|
|
Comparison of selenium extraction efficiency from food supplements
Molnárová, Lucia ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cílem bakalářské práce bylo porovnání účinnosti extrakce selenu z doplňků stravy obsahujících různé deklarované formy selenu. Pro stanovení účinnosti extrakce byla použita metoda atomové absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací. Prvním krokem pro stanovení selenu ve čtyřech reálných vzorcích bylo experimentální nalezení optimálních podmínek stanovení selenu technikou plamenové atomizace. Mezi optimalizované parametry patřilo složení plamenu, průtoková rychlost paliva, úhel natočení hořáku, horizontální poloha hořáku a šířka spektrálního intervalu. Při testovaní složení plamenu byly naměřeny vyšší odezvy s použitím vzduchu jako oxidovadla, a proto byl pro další optimalizace a měření reálných vzorků použit plamen acetylen-vzduch. Po optimalizaci podmínek byla zjištěna kalibrační závislost a byly vypočteny základní charakteristiky měření. Pro stanovení selenu byla určena mez detekce a stanovitelnosti, opakovatelnost, citlivost a pracovní rozsah. Mez detekce byla 0,12 mg dm-3 . Reálné vzorky tablet doplňků stravy byly mechanicky homogenizovány a převedeny do vodných roztoků, které byly následně za optimálních podmínek analyzovány. Nejvyšší účinnost extrakce, 52,3 %, organické formy selenu byla dosažena v roztoku Trizma hydrochloridu o koncentraci 0,10 mol dm-3 při pH 9. Nejvyšší účinnost extrakce...
|
|
| |
|
| |
|
|
Elektrochemické generování hydridu telluru pro potřeby AAS
Resslerová, Tina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tellur je řídce se vyskytující nebiogenní prvek, který se může kumulovat a působit zdravotní komplikace. V této práci je pozornost věnována stanovení telluru metodou elektrochemického generování hydridu ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V první části práce byly optimalizovány pracovní parametry pro generování hydridu telluru, které významným způsobem ovlivňují hodnotu dosažené citlivosti stanovení. Dále byly proměřeny kalibrační závislosti a zjištěny základní charakteristiky stanovení telluru. Na závěr byla pozornost věnována vlivu kyslíku na stanovení. Optimalizovanými parametry byly průtoková rychlost nosného plynu, generační proud, průtoková rychlost elektrolytů a jejich koncentrace. Optimalizační závislosti byly měřeny pro dva různé katolyty: kyselinu chlorovodíkovou a sírovou. Výsledky byly velmi podobné. Kalibrační závislosti byly měřeny krom uvedených elektrolytů navíc i pro kyselinu trihydrogenfosforečnou. Pro kyselinu sírovou jako katolyt byly dále prováděny experimenty s kyslíkem, konkrétně jeho vlivem na základní linii a na měření signálu, a to jak nárazovým přídavkem tak kontinuálně.
|
|
| |
|
|
Mercury Speciation in a Historical Medical Preparation
Landl, Richard ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
V tejto záverečnej práci sú vyhodnotené extrakčné metódy pre stanovenie celkovej koncentrácie ortuti a jej špeciačnú analýzu vo vzorke historického liečivého prípravku. Prvá polovica experimentálnej časti je venovaná stanoveniu celkovej koncentrácie ortuti vo vzorke historického liečivého prípravku Naso Merfen unguentum pomocou rôznych metód vyhodnotenia s použitím rôznych štandardov. Pre toto stanovenie bola použitá extrakcia zmesou kyseliny chlorovodíkovej a kyseliny dusičnej. Vo vzorke sa ortuť nachádza vo forme málo rozpustného boritanu fenylortuťnatého. Vyhodnotením jednotlivých postupov bola stanovená koncentrácie (5,4±2,0)·10−2 % boritanu fenylortuťnatého. Ďalším krokom bola špeciačná analýza vzorky historického liečiva a ďalších vzoriek, ktoré boli použité ako referenčné materiály. Pre špeciačnú analýzu bola použitá extrakcia tetrametyl hydroxidom amónnym. Zo stanovení koncentrácie ortuti v referenčných materiáloch bola vyhodnotená výťažnosť extrakcie pre obidva spôsoby extrakcie. Pre štandardy sulfidu ortuťnatého a boritanu fenylortuťnatého boli obidva spôsoby extrakcie a stanovenia vzhľadom na ich veľmi nízku rozpustnosť nevhodné. Pre sulfid ortuťnatý bola stanovená výťažnosť extrakcie tetrametyl hydroxidom amónnym 1,2·10-3 % a extrakcie kyselinami 1,8·10-4 %. Zo stanovenia ortuti vo...
