|
|
Electrochemical Biosensors and Detectors Based on Silver Solid Amalgam for Analysis in Flow Systems
Josypčuk, Oksana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Vytřas, Karel (oponent) ; Ludvík, Jiří (oponent)
6 Abstrakt Tato disertační práce představuje nové možnosti využití amalgámových elektrod zejména při konstrukci elektrochemických biosenzorů. V první řadě byl navržen a zkonstruován tubulární detektor na bázi stříbrného pevného amalgámu pro stanovení redukujících se analytů v průtokových systémech. Nejdříve byl testován při ampérometrickém stanovení modelových roztoků Cd2+ , Zn2+ a 4-nitrophenolu pomocí injekční průtokové analýzy. Výsledky ukázaly, že navržený tubulární detektor představuje jednoduché a levné zařízení s dobrou opakovatelností, citlivostí a dlouhodobou stabilitou minimálně 2 roky. Jednou z hlavních jeho výhod je možnost měření při vysokých negativních potenciálech (~ 2 V ve vodném prostředí). Poté byl tubulární detektor úspěšně použit pro stanovení účinné látky lomustinu v chemoterapeutickém léčivu CeeNU® Lomustine metodou průtokové diferenční pulsní voltametrie. Pro stanovení v průtokových systémech byly taktéž navrženy a 14 měsíců testovány miniaturní referentní elektrody kalomelová (SCE-AgPA), merkurosulfátová a merkuroxidová na základě stříbrného pastového amalgámu. Všechny referentní elektrody se ukázaly být stabilní po celou dobu zkoumání. Největší odolnost proti polarizaci byla zaregistrována u SCE-AgPA, a proto právě tato referentní elektroda byla použita pro všechny experimenty...
|
|
|
Využití nových typů uhlíkových elektrod pro voltametrické stanovení organických látek
Birhanzlová, Tereza ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Labuda, Ján (oponent) ; Ludvík, Jiří (oponent)
Tato disertační práce se zaměřuje na využití nového typu netoxické uhlíkové elektrody (uhlíkové filmové elektrody (CFE)) pro voltametrické stanovení vybraných organických polutantů životního prostředí, a především na vývoj a využití nového typu elektrody modifikované pomocí uhlíkových nanotrubiček pro stanovení těchto polutantů, jmenovitě 2-nitrofenolu (2-NP) a 8-nitrochinolinu (8-NQ). Práce volně navazuje na předchozí studium 5-nitrochinolinu (5-NQ) pomocí CFE v autorčině bakalářské a diplomové práci. Vzhledem k nemožnosti anodické oxidace 5-NQ na CFE byl jako modelová látka vybrán 2-NP a bylo provedeno jeho stanovení pomocí voltametrických metod jak v katodické, tak i v anodické oblasti potenciálového okna. Dále byla věnována pozornost vývoji nového typu uhlíkové elektrody s povrchem obsahujícím uhlíkové nanotrubičky a její aplikaci ke stanovení 8-NQ pomocí diferenční pulsní voltametrie (DPV) na základě katodické redukce přítomné nitroskupiny. Zvolená podkladová elektroda pro následnou modifikaci povrchu, stříbrná tuhá elektroda (AgE), byla nejprve použita ke stanovení 8-NQ, a to i v modelových vzorcích pitné a říční vody. Následně byla zkoumána možnost modifikace elektrodového povrchu AgE pomocí různých typů uhlíkových nanotrubiček. AgE modifikovaná karboxylovanými jednostěnnými uhlíkovými...
|
|
|
Nové přístupy pro voltametrické stanovení tumorových biomarkerů a antidot v moči
Hrdlička, Vojtěch ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Novotný, Ladislav (oponent) ; Skopalová, Jana (oponent)
Tato dizertační práce představuje nové metody pro stanovení vybraných klinicky významných elektrochemicky aktivních látek. První část se zabývá optimalizací stanovení rakovinových biomarkerů kyseliny homovanilové (HVA) a kyseliny vanilmandlové (VMA) v lidské moči s využitím kapalinové mikroextrakce do dutého vlákna (HF-LPME) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na katodicky předupravené borem dopované diamantové elektrodě (BDDE). Optimální podmínky pro HF-LPME-DPV stanovení HVA a VMA byly následující: butylbenzoátová tekutá membrána ukotvená na polypropylenovém dutém vlákně, donorový roztok 0.1 mol L−1 HCl a čas extrakce 30 min. Optimální akceptorové fáze byl fosfátový pufr o pH 6 s iontovou silou upravenou na 0.55 mol L−1 pro HVA a 0.1 mol L−1 NaOH pro VMA. HF-LPME-DPV koncentrační závislosti byly lineární v rozsahu 0.4 až 100 µmol L−1 pro HVA a 0.5 až 100 µmol L−1 pro VMA. Meze stanovitelnosti (LOQ)/detekce (LOD) činily 1.2/0.4 µmol L−1 pro HVA a 1.7/0.5 µmol L−1 for VMA. Praktická využitelnost této metody byla ověřena na vzorcích lidské moči. Ve druhé části bylo zkoumáno voltametrické chování antidota otravy těžkými kovy, 2,3- dimerkapto-1-propan-sulfonové kyseliny (DMPS) s využitím různých voltametrických technik na leštěné (p-AgSAE) a rtuťovým meniskem modifikované tuhé amalgámové elektrodě...
