|
| |
|
|
Studium vlastností UV-fotochemického generování těkavých sloučenin antimonu
Adámková, Dominika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práce se zabývá porovnáním atomové fluorescenční spektrometrie a atomové absorpční spektrometrie s vysokou rozlišovací schopností pro tři druhy generování těkavých sloučenin antimonu. U obou způsobů detekce atomárního antimonu tak porovnává nejrozšířenější chemické generování těkavých sloučenin (hydridů) se dvěma alternativními způsoby - elektrochemickým a UV - fotochemickým. Pro všechny uvedené kombinace byly zjištěny hodnoty výkonnostních parametrů stanovení antimonitých i antimoničných iontů. V případě chemického generování byl zjištěn překvapivě téměř čtyřikrát vyšší limit detekce iontů antimonitých ve spojení s AFS než pro spojení s AAS. Poslední část byla věnována UV - fotochemickému generování, s detekcí AAS pro Sb3+ bylo dosaženo limitu detekce 4,96 ppb, pro Sb5+ 8,63 ppb. Ačkoli UV - fotochemické generování těkavých sloučenin antimonu nedosahovalo takových hodnot výkonnostních parametrů jako chemické nebo elektrochemické generování, bylo pozorováno, že při zavádění kyslíku do aparatury se citlivost stanovení antimonu velmi zvýšila. Při interferenční studii byl také zjištěn významný pozitivní vliv Fe2+ na účinnost generování, přičemž tato modifikace částečně přetrvávala i bez dalšího přivádění těchto iontů do systému.
|
|
|
Nové přístupy k aplikaci elektrochemického generování těkavých sloučenin ve spektrometrických metodách
Červený, Václav ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Komárek, Josef (oponent)
Předložená disertační práce se zabývá studiem různých možností využití elektrochemického generování těkavých sloučenin pro stanovení stopových a ultrastopových množství prvků pomocí atomové absorpční spektrometrie, popř. optické emisní spektrometrie. Práce je rozdělena do čtyř tématických částí. Prvním dvěma na sebe navazujícím částem je společné elektrochemické generování studených par rtuti. Další část je věnována elektrochemickému generování těkavé formy kadmia a poslední kapitola se zabývá využitím elektrochemického generátoru hydridů jako derivatizační jednotky při speciační analýze arsenu. V rámci každého uvedeného tématu byla provedena optimalizace jednotlivých stanovení, zahrnující např. změny v konstrukci generátoru těkavých sloučenin (forem) analytu, změny v konstrukci separátoru fází, dále pak optimalizaci koncentrace a průtokových rychlostí všech příslušných roztoků a nosného plynu. Nejdůležitějším parametrem však byla velikost vloženého generačního proudu. V prvním tématickém okruhu byl navíc navržen a optimalizován systém "in-situ" záchytu vygenerovaných studených par rtuti v grafitovém atomizátoru (s vnitřním povrchem pokrytým zlatou folií) atomového absorpčního spektrometru. Po 60 s záchytu byla za optimálních podmínek získána absolutní mez detekce 80 pg, tedy výrazně nižší hodnota...
