|
Effects of thermal crosslinking treatment on gas separation performance and stability of polymeric membranes
Martin-Gil, V. ; Hrabánek, Pavel ; Sysel, P. ; Fíla, V.
In this work, (4,4’-Hexafluoroisopropylidene) diphthalic anhydride (6FDA), 2,4,6- trimethyl-1,3-diaminobenzene (DAM) and 3,5-diaminobenzoic acid (DABA) were used to synthesize copolyimides with different ratios of DAM:DABA (2:1 and 9:1) as well as polyimide 6FDA-DAM in order to check the influence of acidic group from DABA in the membrane formation process as well as in the crosslinking treatment. The main aim of crosslinking treatment is to improve the CO 2 induced plasticization resistance of the membrane. Copolyimides were synthesized using two steps reaction: (i) synthesis of polyamic acid (PAA) and (ii) thermal imidization in solution. The obtained crosslinked membranes presented solvent resistance due to the transesterification of the polymer. Furthermore, it could be observed that the crosslinked membranes showed higher permeabilities for small gases (He and H 2 ) and for bigger gases (CO 2 and CH 4 ) permeabilities decreased slightly. It can be due to the densification of the membrane during the thermal treatment. However, this treatment presents highly promising results for H 2 recovery in syngas production or extraction of hydrogen from petroleum naphtha cracking streams
|
|
Development of silane modified TS-1 nanoparticles as fillers for Mixed Matrix Membranes (MMM’s)
Martin-Gil, V. ; Lhotka, M. ; Hrabánek, Pavel ; Fíla, V.
In this work, Titanium Silicalite 1 (TS-1) was synthesized using different crystallization temperature (Tc = 180 °C, 160°C, 140°C), aging time (t aging = 1, 2, 3 and 7 days) and aging temperature (T aging = T room , 40 °C, 80°C) in order to get suitable nanoparticle size and good distribution of particle size for using them as a filler in MMMs. The TS-1 particles with different Si/Ti ratios (Si/Ti = 25 and 100) were functionalized using different amino silane coupling agents: 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES), 3- aminopropyltrimethoxysilane (APTMS) and 3-aminopropylmethyldiethoxysilane (APMDES). Moreover, a new kind of silane coupling agents: 3- glycidoxypropyltriethoxysilane (GPTES), 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) and 3-glycidoxymethyldiethoxysilane (GPMDES) were also used. Tetrahydrofuran (THF), with a high dielectric constant (7.6), was used as solvent in order to control the surface modification and avoid pore blockage. The samples were characterized using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR), as well as carbon dioxide methane and nitrogen adsorption measurements. The obtained results showed that aging temperature at long aging times have the main effect on the morphology of the particles meanwhile crystallization temperature influences gas adsorption properties. T aging higher than T room showed a great influence on the particle size at t aging = 7 days; shorter t aging did not show an observable influence on the particle size. Crystallization temperature influences the adsorption properties; at lower crystallization temperature, higher quantity of CO 2 adsorbed and lower quantity of CH 4 adsorbed. At last, suitable TS-1 filler with good size distribution and particle size about 200nm was obtained using Si/Ti = 100 and Si/Ti = 25, T c = 140 °C, T aging = 40 °C and t aging = 7 days.
|
|
Polyimide based membranes for gas separation
Martin-Gil, V. ; Sysel, P. ; Hrabánek, Pavel ; Fíla, V.
The 6FDA-DAM:DABA membranes with different ratio DAM:DABA have been successfully prepared and tested in single gas permeation. The crosslinked membrane prepared by thermal treatment present highly promissing results for H2 recovery in syngas production, extraction of hydrogen from petroleum naphtha cracking streams or other chemical processes where the hydrogen as by product is generated.
|
| |
|
Separace uhlovodíků a CO2 na zeolitických MFI membránách
Dung Cong, T. ; Fíla, V. ; Hrabánek, Pavel ; Cílová, Z. ; Zikánová, Arlette
Zeolitické MFI membrány byly připraveny hydrotermální syntézou na povrchu kovových a keramických nosičů. Zeolitické vrstvy byly kompaktní a složené z náhodně orientovaných krystalů. Permeační a separační vlastnosti membrán byly testovány pro čisté plyny, kterými byly He, N2, CO2, SF6, CH4, i-C4H10, n-C4H10. Pro měření teplotních a tlakových závislostí na separačních vlastnostech membrány byla použita Wicke-Kallenbachova metoda. Separační faktory měřené pro CO2/CH4 byly v rozmezí 1.2 – 4.1 a 5 – 20 pro isomery butanu v závislosti na provozních podmínkách a kvalitě dané membrány.
|
| |
| |
| |
|
Příprava silikalitových kompozitních membrán
Hrabánek, Pavel ; Bernauer, B. ; Zikánová, Arlette ; Krystl, V. ; Kočiřík, Milan
Silikalitové krystalické separační vrstvy byly syntetizovány na kovových a keramických nosičích. Jedná se o porézní nosiče vyráběné firmami Trumem Int. (USA) a Carborundum Electrite (ČR). Syntézní postup pro přípravu kompozitních membrán na kovových nosičích vycházel z metody navržené Gorou et sl.. Bylo zjištěno, že kvalita membrány je ovlivněna přítomností silikalitových krystalickcých zárodků. Důležitou roli hrál také počet krystalizačních cyklů. Keramické silikalitové membrány byly připraveny na keramických nosičích s vrstvami náhodně orientovaných silikalitových krystalů. Nevýhodou těchto nosičů byla nerovnost jejich povrchu. Mezery mezi keramickými zrny a nejnorodost povrchu byly výrazně sníženy postupným nanášením glazury. Silikalitové kompozitní membrány byly charakterizovány metodami optické a rastrovací elektronové mikroskopie (SEM).
|
|
Úprava a vlastnosti porézních nosičů mikroporézních membrán na bázi Al2O3 a Sio2
Fíla, V. ; Hrabánek, Pavel ; Juristová, K. ; Zikánová, Arlette ; Andertová, J. ; Bernauer, B.
Anorganické membrány jsou používány zejména pro jejich dobré mechanické vlastnosti, odolnost vůči vysokým teplotám a tlakům a též chemickou stabilitu v agrasivním prostředí (kyseliny, zásady, organická rozpouštědla). Při přípravě anorganických membrán se využívá celá řada nejrůznějších materiálů: oxidy, oxidová keramika, kovy, slitiny, polyméry polyamidy. Připravené porézní elementy byly charakterizovány permeačními metodami, metodou Hg-porozimetrie a SEM. Druhá část je věnována přípravě mikroporézních vrstev na bázi zeolitu MFI na porézních nosičích.
|