|
|
Sequential injection analysis capability in automation of analytical processes
Novosvětská, Lucie ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát (příjmení/rodné příjmení): Mgr. Lucie Novosvětská / Mgr. Lucie Zelená Školitel: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Konzultant: PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Název dizertační práce: Potenciál sekvenční injekční analýzy v automatizaci analytických postupů Tato dizertační práce, předkládaná jako komentovaný soubor čtyř vědeckých publikací a jednoho probíhající projektu, představuje čtyři nové aplikace v oblasti průtokových metod a jednu aplikaci v oblasti separačních metod, použitou pro analytickou část komplexní farmakologické studie. Tři práce z oblasti farmaceutické analýzy byly optimalizovány, validovány a publikovány v odborných časopisech. Tyto práce zahrnovaly: a) Automatizaci permeačních studií v systému sekvenční injekční analýzy s připojenou liberační jednotkou a provedení experimentů s živými buňkami. b) Farmakologickou studii antiretrovirotika efavirenzu zahrnující jeho stanovení pomocí rychlé chromatografické metody ve třech typech matricových vzorků - v médiu z permeačních studií na buněčných modelech, v Krebsově roztoku použitém při perfuzích placenty potkanů, a v lyzátech z tkáně placenty. c) Stanovení lovastatinu, látky snižující hladinu cholesterolu v krvi, v doplňcích stravy pomocí...
|
|
|
Stanovení titanu a fosforu atomovou absorpční spektrometrií
Jeníková, Eva ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Předkládaná bakalářská práce se zabývá optimalizací metod stanovení titanu a fosforu technikou atomové absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací ve složení acetylen-oxid dusný. Pro jednotlivá stanovení byly experimentálně nalezeny optimální hodnoty pro průtokovou rychlost acetylenu, koncentraci přídavku hliníku či vápníku, výšku paprsku nad hranou hořáku a jiné faktory pro zvýšení analytického signálu. Za těchto experimentálně zjištěných podmínek bylo provedeno stanovení a zjištění základní charakteristiky metod u obou prvků. Významnost stanovení těchto dvou prvků souvisí s tím, že materiály na bázi titanu a oxidu titaničitého povrchově modifikované sloučeninami fosforu jsou perspektivní pro řadu biomedicínských i průmyslových aplikací. Powered by TCPDF (www.tcpdf.org)
|
|
|
Determination of heavy metals in gread tits blood and feathers
Labancová, Katarína ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
CZ Tato bakalářská práce se zabývá analýzou vybraných těžkých kovů (olovo, kadmium, měď, chrom, arsen) ve vzorcích krve a peří sýkor koňader (Parus major) metodou atomové absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací a technikou generování těkavých sloučenin s detekcí křemenného atomizátoru. Za optimálních podmínek byla sestavena kalibrační závislost a zjistěné základní charakteristiky pro jednotlivé prvky. Klíčová slova Atomová absorpční spektrometrie, elektrotermická atomizace, chemické generovaní, těžké kovy, krev, peří, sýkora
|
|
|
Využití atomové absorpční spektrometrie pro stanovení vybraných prvků z oblasti potenciální ekologické zátěže
Juránková, Lada ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením vybraných prvků (Fe, Mn, Zn, Cr, Na, K, Mg a Ca) v místě potenciální ekologické zátěže pomocí plamenové atomové absorpční spektrometrie. Potenciální ekologickou zátěž představují pneumatiky použité jako stavení materiál i jako prostředí pro růst okrasných i konzumních rostlin. Analyty byly stanovovány ve vzorcích rostlinného původu. Tyto vzorky byly nejprve vysušeny v laboratorní elektrické sušárně. Navážené množství vysušeného vzorku (asi 0.2 g) bylo rozloženo s přídavkem kyseliny dusičné a peroxidu vodíku v mikrovlnném rozkladném zařízení. Před vlastním měřením byla provedena optimalizace metody stanovení konkrétního prvku, resp. optimalizace výšky paprsku nad hořákem, která byla pro většinu prvků zvolena 8 mm. Dále byly zjištěny pro každý prvek zvlášť základní charakteristiky metody. Mezi tyto charakteristiky patří mimo jiné i mez detekce, která pro tyto prvky Fe, Mn, Zn, Cr, K, Ca, Mg a Na činila 0,05; 0,01; 0,08; 0,21; 0,02; 0,01; 0,01; 0,01 mg L-1 v tomto pořadí. Rovněž byla pro jednotlivé prvky provedena měření pro zjištění meze stanovitelnosti, citlivosti a opakovatelnosti. Velká pozornost byla věnována obsahu zinku ve studovaném materiálu v souvislosti s možnou kontaminací z okolního prostředí. Zvýšený obsah zinku (v koncentračním rozmezí 150- 200...
