|
Atomic fluorescence spectrometry with volatile species generation - a sensitive tool for ultra-trace elemental analysis
Štádlerová, Barbora ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Dočekalová, Hana (oponent)
Tato disertační práce se zabývá vývojem nových analytických metodologií založených na atomové fluorescenční spektrometrii - detekční metodě, která nabízí precizní a citlivé stanovení ultrastopových prvků, mezi něž patří například bismut, kadmium a nikl. Společným jmenovatelem této práce je použití nekomerčního nedisperzního atomového fluorescenčního spektrometru (AFS) vyvinutého v laboratoři. První část této práce se věnuje vývoji vysoce citlivé metody pro stanovení bismutu pomocí generování hydridů (HG) ve spojení s AFS. Bismutan byl generován reakcí s NaBH4 v prostředí HCl v uspořádání průtokové injekční analýzy a pomocí proudu nosného plynu argonu a vodíku byl unášen do atomizátoru. Byla provedena detailní optimalizace optické cesty spektrometru (pozice bezelektrodové výbojky, čoček a interferenčního filtru) a atomizačních podmínek ve dvou plamenových atomizátorech - miniaturním difúzním plamenu (MDF) a tzv. flame-in-gas-shield atomizátoru (FIGS). Bylo dosaženo výborné opakovatelnosti a extrémně nízkých mezí detekce, jmenovitě 1,8 ng l−1 s využitím MDF a 0,9 ng l−1 s FIGS. Následně byl AFS spojen s fotochemickým generátorem těkavých specií (PVG), opět v uspořádání injekční průtokové analýzy. Použitý fotoreaktor se skládal ze standardní rtuťové nízkotlaké UV výbojky ovinuté teflonovou trubičkou....
|
| |
| |
|
Stanovení celkového obsahu železa ve vybraných výživových doplňcích
Štádlerová, Barbora ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením celkového obsahu železa ve třech různých potravinových doplňcích pomocí tří analytických metod. Výživové doplňky zkoumané v této práci jsou Biovit C60, Hemofin a Aktiferrin Compositum. Použité metody jsou manganometrická titrace, atomová absorpční spektrometrie a sekvenční injekční analýza s UV/VIS spektrofotometrickou detekcí. Roztoky jednotlivých přípravků byly připraveny dvěma způsoby - rozpuštěním v deionizované vodě a pomocí mikrovlnného rozkladu. Mikrovlnný rozklad je vzhledem ke složení přípravků vhodnější metodou přípravy roztoků. Manganometrická titrace vzhledem k matrici analyzovaných vzorků není vhodná pro stanovení celkového množství železa v těchto výživových doplňcích. Atomovou absorpční spektrometrií byl stanoven obsah železa technikou plamenové atomizace výpočtem z kalibrační závislosti. U metody sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí byl jako činidlo použit 1,10-fenantrolin, který se železnatými ionty tvoří červený komplex. Měření bylo prováděno při vlnové délce 512 nm. Hodnoty nejbližší hodnotám obsažených v příbalových informacích přípravků byly obdrženy při stanovení atomovou absorpční spektrometrií.
|
| |
| |
| |
| |
|
Optimalizace podmínek atomizace hydridů bismutu, olova a cínu pro účely vývoje atomizátorů hydridů.
Štádlerová, Barbora ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
čá názvem Atomizátory hydridů pro atomovou absorpční a atomovou fluorescenční spektrometrii (GA ČR řešitel: prof. RNDr. Jiří Dědina, CSc. DSc. hydridů a distribucí volných atomů a vodíkových radikálů v různých typech atomizátorů. Příspěvkem této práce je optimalizace podmínek atomizace hydridů s využitím atomové absorpční spektrometrie ve spojení s generováním hydridů. optimalizovány pro tři různé hydridy bismutan, plumban a stannan a pro tři různé atomizátory multiatomizátor, difuzní plamen a "flame shield" atomizátor. Pro všechny studované analyty a s použitím všech tří atomizátorů průtoky plynů. Po nalezení optimálních podmínek byla vždy zjištěna kalibrační závislost a základní analytické charakteristiky jako je citlivost, LOD a LOQ, díky kterým je možné atomizátory mezi sebou porovnat. MDF a FIGS se využívají především atomovou fluorescenční spektrometrií a při použití AAS jako detektoru ve srovnání MMQTA poskytují nižší citlivost a vyšší detekční limity. Pomocí výluhů MDF a FIGS byla zjištěna míra a místo záchytu analytu použitím iridia jako permanentního modifikátoru. Bylo zjištěno, že ve FIGS je záchyt prakticky nulový pro všechny analyty na rozdíl od MDF, kde ztráty dosahovaly přibližně od 1
|
|
Stanovení celkového obsahu železa ve vybraných výživových doplňcích
Štádlerová, Barbora ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením celkového obsahu železa ve třech různých potravinových doplňcích pomocí tří analytických metod. Výživové doplňky zkoumané v této práci jsou Biovit C60, Hemofin a Aktiferrin Compositum. Použité metody jsou manganometrická titrace, atomová absorpční spektrometrie a sekvenční injekční analýza s UV/VIS spektrofotometrickou detekcí. Roztoky jednotlivých přípravků byly připraveny dvěma způsoby - rozpuštěním v deionizované vodě a pomocí mikrovlnného rozkladu. Mikrovlnný rozklad je vzhledem ke složení přípravků vhodnější metodou přípravy roztoků. Manganometrická titrace vzhledem k matrici analyzovaných vzorků není vhodná pro stanovení celkového množství železa v těchto výživových doplňcích. Atomovou absorpční spektrometrií byl stanoven obsah železa technikou plamenové atomizace výpočtem z kalibrační závislosti. U metody sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí byl jako činidlo použit 1,10-fenantrolin, který se železnatými ionty tvoří červený komplex. Měření bylo prováděno při vlnové délce 512 nm. Hodnoty nejbližší hodnotám obsažených v příbalových informacích přípravků byly obdrženy při stanovení atomovou absorpční spektrometrií.
|