|
|
|
Voltammetric and amperometric determination of homovanillic, vanillylmandelic, and 5-hydroxyindole-3-acetic acid
Němečková, Anna ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Labuda, Ján (oponent) ; Skopalová, Jana (oponent)
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj elektrochemických metod stanovení biomarkerů nádorových onemocnění: homovanilové (HVA), vanilmandlové (VMA) a 5-hydroxy-3-indoloctové (5-HIAA) kyseliny. V první části práce bylo zkoumáno elektrochemické chování těchto analytů ve vsádkovém uspořádání pomocí diferenční pulsní voltametrie (DPV) na sítotiskových uhlíkových elektrodách (SPCEs). Bylo prokázáno, že toto stanovení je dostatečně citlivé pro sledování těchto biomarkerů a že může být použito i pro stanovení HVA a VMA ve směsi. Získané meze detekce (LOD) byly 0,24 µmol·L-1 pro HVA, 0,06 µmol·L-1 pro VMA a 0,12 µmol·L-1 pro 5-HIAA. Požadavky na zrychlení analýzy a zároveň snížení její ceny byly impulsem pro stanovení vybraných analytů v průtoku. Nejprve byla studována průtoková injekční analýza s amperometrickou detekcí pro stanovení všech tří biomarkerů na stejných SPCE, poté bylo podobné stanovení pro strukturně podobnější látky, HVA a VMA, v průtoku provedeno i na borem dopované diamantové elektrodě (BDDE). Po optimalizaci metod byly dosaženy následující LOD: s použitím SPCE 0,07 µmol·L-1 pro HVA, 0,05 µmol·L-1 pro VMA a 0,03 µmol·L-1 pro 5-HIAA; s použitím BDDE 0,44 µmol·L-1 pro HVA a 0,34 µmol·L-1 pro VMA. Dále bylo studováno stanovení sledovaných biomarkerů v lidské moči metodou HPLC s...
|
|
|
Využití nových typů uhlíkových elektrod pro voltametrické stanovení organických látek
Birhanzlová, Tereza ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Labuda, Ján (oponent) ; Ludvík, Jiří (oponent)
Tato disertační práce se zaměřuje na využití nového typu netoxické uhlíkové elektrody (uhlíkové filmové elektrody (CFE)) pro voltametrické stanovení vybraných organických polutantů životního prostředí, a především na vývoj a využití nového typu elektrody modifikované pomocí uhlíkových nanotrubiček pro stanovení těchto polutantů, jmenovitě 2-nitrofenolu (2-NP) a 8-nitrochinolinu (8-NQ). Práce volně navazuje na předchozí studium 5-nitrochinolinu (5-NQ) pomocí CFE v autorčině bakalářské a diplomové práci. Vzhledem k nemožnosti anodické oxidace 5-NQ na CFE byl jako modelová látka vybrán 2-NP a bylo provedeno jeho stanovení pomocí voltametrických metod jak v katodické, tak i v anodické oblasti potenciálového okna. Dále byla věnována pozornost vývoji nového typu uhlíkové elektrody s povrchem obsahujícím uhlíkové nanotrubičky a její aplikaci ke stanovení 8-NQ pomocí diferenční pulsní voltametrie (DPV) na základě katodické redukce přítomné nitroskupiny. Zvolená podkladová elektroda pro následnou modifikaci povrchu, stříbrná tuhá elektroda (AgE), byla nejprve použita ke stanovení 8-NQ, a to i v modelových vzorcích pitné a říční vody. Následně byla zkoumána možnost modifikace elektrodového povrchu AgE pomocí různých typů uhlíkových nanotrubiček. AgE modifikovaná karboxylovanými jednostěnnými uhlíkovými...
