|
| |
|
|
Denní změny koncentrace vybraných prvků v arsenem bohaté vodoteči na Mokrsku
Nováková, Barbara ; Drahota, Petr (vedoucí práce) ; Skřivan, Petr (oponent)
Na vzorcích povrchové potoční vody ze zlatonosné lokality Mokrsko byl proveden filtrační a ultrafiltrační experiment, který prokázal, že většina prvků obsažených ve vodě je přítomna v rozpuštěné formě a pro následující odběrové experimenty stačí používat filtry o pórovitosti 0,45 nebo 0,1 m. Následovaly dva dvacetičtyřhodinové odběrové experimenty, během nichž byly každou hodinu odebírány vzorky vody. Výsledky měly prokázat změny rozpuštěných koncentrací stopových prvků v potoční vodě během denního cyklu. K určení možného vlivu sorpce těchto prvků na biofilm byly odebírány vzorky přírodního a uměle vykultivovaného biofilmu. Výsledky potvrdily pravidelné změny rozpuštěných koncentrací As, Sb a Mo s maximy po poledni a minimy brzy ráno. Ostatní prvky se chovaly konzervativně nebo se jejich koncentrace pohybovaly v blízkosti jejich detekčních limitů. Tyto cykly jsou pravděpodobně způsobené sorpcí na biologický a mineralogický substrát v korytě potoka, která je řízena pravděpodobně změnami teploty. Na odebrané vzorky biofilmů se studované prvky vázaly a také u nich docházelo k určitým změnám (přibližně o 35-96%), ovšem bez zjevné závislosti na jejich rozpuštěné obsahy ve vodě.
|
|
|
Development of Instrumentation and Methodology for Elemental and Speciation Analysis of Arsenic Based on Hydride Generation and on Atomic Fluorescence Spectrometric Detection
Marschner, Karel ; Dědina, Jiří (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Spěváčková, Věra (oponent)
(CZ) Předkládaná disertační práce je zaměřena na speciační analýzu arsenu pomocí generování hydridů s detekcí atomovou fluorescenční spektrometrií. Generování hydridů z toxikologicky závažných sloučenin arsenu bylo optimalizováno tak, aby bylo dosaženo 100% účinnosti. Toto experimentální uspořádání bylo následně využito pro speciační analýzu arsenu v lidské moči pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie s detekcí atomovou fluorescenční spektrometrií. Přesnost vyvinuté metody byla ověřena pomocí analýz vzorků lidské moči, shromážděných od pěti jedinců, srovnáním s nezávislou referenční metodou. Detailně byl studován vliv reakce tetrahydridoboritanu v kyselém prostředí na přerušení As-C vazby u methylovaných sloučenin arsenu. Výrazná demethylace byla pozorována v prostředí HCl, H2SO4 a HClO4, zatímco během generování hydridů z prostředí CH3COOH nebo TRIS pufru po předredukci L-cysteinem žádná demethylace pozorována nebyla. Tento jev ohrožuje přesnost speciační analýzy arsenu, která je založena na generování substituovaných arsanů. Na druhou stranu ale umožňuje generovat arsany z mnohem složitějších sloučenin arsenu, což bylo demonstrováno generováním těkavých arsanů z arsenocukrů. Klíčová slova: Arsen, specie arsenu, atomová fluorescenční spektrometrie, generování hydridů.
|
|
|
Obsahy arzenu v půdách zlatonosných ložisek středočeské metalogenetické zóny
Řeháček, Jan ; Drahota, Petr (vedoucí práce) ; Kindlová, Helena (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Ústav geochemie, mineralogie a nerostných zdrojů Obsahy arzenu v půdách zlatonosných ložisek středočeské metalogenetické zóny Bakalářská práce Jan Řeháček Vedoucí bakalářské práce: doc. Mgr. Petr Drahota, Ph.D. Praha, 2016 Abstrakt Tato bakalářská práce se zaměřila na rešerši informací a poznatků z odborné literatury o zvýšených hodnotách koncentrace arzenu v půdách zlatonosných lokalit středočeské metalogenetické zóny. Arzen na těchto lokalitách pochází ze sulfidických minerálů, které jsou spjaty se zlatonosným zrudněním. Nejvýznamnějšími z těchto minerálů jsou arzenopyrit a arzenonosný pyrit. V důsledku přirozeného zvětrávání hornin obsahujících tyto sulfidické minerály dochází k uvolnění arzenu a dalších potenciálně toxických prvků do půd v horninovém nadloží. To představuje nebezpečí nejen pro půdní faunu a floru, ale také pro obyvatelstvo v dané oblasti, jelikož kontaminace často postihuje také vodní zdroje. Práce se v úvodu zabývá obecnými aspekty výskytu arzenu v životním prostředí a na zlatonosných ložiscích, následují kapitoly o středočeské metalogenetické zóně a jejích lokalitách s anomálními koncentracemi arzenu v půdě.
