|
|
Sekvenční injekční chromatografie-testování a srovnání moderních chromatografických kolon
Molnárová, Petra ; Chocholouš, Petr (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytické chemie Kandidát: Bc. Petra Molnárová Školitel: PharmDr. Petr Chocholouš, PhD. Název diplomové práce: Sekvenční injekční chromatografie - testování a srovnání moderních chromatografických kolon Tato diplomová práce se zabývá porovnáváním dvou chromatografických kolon pro separaci vybraných vitamínů B (thiaminu, nikotinamidu, pyridoxinu, riboflavinu a kyseliny listové) a vitamínu C v systému Sekvenční injekční chromatografie. Vyvíjená metoda využívala UV detekci při 220, 272 a 290nm. Byla testována kolona Ascentis Express HILIC (3 cm x 4,6 mm, 2,7 µm) s použitím mobilní fáze z acetonitrilu a octanu amonného. Na této koloně nebyla vyvinuta taková metoda, která by umožnila odseparovat všech 6 vitamínů. Látky byly eluovány v nízkých retenčních časech a s nízkým rozlišením. Na koloně Ascentis Express RP-Amide (3 cm x 4,6 mm, 2,7 µm) byla vyvinuta metoda za použití gradientové eluce, která umožnila rozdělit všechny látky. Mobilní fáze byla složena s acetonitrilu a kyseliny fosforečné o pH 1,8. Byla provedena kalibrace, opakovatelnost a výtěžnost, avšak tato metoda nevykazovala takovou účinnost, aby mohla být validována. Pro výtěžnost byl jako srovnávací vzorek použit energetický nápoj SHOCK! obsahující dané vitamíny.
|
|
|
Vývoj a validace metody pro stanovení furosemidu a jeho rozkladného produktu v léčivých přípravcích
Břežná, Tereza ; Matysová, Ludmila (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Tereza Břežná Školitel: PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj a validace metody pro stanovení furosemidu a jeho rozkladného produktu v léčivých přípravcích Tato diplomová práce byla zaměřena na vývoj a validaci metody pro stanovení furosemidu a jeho rozkladného produktu v léčivých přípravcích. Při vývoji se vyházelo z HPLC metody, která jako mobilní fázi používá směs 0,1 % kyseliny mravenčí a methanolu v poměru 30:70. Vývoj metody spočíval hlavně v optimalizaci složení mobilní fáze a teplotních podmínek analýzy. V konečné verzi byla použita HPLC metoda s UV-VIS detekcí při 270 nm. Analýza probíhala při laboratorní teplotě za využití izokratická eluce a kolony C18 15 x 4,6 mm s velikostí částic 5 μm. Jako mobilní fáze byla zvolena směs kyseliny mravenčí o pH 5,75 a acetonitrilu v poměru 65:35 a průtoku 1,5 ml/min. Validace prokázala, že metoda poskytuje přesné a správné výsledky a je vhodná pro stanovení furosemidu v uvedených roztocích léčivých přípravků.
|
|
| |
|
| |
|
|
Automatizace metody extrakce pevnou fází pro stanovení flavonoidů s využitím průtokového systému
Krovová, Tereza ; Horstkotte, Burkhard (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Katedra: Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Tereza Krovová Školitel: M.Sc. Burkhard Horstkotte, Ph.D. Konzultant: PharmDr. Ivana Horstkotte Šrámková, Ph.D. Název diplomové práce: Automatizace metody extrakce pevnou fází pro stanovení flavonoidů s využitím průtokového systému Tato diplomová práce se zabývala vývojem a optimalizací metody pro automatizovanou extrakci tuhou fází v průtokovém systému s využitím platformy Lab- On-Valve pro stanovení flavonoidů. Extrakce tuhou fází provedená technikou bead injection byla následována spektrofotometrickou detekcí v UV oblasti. Metoda byla optimalizována pro stanovení kvercetinu a jeho pěti metabolitů: rutinu, kyseliny 3,4-dihydroxyfenyloctové, kyseliny homovanilové, kyseliny 3-(3- hydroxyfenyl)propionové a 4-methylkatecholu. Mezi optimalizované parametry patřil výběr vhodného sorbentu pro extrakci, množství tohoto sorbentu pro tvorbu kolonky, pH dávkovacího pufru, složení elučního činidla a promývacího roztoku, průtokové rychlosti pro dávkování a vymývání vzorků, objem vzorku, poměr vzorku a pufru a vliv okyselení vzorku. Optimalizace metody na stanovení flavonoidů byla provedena na standardních roztocích a nyní je připravena pro aplikaci na biologických vzorcích.
