. U analytů kyselé povahy obsahovala mobilní fáze vodný roztok kyseliny mravenčí (pH 2,1). Látky bifunkční povahy byly separovány za přítomnosti roztoku kyseliny mravenčí (pH 2,1), 10 mM octanu amonného (pH 8,8), nebo 100 mM roztoku KPF6. Pro bazické analyty byla zvolena vodná složka mobilní fáze 10 mM octan amonný (pH 8,8) a 100 mM roztok KPF6. Na koloně Chiralpak IB bylo z celkového počtu 28-mi chirálních analytů částečně separováno dvanáct a na základní linii pět analytů. Kolona Chiralpak IC vykazovala...
|
host ::
RSS.