|
|
| |
|
|
Posouzení metody sekvenční extrakce pro arsen v důlních odpadech
Grösslová, Zuzana ; Drahota, Petr (vedoucí práce) ; Vaněk, Aleš (oponent)
i ABSTRAKT Předložená diplomová práce se zabývá optimalizací sekvenční extrakce pro důlní odpady bohaté arsenem. Experimenty, které vedly k optimalizaci jednotlivých kroků navrženého schématu sekvenční extrakce, byly prováděny na syntetických fázích (skorodit, amorfní arseničnan železa, schwertmannit, goethit, jarosit) a 5 vzorcích předem charakterizovaných důlních odpadů, které se od sebe lišily v celkovém obsahu i vazbě arsenu (Kaňk, Giftkies, Dlouhá Ves a Roudný). Optimalizovaná sekvenční extrakce má 5 kroků. Prvním je extrakce v deionizované H2O probublané dusíkem po dobu 10 hodin, dalším krokem je extrakce v 0,01M NH4H2PO4 probíhající po dobu 16 hodin. Třetím krokem je loužení v 0,2M Tammově činidle za tmy po dobu 2 hodin. Ve čtvrtém kroku probíhá loužení v 0,2M Tammově činidle za světla ve vodní lázni při 80řC po dobu 4 hodin. Posledním krokem je rozpouštění v HCl/KClO3/HNO3. Testování této sekvenční extrakce na modelových směsích prokázalo její dobrou schopnost odlišit frakci adsorbovaného arsenu, frakci arsenu vázaného na amorfní a málo krystalické fáze (amorfní arseničnan železa, ferrihydrit a schwertmannit), frakci arsenu vázaného na dobře krystalické fáze (skorodit, goethit a jarosit) a frakci arsenu vázaného na sulfidy. Tato sekvenční extrakce ve spojení s poznaným chováním arsenonosných fází v...
|
|
|
Anomální výskyty arsenu v přírodních vodách České republiky
Rodovská, Zuzana ; Drahota, Petr (vedoucí práce) ; Redlich, Aleš (oponent)
Bakalářská práce je rešerší, která se zaměřuje na distribuci arsenu v povrchových i podzemních přírodních vodách České republiky a zejména na výskyt jeho anomálních koncentrací v těchto prostředích včetně odhalení zdrojů kontaminace. Z výsledků práce vyplývá, že kvalita povrchových a podzemních vod v České republice, s ohledem na koncentraci arsenu, je celkově na dobré úrovni, v porovnání s kvalitou vod ve světě. Anomální koncentrace arsenu v přírodních vodách ČR (> 50 µg/l) byly dokumentovány jen vzácně v oblastech se zvýšenou antropogenní činností či oblastech postižených historickou důlní činností. Klíčová slova: Arsen, toxicita, kontaminace, povrchové vody, podzemní vody, Česká republika
|
|
|
Optimalizace podmínek generování a atomizace arsanů pro speciační analýzu metodou atomové fluorescenční spektrometrie
Marschner, Karel ; Dědina, Jiří (vedoucí práce) ; Komárek, Josef (oponent)
Tato práce se zabývá možností speciační analýzy arsenu založené na selektivním generování hydridů a detekcí atomovou fluorescenční spektrometrií. Bylo zjištěno, že při optimálních podmínkách atomizace v tzv. flame in gas shield atomizátoru lze dosáhnout přibližně dvakrát vyšší citlivosti a čtyřikrát nižší meze detekce než v miniaturním difúzním plameni, který je standardním atomizátorem pro atomovou fluorescenční spektrometrie. V dávkovém uspořádání generování hydridů byly dále nalezeny podmínky, kdy je možné generovat arsan z prostředí 1 mol dm-3 kyseliny chlorovodíkové a 1% roztoku tetrahydroboratu z obou anorganických forem arsenu, t.j. z arsenitanu a z arseničnanu se stejnou účinností. Ke stanovení pouze trojmocné formy bylo použito generování v prostředí TRIS pufru o pH 6 pomocí 1% roztoku tetrahydroboratu. Mez detekce pro anorganický arsen, t.j. arsenitan a arseničnan, byla 15 ng dm-3 a pro arsenitan 9ng dm-3 . Bylo zjištěno, že v dávkovém uspořádání za těchto podmínek je možné generovat odpovídající hydridy z monomethylarseničnanu a dimethylarseničnanu se stejnou účinností jako z jejich anorganické formy. Dále bylo zjištěno že, pokud se separátor fází upraví tak, že směs tetrahydroboratu a kyseliny chlorovodíkové se přivádí na dno separátoru fází, je možné generovat obě anorganické formy...
