|
|
Modifikace nanovláken pro extrakci v kapalinové chromatografii
Valachovič, Adam ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Katedra: Katedra analytické chemie Kandidát: Adam Valachovič Školiteľ: doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Názov diplomovej práce: Modifikace nanovláken pro extrakci v kapalinové chromatografii V tejto diplomovej práci bol skúmaný vplyv modifikácií nanovlákien na ich extrakčné vlastnosti pre extrakciu v kvapalinovej chromatografii. Nanovlákna sú potenciálnym sorbentom v extrakčných metódach najmä pre svoj veľký povrch, ktorý má za následok vyššiu kapacitu extrakcie. Ďalšou výhodou nanovlákien je možnosť modifikovať ich povrch, výsledkom čoho je mnoho rôznych nanovlákien s rôznymi extrakčnými vlastnosťami. V tejto práci boli modifikácie vykonávané formou poťahovania polypropylénových nanovlákien vrstvou polydopamínu. Nanovlákna boli umiestnené v kolónke, cez ktorú bola čerpaná polymerizačná zmes peristaltickou pumpou cez systém hadičiek. Bola vyvinutá on-line SPE HPLC metóda, pomocou ktorej boli testované extrakčné vlastnosti modifikovaných nanovlákien. Ako modelový analyt bola zvolená kyselina chlorogénová, ktorej extrakcia je preukázateľne ovplyvnená polydopamínovou vrstvou. V rámci práce boli optimalizované kľúčové parametre procesu poťahovania, konkrétne navážka polymérnych nanovlákien, množstvo dopamínu v polymerizačnej zmesi, rýchlosť prietoku polymerizačnej zmesi a doba trvania procesu...
|
|
|
Spectrophotometric determination of chlorhexidine in mouthwash employing Lab-In-Syringe automated ion-pair extraction and back-extraction
Řeháková, Pavla ; Horstkotte, Burkhard (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Pavla Řeháková Školitel: Dr. Burkhard Horstkotte, Ph.D., M.Sc. Konzultant: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název diplomové práce: Spektrofotometrické stanovení chlorhexidinu v ústní vodě s využitím extrakce iontového asociátu a zpětné extrakce automatizované v systému Lab-In-Syringe Práce popisuje disperzní kapalinovou mikroextrakci pomocí magnetického míchadla (MSA-DLLME), která je automatizována technikou Lab-In-Syringe. MSA-DLLME je založena na míchání vzorku s nemísitelným rozpouštědlem pomocí magnetického míchadla za účelem rozptýlení rozpouštědla na jemné kapky, což vede k podpoře extrakčního procesu. Magnetické míchadlo je umístěno uvnitř rezervoáru pístového čerpadla, který je použit jako extrakční komora. Pro umožnění použití extrakčního rozpouštědla, které je lehčí než voda, bylo v této práci pístové čerpadlo otočeno ústím dolů. Tato metoda byla navržena a optimalizována pro stanovení chlorhexidinu v komerčních vzorcích ústní vody. Aby byla extrakce umožněna, bylo potřeba vytvořit iontový pár chlorhexidinu s činidlem methyloranž. Po extrakci iontového páru do organického rozpouštědla byla k roztoku přidána kyselina chlorovodíková, do které byl analyt zpětně extrahován za účelem dosažení...
|
|
|
Application of Raman spectrometry for identification of organic substances and their differentiation in real samples
Kubulková, Barbora ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytickej chémie Kandidát: Barbora Kubulková Školiteľ: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Názov diplomovej práce: Využitie Ramanovej spektrometrie pre identifikáciu organických látok a ich rozlíšenie v reálnych vzorkách Náplňou tejto práce bolo testovanie a identifikácia vybraných liečivých prípravkov prostredníctvom Ramanovej spektrometrie. Testované látky boli hromadne vyrábané liečivé prípravky. Vzorky, ktoré bežne poznáme zo sortimentu lekárne sme rozdelili do skupín podľa terapeutických skupín a liekovej formy. Prípravky boli zo skupiny antipyretik na prípravu horúcich nápojov, ďalej šlo o kĺbnu výživu vo forme granulátu a tabliet, vitamíny a analgetika vo forme pevných tabliet. Porovnávané boli tiež štruktúrne podobné látky. Keďže pri Ramanovej spektrometrii využívame to, že ide o bezkontaktnú analýzu, vzorky neobalených tabliet boli merané aj cez ich garančné balenie - blistre. Liečivé prípravky vo forme granulátu boli merané priamo alebo rozpustené v destilovanej vode a analyzované ako roztoky. Pre identifikáciu boli analyzované vzorky látok a ich spektrá porovnávané so štandardmi, nameranými za rovnakých podmienok.