|
|
|
Development of electrochemical methods for study of antibacterial compounds in small volumes
Gajdár, Július ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Šiškanova, Tatiana (oponent) ; Labuda, Ján (oponent)
Hlavním cílem této disertační práce je vývoj voltametrických metod pro elektrochemickou studii nových antimykobakteriálních látek hydroxynaftalenkarboxamidů. Tato studie je v první řade zaměřena na miniaturizaci voltametrických metod a konstrukci elektrochemické mikrocely za účelem analýzy biologicky aktivních látek v biologických matricích, se kterou je obvykle spojené omezené množství vzorku. Všechny aspekty voltametrické analýzy musely být prostudovány s důrazem na miniaturizaci. Mikrocely byly zkonstruovány pomocí běžně komerčně dostupných elektrod: elektrody ze skelného uhlíku, jako spolehlivého a podrobně charakterizovaného materiálu, a nové stříbrné pevné amalgámové elektrody. Toto porovnávání bylo provedeno pomocí modelových analytů: 4-nitrofenol, pesticid difenzoquat a 1-hydroxy-N-(4-nitrofenyl)naftalen-2-karboxamid. Důraz byl kladen speciálně na optimalizaci postupů k odstranění signálu kyslíku v kapce roztoku. Byly vyvinuty miniaturizované metody, které měly stejné parametry stanovení těchto látek jako stanovení ve velkém mililitrovém objemu. Takto vyvinuté elektrochemické mikrocely mohou být obecně užívané k voltametrické analýze biologických nebo enviromentálních vzorků, kterých je k dispozici jen omezený objem. Druhá část této práce byla zaměřena na elektrochemickou studii nově...
|
|
|
Development of Novel Electrochemical Methods Using Various Membrane Materials for Monitoring of Selected Anticancer Drugs and Phytochelatins
Skalová, Štěpánka ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Labuda, Ján (oponent) ; Trnková, Libuše (oponent)
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj elektrochemických metod pro sledování vybraných protinádorových léčiv s použitím různých typů membrán pro jejich předběžnou separaci a studiu transportu těžkých kovů za přítomnosti fytochelatinů přes biologickou membránu. Jako modelová látka z oblasti protinádorových léčiv byla použita dobře dostupná sodná sůl kyseliny anthrachinon-2-sulfonové (AQS), neboť je strukturně podobná protinádorovým léčivům odvozeným od anthrachinonu (doxo/daunorubicin), která jsou snadno elektrochemicky oxidovatelná i redukovatelná. Voltametrické chování AQS bylo studováno v katodické oblasti pomocí cyklické voltametrie (CV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované (m-AgSAE) a na leštěné stříbrné amalgámové (p-AgSAE) elektrodě, Získané výsledky byly použity k vývoji mikroobjemové voltametrické cely (MVVC). Vhodnost MVVC k voltametrickému stanovení protinádorových léčiv byla následně potvrzena použitím doxorubicinu (DX) jako další modelové látky. Druhá část práce se zabývá terapeutickým sledováním protinádorových léčiv v krevním oběhu pacienta. K pilotním experimentům byl použit průtokový systém s dialyzačním katetrem a ampérometrickou detekcí. Bylo pracováno při rychlosti průtoku mobilní fáze (fyziologického roztoku (0.9% roztok NaCl)) 5 a...
|
|
|
Voltammetric and Amperometric Determination of Nitrophenols Using Boron-Doped Diamond Film Electrode
Karaová, Jana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Šelešovská, Renáta (oponent) ; Jaklová Dytrtová, Jana (oponent)
Tato práce je věnována použití borem dopované diamantové (BDD) elektrody pro voltametrické a amperometrické stanovení vybraných nitrofenolů - 2-nitrofenolu (2NP), 4-nitrofenolu (4NP) a 2,4-dinitrofenolu (2,4DNP). Tyto látky jsou vedeny v seznamu United States Environmental Protection Agency (US EPA) jako významné polutanty, neboť mají negativní vliv na organismy. V zemědělství jsou používány jako hnojiva - stimulátory růstu. BDD elektrody jsou používány pro stanovení širokého spektra jak oxidovatelných, tak redukovatelných látek, a pro svoji dostupnost a vynikající mechanické a elektrochemické vlastnosti se staly populárním elektrodovým materiálem. Pro stanovení nitrofenolů byla použita diferenční pulsní voltametrie, a to s použitím jak redukce (pro 2NP, 4NP a 2,4DNP), tak i oxidace (pro 4NP a 2,4DNP). Metoda byla úspěšně aplikována pro stanovení těchto látek v pitné a říční vodě v koncentračním rozsahu od 4×10-7 do 2×10-5 mol.L-1 . Po použití prekoncentrace pomocí extrakce tuhou fází ze 100 ml a z 1000 ml vzorků vody bylo dosaženo meze stanovitelnosti pro tyto látky 2×10-8 mol.L-1 (vzorky pitné vody) a 2×10-7 mol.L-1 (vzorky říční vody). Pro stanovení nitrofenolů byla BDD elektroda úspěšně použita také jako amperometrický detektor ve wall-jet uspořádání pro vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii...
|
|
| |
|
| |
host ::
RSS.