|
|
|
Speciační analýza glutathionových komplexů arsenu pomocí ion-párové HPLC-ICP-MS
Zušťáková, Veronika ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tato práce se zaměřila na separaci arseno-glutathionových specií za pomoci ion- párové vysokoúčinné kapalinové chromatografie s detekcí pomocí hmotnostního spektrometru s indukčně vázaným plazmatem. Specie byly separovány na koloně Prodigy ODS (3) za použití vodné mobilní fáze obsahující 4,7mM tetrabutylamonium hydroxid (TBAH), 2mM kyselinu jablečnou a 4% methanol o pH 5,85 v isokratickém módu. Jednoduché arsenové specie - arsenitan (iAsIII), arseničnan (iAsV), methylarsenitan (MAsIII), methylarseničnan (MAsV), dimethylarsenitan (DMAsIII) a dimethylarseničnan (DMAsV), které sloužily jako arsenové standardy pro zjištění retenčních časů, se za těchto separačních podmínek podařilo úspěšně separovat. Arseno--glutathionové komplexy As(GS)3, MAs(GS)2 a DMAs(GS) se nepodařilo separovat. Tyto komplexy poskytovaly píky jednoduchých arsenových specií. U komplexů As(GS)3 a MAs(GS)2 byly zaznamenány při prvním měření píky s navazujícím rozmytým signálem, který po opakovaných měřeních vymizel. Pravděpodobně se jedná o pozůstatek glutathionového komplexu, který se rozpadá na jednoduché specie. Powered by TCPDF (www.tcpdf.org)
|
|
|
Stanovení arsenu v pivu a surovinách pro jeho výrobu
Švadlenová, Veronika ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Tato diplomová práce je věnována optimalizaci metody stanovení arsenu pomocí techniky chemického generování hydridů s AAS detekcí ve vzorcích piva a surovinách pro jeho výrobu. Obsah arsenu v pivu se obvykle pohybuje na stopové úrovni, nicméně je zapotřebí koncentraci tohoto prvku v pivu sledovat. Současně rutinně používaná metoda stanovení arsenu pomocí elektrotermické atomizace je časově i finančně náročná a málo citlivá, proto byla vyvinuta snaha o zefektivnění stanovení arsenu a vyvinutí rychlejší a levnější metody. Pro stanovení arsenu byla optimalizována metoda generování těkavých hydridů s detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Byla optimalizována průtoková rychlost argonu na hodnotu 75 ml·min-1 , optimální průtoková rychlost reakčních činidel byla 4,0 ml·min-1 a vzorku 5,0 ml·min-1 . Při stanovení arsenu touto metodou byl jako redukční činidlo použit 3 % NaBH4 v 0,5 % NaOH, pro okyselení vzorku byla použita HCl naředěná 1:1 destilovanou vodou. S touto optimalizací parametrů bylo dosaženo LOD 0,32 µg·l-1 a LOQ 1,05 µg·l-1 . Bylo vyzkoušeno stanovení arsenu ve vzorcích ječmene, sladu a pitné vody jakožto surovinách pro výrobu piva. Bylo zjištěno, že matrice piva je za daných podmínek nevhodná pro techniku generování těkavých hydridů díky bouřlivé reakci v separátoru fází, kterou se...
|
host ::
RSS.