|
|
| |
|
|
Interakce tamarixetinu a isorhamnetinu s mědí
Lomozová, Zuzana ; Karlíčková, Jana (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické botaniky Kandidát: Zuzana Lomozová Školitel: PharmDr. Jana Karlíčková, Ph.D. Název diplomové práce: Interakce tamarixetinu a isorhamnetinu s mědí Klíčová slova: tamarixetin, isorhamnetin, chelatace, redukce, měď, bathocuproin, hematoxylin Měď je biogenní stopový prvek, důležitý pro správnou funkci lidského organismu. Je nedílnou součástí několika enzymů a podílí se na metabolických procesech v těle. Nadbytek i nedostatek mědi v séru může vést ke vzniku patologických stavů. K léčbě toxického působení mědi se užívají látky schopné chelatovat měď. Flavonoidy jsou polyfenolické látky patřící mezi sekundární metabolity rostlin. Jsou součástí lidské stravy a mají pozitivní vliv na naše zdraví. Vykazují antioxidační a protizánětlivé účinky. Jsou schopny chelatovat přechodné kovy, zejména železo a měď. Chelatační terapie se v současné době používá u Wilsonovy choroby, při které dochází k přetížení těla mědí. Do budoucna by se chelatační účinky flavonoidů mohly využít při léčbě neurodegenerativních, kardiovaskulárních nebo nádorových onemocnění. V této diplomové práci byly otestovány interakce dvou flavonoidů (tamarixetinu a isorhamnetinu) s ionty mědi v odlišném pH, které charakterizuje fyziologické i patofyziologické podmínky...
|
|
|
Vývoj on-line SPE HPLC metody pro stanovení ochratoxinu A v tokajských vínech
Uhrová, Adéla ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Adéla Uhrová Školitel, konzultant: Doc. RNDr. Dalibor Šatinský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj on-line SPE HPLC metody pro stanovení ochratoxinu A v Tokajských vínech Tato diplomová práce se zabývá optimalizací a validací chromatografické metody stanovení ochratoxinu A v Tokajském vínu s následnou aplikací na reálné vzorky. Byla vyvinuta metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie s fluorescenční detekcí za využití on-line extrakce pomocí přepínání kolon. Vzorky byly o objemu 50μl dávkovány přímo na extrakční kolonu, kde v 1. minutě byl analyt extrahován na předkoloně Ascentis® Express RP-Amide za přítomnosti mobilní fáze - 40% MeOH ve 0,5% vodném roztoku kyseliny octové. Po extrakci došlo k přepnutí ventilu a extrahované látky tak byly separovány na analytické koloně YMC Triart C18 ExRS. Separace probíhala za gradientové eluce s počátečním poměrem acetonitrilu v mobilní fázi 45%, který v 5. minutě dosáhl koncentrace 80%. Detekce fluorimetrem byla optimalizována na excitační a emisní vlnové délky ʎEx 335 nm a ʎEm 463 nm. V poslední části práce byl stanovován ochratoxin A v reálných vzorcích, kde byl ochratoxin A ve 45 případech potvrzen. Klíčová slova: ochratoxin A, Tokajské víno, přepínání kolon
|
|
|
Study of nanofibers as sorbents for solid phase extraction using sequential injection analysis.
Štefčáková, Natália ; Horstkotte Šrámková, Ivana (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chémie Kandidát: Natália Štefčáková Školiteľ: PharmDr. Ivana Horstkotte Šrámková, Ph.D. Názov: Štúdium nanovlákien ako sorbentov pre extrakciu tuhou fázou v prietokovom systéme V predkladanej práci boli študované rôzne typy nanovlákien na prístroji sekvenčnej injekčnej analýzy (SIA), kde boli sledované ako potencionálne sorbenty pre extrakciu tuhou fázou. Pri vypracovaní diplomovej práce bolo sledovaných šesť typov nanovlákien, a to polykaprolaktón/polyvinylidénfluorid (PCL/PVDF), polyamid (PA 6), polystyrén (PS), polyvinylidénfluorid (PVDF), polyakrylonitril (PAN), polyetylén (PE). Tieto nanovlákna boli vyrábané metódou elektrostatického zvlákňovania. Medzi testované analyty boli vybrané látky s rôznymi fyzikálno-chemickými vlastnosťami: bisfenol A a antibiotiká oxytetracyklín, amoxicilín, sulfadiazín, sulfatiazol. Nanovlákna boli umiestnené v 3D tlačenom držiaku, ktorý bol zapojený do SIA systému. Na detekciu signálu sa použila UV spektrofotometria. V tejto práci boli sledované parametre ako je retencia látok na danom type nanovlákien, kapacita nanovlákien a optimalizácia parametrov pre extrakciu bisfenolu A (objem vzorky, typ, objem, koncentrácia elučného činidla) a takisto bol otestovaný držiak, ako alternatíva k...