|
|
|
Vývoj extrakce a HPLC stanovení vitamínů A a D v léčivém přípravku Infadolan
Košvancová, Tereza ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Název diplomové práce: Vývoj extrakce a HPLC stanovení vitamínů A a D v léčivém přípravku Infadolan Tereza Košvancová Školitel : PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Byly nalezeny vhodné chromatografické podmínky pro stanovení obsahu vitamínů A a D v masti Infadolan® za použití vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Optimálních výsledků bylo dosaženo na analytické koloně Onyx Monolithic C18 (50 x 4,6 mm) s předkolonou (5 x 4,6 mm). Jako mobilní fáze byla použita směs acetonitril : methanol : voda v poměru 49 : 49 : 2 (v/v/v) při průtokové rychlosti 2 ml/min, nastřikovaném objemu 20 µl, izokratickém režimu a laboratorní teplotě. K detekci byl použit UV detektor s vlnovými délkami 265 a 290 nm. Vnitřním standardem se stal vitamín E acetát. Látky byly eluovány v pořadí: vitamín A acetát, vitamín D a vitamín E acetát. Během hledání vhodných extrakčních činidel pro vývoj metody byla vyzkoušena extrakční schopnost mnoha základních analytických rozpouštědel. Látky s nejvhodnějšími vlastnostmi byly použity v pěti vícestupňových extrakcích. Získané výsledky byly porovnány a navržen další postup.
|
|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení vybraných karotenoidů v ovoci
Růžička, Štěpán ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Štěpán Růžička Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody pro stanovení vybraných karotenoidů v ovoci V této diplomové práci byla optimalizována a vyvinuta HPLC metoda pro stanovení karotenoidů betakarotenu, luteinu a zeaxanthinu ve vybraných odrůdách třešní. Tato metoda využívá kolonu Supelco Analytical RP-Amide (100 x 4,6 mm; 5 µm) a UV detekci při vlnové délce 450 nm. Měření probíhalo v režimu isokratické eluce mobilní fází acetonitril:hexan:dichlormethan (96,6:1,7:1,7) o průtokové rychlosti 1,409 ml/min při teplotě 30 řC. Analyzované vzorky třešní byly extrahovány s pomocí ultrazvuku do chloroformu, centrifugovány a po přefiltrování dávkovány do HPLC systému. Dávkovaný objem vzorku byl 5 µl. Kvůli nízké koncentraci karotenoidů byl betakaroten kvantifikován pouze v několika vybraných odrůdách třešní.
|
|
|
SEQUENTIAL INJECTION ANALYSIS CAPABILITY IN AUTOMATION OF ANALYTICAL PROCESSES
Novosvětská, Lucie ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát (příjmení/rodné příjmení): Mgr. Lucie Novosvětská / Mgr. Lucie Zelená Školitel: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Konzultant: PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Název dizertační práce: Potenciál sekvenční injekční analýzy v automatizaci analytických postupů Tato dizertační práce, předkládaná jako komentovaný soubor čtyř vědeckých publikací a jednoho probíhající projektu, představuje čtyři nové aplikace v oblasti průtokových metod a jednu aplikaci v oblasti separačních metod, použitou pro analytickou část komplexní farmakologické studie. Tři práce z oblasti farmaceutické analýzy byly optimalizovány, validovány a publikovány v odborných časopisech. Tyto práce zahrnovaly: a) Automatizaci permeačních studií v systému sekvenční injekční analýzy s připojenou liberační jednotkou a provedení experimentů s živými buňkami. b) Farmakologickou studii antiretrovirotika efavirenzu zahrnující jeho stanovení pomocí rychlé chromatografické metody ve třech typech matricových vzorků - v médiu z permeačních studií na buněčných modelech, v Krebsově roztoku použitém při perfuzích placenty potkanů, a v lyzátech z tkáně placenty. c) Stanovení lovastatinu, látky snižující hladinu cholesterolu v krvi, v doplňcích stravy pomocí...
|
|
| |
|
|
Assessment of chelation of cupric ions with flavones by use of hematoxylin method
Tamborová, Barbora ; Karlíčková, Jana (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické botaniky a ekologie Kandidát: Mgr. Barbora Tamborová Konzultant: PharmDr. Jana Karlíčková, Ph.D. Název rigorózní práce: Stanovení chelatace měďnatých iontů u flavonů hematoxylinovou metodou Měď je esenciální stopový prvek, který se podílí na mnoha fyziologických procesech. Je součástí několika enzymů. Porucha její homeostázy vede k různým patologickým změnám a chorobám, její nadbytek je pro lidské tělo vysoce toxický. Flavonoidy, všudypřítomné sekundární metabolity rostlin, jsou hojně zastoupeny v lidské stravě. Představují velkou skupinu polyfenolových sloučenin. Vyznačují se širokým spektrem biologických účinků. Popsány jsou zejména jejich protizánětlivé, antialergické, antimikrobiální, hepatoprotektivní, imunomodulační, cytotoxické a protinádorové účinky. Flavony, patřící do skupiny flavonoidů, mají chelatační a antioxidační vlastnosti. Jsou známé svou protizánětlivou, antibakteriální, antivirovou a antialergickou aktivitou. Tato rigorózní práce je zaměřena na chelatační aktivitu šesti vybraných flavonů se substitucí na kruhu A (5-hydroxyflavon, baikalein, baikalin, chrysin, mosloflavon a negletein). Jednotlivá měření probíhala pomocí hematoxylinové metody při pato/fyziologicky významných pH. Nejvyšší...
|
host ::
RSS.