|
|
| |
|
| |
|
|
Speciační analýza glutathionových komplexů arsenu pomocí ion-párové HPLC-ICP-MS
Zušťáková, Veronika ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tato práce se zaměřila na separaci arseno-glutathionových specií za pomoci ion- párové vysokoúčinné kapalinové chromatografie s detekcí pomocí hmotnostního spektrometru s indukčně vázaným plazmatem. Specie byly separovány na koloně Prodigy ODS (3) za použití vodné mobilní fáze obsahující 4,7mM tetrabutylamonium hydroxid (TBAH), 2mM kyselinu jablečnou a 4% methanol o pH 5,85 v isokratickém módu. Jednoduché arsenové specie - arsenitan (iAsIII), arseničnan (iAsV), methylarsenitan (MAsIII), methylarseničnan (MAsV), dimethylarsenitan (DMAsIII) a dimethylarseničnan (DMAsV), které sloužily jako arsenové standardy pro zjištění retenčních časů, se za těchto separačních podmínek podařilo úspěšně separovat. Arseno--glutathionové komplexy As(GS)3, MAs(GS)2 a DMAs(GS) se nepodařilo separovat. Tyto komplexy poskytovaly píky jednoduchých arsenových specií. U komplexů As(GS)3 a MAs(GS)2 byly zaznamenány při prvním měření píky s navazujícím rozmytým signálem, který po opakovaných měřeních vymizel. Pravděpodobně se jedná o pozůstatek glutathionového komplexu, který se rozpadá na jednoduché specie. Powered by TCPDF (www.tcpdf.org)
|
|
|
Stanovení kyseliny acetylsalicylové technikou sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí
Vrtalová, Martina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tato diplomová práce je věnována stanovení kyseliny acetylsalicylové (ASA) metodou průtokové injekční analýzy (FIA) a sekvenční injekční analýzy (SIA) se spektrofotometrickou detekcí. Princip stanovení je založen na rozkladu kyseliny acetylsalicylové (nebo příslušné acetylsalicylové soli) za vzniku salicylanového iontu a jeho následnou interakcí s Fe3+ iontem v mírně kyselém prostředí, za vzniku chelatačního komplexu Fe(SAL)+ . Pro účely analytického stanovení salicylanu se detekuje nárůst absorbance komplexu v jeho absorpčním maximu. Jako standardní látka byla použita sodná sůl kyseliny acetylsalicylové, salicylan sodný. Praktickou část lze rozdělit na dva úseky. První část je věnována optimalizaci experimentálních podmínek stanovení, včetně konstrukce průtokové měřící aparatury a určení základních charakteristik stanovení pomocí FIA techniky. Druhá část práce je věnována optimalizaci experimentálních podmínek stanovení na komerční aparatuře FIA Lab 3500 a zjištěním základních charakteristik stanovení pomocí SIA techniky. Spolehlivost stanovení kyseliny acetylsalicylové zvolenými technikami byla ověřena analýzou reálných farmaceutických vzorků Acifeinu 250 mg ASA, Anopyrinu 400 mg ASA a Acylpyrinu 500 mg ASA. Získané výsledky analýz všech farmaceutických vzorků dokládají vhodnost této metody pro...
|
|
| |
|
|
Analýza historických lékových forem kofeinu a santoninu.
Nováková, Lucie ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Historické lékové formy kofeinu a santoninu byly analyzovány hmotnostní spektrometrií, vzorek kofeinu byl kvantifikován spektrofotometricky, vzorek santoninu byl kvantifikován acidobazickou titrací. V analyzované historické injekční formě "Coffeinum natriosalicylicum" (datované přibližně 1945) bylo stanoveno 110 ± 1 % deklarovaného množství kofeinu a 94,33 ± 0,02 % deklarovaného množství salicylanu sodného. Nebyly pozorovány žádné rozpadové produkty kofeinu ani salicylanu sodného. Obsah santoninu v historickém vzorku (datovaném asi 1918) byl stanoven titračně na 104 ± 4 %, jednalo se o čistý santonin bez příměsí. Nebyly nalezeny žádné rozpadové produkty santoninu. Analyzované vzorky byly stabilní i po více jak sedmdesáti, resp. devadesáti, letech skladování.
|
|
|
Stanovení kadmia a mědi v krvi sýkor koňader
Adamová, Simona ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
CZ V současné době patří monitorování kvality životního prostředí mezi velmi důležité činnosti. K tomuto monitorování se zařazuje například sledování koncentračních úrovní těžkých kovů v organismech majících definovaný vztah k životnímu prostředí. Jako vhodný indikátor kvality životního prostředí byla zvolena sýkora koňadra (Parus major), která je příhodná především díky její četnosti a výskytu v okolí lidských sídlišť. Tato bakalářská práce se věnuje stanovení kadmia a mědi ve vzorcích sušené krve těchto ptáků z několika částí Evropy. U všech vzorků byla použita metoda mikrovlnného rozkladu a hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, která se vyznačuje schopností stanovit simultánně i velmi nízké koncentrace zmíněných kovů v biologických vzorcích. Klíčová slova Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, těžké kovy, měď, kadmium, sýkora koňadra, krev
|
host ::
RSS.