|
|
|
Automatizace stanovení s využitím různých typů luciferázy
Dobrovolná, Denisa ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Denisa Dobrovolná Školitel: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Konzultant: prof. Manuel Miró Název diplomové práce: Automatizace stanovení s využitím různých typů luciferázy Cílem této diplomové práce byla optimalizace podmínek stanovení luciferázy pomocí metody sekvenční injekční analýzy. K optimalizaci metody byly využity dva typy luciferázy - luciferáza I. typu a luciferáza II. typu. Při analýze byly použity dvě rozdílné průtokové cely detektoru lišící se objemem a optickou dráhou - první průtoková cela s objemem 100 µl, optickou dráhou 3x3 mm a druhá cela s objemem 120 µl a optickou dráhou 5x5 mm. Optimalizovány byly parametry měření - především průtoková rychlost, akumulační čas, čas cyklu měření a citlivost detektoru. Metoda byla nejprve testována pomocí nepřímého luminolového systému pro optimalizaci nastavení fluorescenčního detektoru a podmínek reakce. Nejlepších hodnot bylo dosaženo při měření s průtokovou celou o objemu 120 µl a optické dráze 5x5 mm, kde byla zaznamenána lepší opakovatelnost měření. Optimalizace měření pokračovala dále pomocí této průtokové cely stanovením luciferázy I. typu - nesekretované a následně i luciferázy II. typu - sekretované. V důsledku stále nevyhovující...
|
|
|
Testování stability antivirotik pomocí ultra-vysokoúčinné kapalinové chromatografie
Pavlasová, Pavlína ; Kočová Vlčková, Hana (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Pavlína Pavlasová Školitel: RNDr. Hana Kočová Vlčková, Ph.D. Název diplomové práce: Testování stability antivirotik pomocí ultra-vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Diplomová práce se zabývá stanovením stability pěti antivirotik (ledipasvir, sofosbuvir, tenofovir, monoester a diester tenofoviru) při různých teplotních podmínkách. Byla využita ultra-vysokoúčinná kapalinová chromatografie s detektorem fotodiodového pole detekcí při 259 nm. Zkoumaná antivirotika jsou nové léčivé přípravky využívané k léčbě při závažných onemocnění jako je AIDS a hepatitida typu C. Byly testovány dva typy stabilit: krátkodobá a dlouhodobá. Krátkodobá stabilita látek byla testována v acetonitrilu a methanolu při 4 řC a 22 řC po dobu 24 hodin. Dlouhodobá stabilita sofosbuviru, monoesteru a diesteru tenofoviru v 50 % acetonitrilu, ledipasviru ve 100 % acetonitrilu a tenofoviru ve vodě byla stanovována při uchovávání látek ve třech teplotních prostředích: - 20 řC, 4 řC a 22 řC, po dobu 28 dnů. Dále byly látky testovány ve fosfátovém pufru po 90 dnů při skladování - 20 řC. Z výsledků testování je možné určit podmínky pro skladování a dobu, po kterou je ještě léčivá látka stabilní. Chromatografické podmínky stabilit byly...
|
|
|
On-line extrakce na tuhé fázi s využitím komplexačních činidel
Kopinská, Daniela ; Chocholouš, Petr (vedoucí práce) ; Horstkotte Šrámková, Ivana (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Daniela Kopinská Školitel: PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Název diplomové práce: On-line extrakce na tuhé fázi s využitím komplexačních činidel Nasledujúca diplomová práca je zameraná na testovanie podmienok pre analýzu zinočnatých iónov, pomocou extrakcie na tuhej fáze s využitím systému sekvenčnej injekčnej analýzy (SIA). Práca zahrňuje stručnú charakteristiku extrakcie na tuhej fáze a systému SIA. V rámci optimalizácie metódy boli využité koncentrácie 0,1 - 100,0 µmol/l síranu zinočnatého. Taktiež boli testované elučné roztoky o rôznej koncentrácii acetonitrilu a derivatizačného činidla 4-(2-Pyridylazo) resorcinol (PAR), ktorý tvorí farebný komplex so zinkom. Testované boli tri extrakčné kolóny so sorbentom C18, CN a C8 s rozmerom 10 x 1,5 mm. Nosným prúdom bol 0,1 mol/l octan amónny o pH 6. Snahou bolo extrahovať a stanoviť komplex zinočnatých iónov v čo najnižších koncentráciách. Detekcia bola prevedená pri vlnových dĺžkach 430, 490 a 630 nm pomocou spektrofotometrického detektora. Najvhodnejšou kolónou pre analýzu bola C8 (10 x 1,5 mm). Ako najvhodnejšie elučné činidlo sme zvolili 50% ACN. Vyhovujúca koncentrácia činidla PAR bola 5 µmol/l. Testované boli kalibračné rozsahy 0,5 - 5,0 µmol/l a...
|
host ::
RSS.