|
|
|
Stanovení zinku, kadmia a niklu ve vzorcích listů pomocí hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem
Plodík, Michal ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Práce je zaměřena na stanovení těžkých kovů (zinku, kadmia a niklu) v listech různých druhů stromů. Vzorky byly odebrány z různých lokalit na území České republiky. Pro analýzu byla použita hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, která je dostatečně citlivá pro předpokládané nízké koncentrace vybraných kovů. Pro stanovení koncentrace byla klíčová příprava vzorků pro mikrovlnný rozklad v koncentrované kyselině dusičné. Naměřené koncentrace sledovaných kovů se lišily nejen mezi lokalitami a jednotlivými rostlinnými druhy, ale také v rámci jedné lokality. Použitá metoda ICP-MS prokázala dostatečnou citlivost i u prvků s přirozeně nízkou koncentrací v životním prostředí, což bylo v této práci kadmium.
|
|
|
Interference při stanovení antimonu elektrochemickým generováním těkavých sloučenin a atomovou fluorescenční spektrometrií
Kostúrová, Dominika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Antimon je vysoce toxický prvek, který se přirozeně i lidskou činností dostává do životního prostředí ve velmi malých koncentracích. Z tohoto důvodu je zapotřebí stanovovat jeho ultrastopové množství v různých vzorcích jako jsou například voda, půda a biologické materiály. Vzhledem k různorodosti matric takovýchto vzorků, je stanovení antimonu problematické, kvůli častým inteferencím. Cílem této bakalářské práce byl výzkum vlivů různých interferentů na stanovení antimonu elektrochemickým generováním těkavých sloučenin a atomovou fluorescenční spektrometrií. Dohromady bylo změřeno 18 interferenčních závislostí při stanovení antimonitých a antimoničných iontů. Pro interferenční studii byly vybrány následující ionty SO4 2- , Cl- , NO3 - , NO2 - , Fe3+ , Fe2+ , As3+ , Se4+ a Bi3+ . Nejzajímavější průběh koncentrační závislosti ze všech interferentů měl ion As3+ , který by bylo možné využít jako vhodné aditivum pro zvýšení citlivosti stanovení antimonu.
|
|
|
Spektrofotometrické stanovení konstant stability derivátů cyklodextrinů fenolftaleinovou metodou
Haiklová, Simona ; Dian, Juraj (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Předložená bakalářská práce se zabývá stanovením konstant stability cyklodextrinů (CD) a jejich derivátů při tvorbě supramolekulárních komplexů s fenolftaleinem. Cyklodextriny, makrocyklické oligosacharidy, jsou charakteristické svým tvarem komolého kužele, jehož vnitřní hydrofobní dutina může vytvářet s vhodnými látkami inkluzní komplexy typu hostitel-host (host-guest). Vznik těchto inkluzních komplexů je doprovázen změnou řady fyzikálně-chemických parametrů inkludovaných sloučenin. V této bakalářské práci byla studována změna optické absorpce fenolftaleinu, který má charakteristické fialové zbarvení v zásadité oblasti pH, při jeho interakci s vybranými CD makrocykly. Vznikem supramolekulárního komplexu docházelo k poklesu optické absorpce, který byl kvantifikován a využit pro stanovení konstant stability. V bakalářské práci byla studována supramolekulární interakce fenolftaleinu se šesti deriváty cyklodextrinů - základní cyklodextriny -CD a -CD a dva typy jejich derivátů. U vybraných derivátů těchto cyklodextrinů byly -OH skupiny v polohách 2, 3 a 6 nahrazené jednak hydroxypropylovými skupinami (hydroxypropyl--CD a hydroxypropyl--CD), jednak (náhodně - random) methylovými skupinami (RaMe--CD a RaMe--CD). Pro zvolené CD byly proměřeny závislosti absorpčních spekter fenolftaleinu při různých...
|
|
|
Interference při stanovení antimonu UV-fotochemickým generováním těkavých sloučenin a atomovou fluorescenční spektrometrií
Kračmarová, Aneta ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Tato práce je zaměřena na studium interferentů vybraných prvků při UV - fotochemickém generování těkavých sloučenin antimonu. Mezi interferenty byly zařazeny přechodné kovy, halogenidy, hydridotvorné prvky a soli minerálních kyselin. Detekce byla prováděna pomocí atomové fluorescenční spektrometrie. Některé z testovaných přidaných látek se ukázaly být potenciálními modifikátory reakce; v jejich přítomnosti bylo pozorováno zvýšení odezev. Nejlepších výsledků pro zvýšení účinnosti generování bylo dosaženo s použitím Fe3+ pro stanovení Sb3+ a pro stanovení Sb5+ měl nejlepší výsledky SO4 2- . Největším interferentem, tedy látkou způsobující nejvýznamnější pokles signálu, byl pro oba ionty antimonu Se4+ .
|
host ::
RSS.