|
|
|
Stanovení arsenu v pivu a surovinách pro jeho výrobu
Švadlenová, Veronika ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Tato diplomová práce je věnována optimalizaci metody stanovení arsenu pomocí techniky chemického generování hydridů s AAS detekcí ve vzorcích piva a surovinách pro jeho výrobu. Obsah arsenu v pivu se obvykle pohybuje na stopové úrovni, nicméně je zapotřebí koncentraci tohoto prvku v pivu sledovat. Současně rutinně používaná metoda stanovení arsenu pomocí elektrotermické atomizace je časově i finančně náročná a málo citlivá, proto byla vyvinuta snaha o zefektivnění stanovení arsenu a vyvinutí rychlejší a levnější metody. Pro stanovení arsenu byla optimalizována metoda generování těkavých hydridů s detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Byla optimalizována průtoková rychlost argonu na hodnotu 75 ml·min-1 , optimální průtoková rychlost reakčních činidel byla 4,0 ml·min-1 a vzorku 5,0 ml·min-1 . Při stanovení arsenu touto metodou byl jako redukční činidlo použit 3 % NaBH4 v 0,5 % NaOH, pro okyselení vzorku byla použita HCl naředěná 1:1 destilovanou vodou. S touto optimalizací parametrů bylo dosaženo LOD 0,32 µg·l-1 a LOQ 1,05 µg·l-1 . Bylo vyzkoušeno stanovení arsenu ve vzorcích ječmene, sladu a pitné vody jakožto surovinách pro výrobu piva. Bylo zjištěno, že matrice piva je za daných podmínek nevhodná pro techniku generování těkavých hydridů díky bouřlivé reakci v separátoru fází, kterou se...
|
|
|
Stanovení kyseliny acetylsalicylové technikou sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí
Vrtalová, Martina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tato diplomová práce je věnována stanovení kyseliny acetylsalicylové (ASA) metodou průtokové injekční analýzy (FIA) a sekvenční injekční analýzy (SIA) se spektrofotometrickou detekcí. Princip stanovení je založen na rozkladu kyseliny acetylsalicylové (nebo příslušné acetylsalicylové soli) za vzniku salicylanového iontu a jeho následnou interakcí s Fe3+ iontem v mírně kyselém prostředí, za vzniku chelatačního komplexu Fe(SAL)+ . Pro účely analytického stanovení salicylanu se detekuje nárůst absorbance komplexu v jeho absorpčním maximu. Jako standardní látka byla použita sodná sůl kyseliny acetylsalicylové, salicylan sodný. Praktickou část lze rozdělit na dva úseky. První část je věnována optimalizaci experimentálních podmínek stanovení, včetně konstrukce průtokové měřící aparatury a určení základních charakteristik stanovení pomocí FIA techniky. Druhá část práce je věnována optimalizaci experimentálních podmínek stanovení na komerční aparatuře FIA Lab 3500 a zjištěním základních charakteristik stanovení pomocí SIA techniky. Spolehlivost stanovení kyseliny acetylsalicylové zvolenými technikami byla ověřena analýzou reálných farmaceutických vzorků Acifeinu 250 mg ASA, Anopyrinu 400 mg ASA a Acylpyrinu 500 mg ASA. Získané výsledky analýz všech farmaceutických vzorků dokládají vhodnost této metody pro...
|
|
|
Stanovení celkového obsahu železa ve vybraných výživových doplňcích
Štádlerová, Barbora ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením celkového obsahu železa ve třech různých potravinových doplňcích pomocí tří analytických metod. Výživové doplňky zkoumané v této práci jsou Biovit C60, Hemofin a Aktiferrin Compositum. Použité metody jsou manganometrická titrace, atomová absorpční spektrometrie a sekvenční injekční analýza s UV/VIS spektrofotometrickou detekcí. Roztoky jednotlivých přípravků byly připraveny dvěma způsoby - rozpuštěním v deionizované vodě a pomocí mikrovlnného rozkladu. Mikrovlnný rozklad je vzhledem ke složení přípravků vhodnější metodou přípravy roztoků. Manganometrická titrace vzhledem k matrici analyzovaných vzorků není vhodná pro stanovení celkového množství železa v těchto výživových doplňcích. Atomovou absorpční spektrometrií byl stanoven obsah železa technikou plamenové atomizace výpočtem z kalibrační závislosti. U metody sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí byl jako činidlo použit 1,10-fenantrolin, který se železnatými ionty tvoří červený komplex. Měření bylo prováděno při vlnové délce 512 nm. Hodnoty nejbližší hodnotám obsažených v příbalových informacích přípravků byly obdrženy při stanovení atomovou absorpční spektrometrií.
|
|
|
Electrochemical generation of tellurium volatile compounds with atomic absorption spectrometry
Labancová, Katarína ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
CZ Předkládaná diplomová práce se zabývá elektrochemickým generováním těkavých sloučenin telluru ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s hlavním cílem zvýšit odezvu signálu telluru a tak rozšířit dosavadní poznatky. Tellur patří mezi těžší prvky, které tvoří méně stabilní těkavé sloučeniny. Důvodem výběru tohoto prvku byl fakt, že jeho koncentrace stoupá hlavně na skládkách, kde se uvolňuje do životního prostředí, což může mít vliv na životní prostředí a dopad na zdraví člověka. V první fázi byly zkonstruovány dva typy elektrochemických cel - tenkovrstvá průtoková elektrochemická cela s a bez iontové výměnné membrány a aparatura s průtokovým injekčním uspořádáním.Volba typů cel, materiálu katody a anody a konstrukce aparatury byla zvolena na základě literární rešerše. Pozornost byla věnována optimalizaci reakčních podmínek pro elektrochemické generování těkavých sloučenin telluru, které významně ovlivňují účinnost generování s využitím vyhřívaného křemenného atomizátoru. Optimalizovanými parametry byly koncentrace elektrolytů, objemová průtoková rychlost nosného plynu, objemová průtoková rychlost elektrolytů a generační proud. Ve druhé fázi byl zkoumaný vliv teploty pracovních roztoků a teplota separátoru fází na analytický signál teluru za účelem jeho zvýšení. Za optimálních podmínek byly...
|
|
|
Determination of bismuth using chemical generation volatile compounds technique with AAS detection
Petreňová, Štěpánka ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
CZ Předkládaná bakalářská práce se zabývá optimalizací metody stanovení bismutu technikou generování těkavých sloučenin ve spojení s AAS detekcí s křemenným atomizátorem. V rámci tohoto úkolu byly optimalizovány průtoková rychlost nosného plynu, průtoková rychlost pracovních roztoků, koncentrace pracovních roztoků a teplota atomizátoru. Následně byla sestavená kalibrační závislost a zjištěné základní charakteristiky pro vzorky bismutu v kyselině chlorovodíkové a vzorky bismutu v deionizované vodě. Poslední část této práce byla věnována studiu interferencí některých významných prvků a sloučenin jako arsen, olovo, měď, železo, sodík, vápník, sírany a chloridy. Klíčové slova Chemické generovaní, atomová absorpční spektrometrie, bismut, průtoková injekční analýza, interferenty
|
|
|
Extrakční stanovení Losartanu v lékových formách sekvenčí injekční analýzou s UV/VIS a fluorimetrickou detekcí
Zimmermannová, Jana ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Tato diplomová práce je věnována extrakčnímu stanovení losartanu metodou sekvenční injekční analýzy s použitím spektrofotometrické a spektrofluorimetrické detekce. Princip stanovení je založen na vzniku iontového asociátu losartanu s činidlem orange II v kyselém prostředí, který je následnou extrakcí převeden do chloroformové fáze. Pro účely analytického stanovení losartanu se detekuje nárůst absorbance a emise fluorescenčního záření iontového asociátu extrahovaného do chloroformu v jeho absorpčním maximu. Jako standardní látka byla použitá draselná sůl losartanu. V první části práce byly nejprve ověřeny podmínky stanovení ve statickém uspořádání s UV/VIS detekcí, proměřeny základní optimalizační parametry stanovení a zjištěny základní charakteristiky stanovení. V další části práce byla nejprve sestavena extrakční SIA aparatura a byl vytvořen ovládací program pro celý proces analýzy. Následně byly optimalizovány experimentální parametry stanovení a změřeny základní charakteristiky jak pro spektrofotometrickou detekci tak pro spektrofluorimetrickou detekci. Spolehlivost stanovení losartanu zvolenými technikami bylo ověřeno analýzou reálných farmaceutických vzorků Losrista, Lozap, Losartan Stada a Losartan Teva. Získané výsledky pro spektrofluorimetrickou detekci dokládají vhodnost této metody pro...
|
host ::
RSS.