|
|
Stanovení olova technikou FIA se spektrofotometrickou a elektrochemickou detekcí
Hála, Petr ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato práce je zaměřena na stanovení olova v modelových vodných vzorcích pomocí komplexace s 4-(2-pyridylazo)-resorcinolem v prostředí 2-amino-2-hydroxymethyl-propan- 1,3-diol hydrochloridového pufru (Tris·HCl). Pro stanovení byla vybrána technika UV/VIS molekulová spektrometrie, a to ve statickém uspořádání. Následně bylo toto stanovení aplikováno v módu průtokové injekční analýzy. Za zjištěných optimálních podmínek byla sestrojena kalibrační závislost. Mez detekce pro stanovení olova ve statickém uspořádání činila 0,097 mol dm-3 , pro stanovení v módu průtokové injekční analýzy mez detekce činila 0,27 mol dm-3 . Na závěr práce bylo provedeno stanovení olova za použití diferenční pulsní voltametrie, kde byly nejprve zjištěny elektrochemické vlastnosti vznikajícího komplexu. Při elektrochemických experimentech bylo zjištěno, že se malé množství komplexu usazuje na povrchu pracovní stříbrné pevné amalgámové elektrody. Mez detekce činila 0,020 mol dm-3 . Klíčová slova Olovo, 4-(2-pyridylazo)-resorcinol, průtoková injekční analýza, UV/VIS molekulová spektrometrie, diferenční pulsní voltametrie, stříbrná pevná amalgámová elektroda.
|
|
| |
|
| |
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitroimidazolu - strukturní jednotky nitroimidazolových léčiv
Šmídková, Monika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá studiem elektrochemického chování 5-nitroimidazolu (5-NI) a nalezením optimálních podmínek pro jeho stanovení technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) a borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE) a porovnává dosažené meze stanovitelnosti (LQ). Jako optimální prostředí pro naměření kalibračních závislostí 5-NI na m-AgSAE v deionizované vodě bylo vybráno prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR pufru) o pH 7,0 pro techniku DCV, pro techniku DPV bylo zvoleno optimální prostředí BR pufru o pH 10,0. U obou technik je vhodné použít elektrochemickou regeneraci povrchu elektrody pomocí vkládání dvojice regeneračních potenciálů Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = −800 mV. Proměřeno bylo koncentrační rozmezí 1·10−6 až 1·10−4 mol·l−1 a dosažená LQ na m-AgSAE byla 1,0·10−6 mol·l-1 pro techniku DCV a 1,5·10−6 mol·l−1 pro techniku DPV. Koncentrační závislosti 5-NI na BDDFE byly proměřeny technikou DCV v prostředí BR pufru o pH 3,0. Pro stanovení 5-NI technikou DPV na BDDFE byl jako optimální prostředí zvolen BR pufr o pH 2,0, ale z důvodu výskytu interferujícího píku v základním elektrolytu byly koncentrační závislosti naměřeny v prostředí 0,1 mol·l−1 acetátového pufru o pH...
|
|
|
New Electrochemical Methods for Determination of Nitro and Oxo Derivatives of Fluorene
Vyskočil, Vlastimil ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Ludvík, Jiří (oponent) ; Heyrovský, Michal (oponent)
4. Závěr Tato disertační práce představuje příspěvek k vývoji nových analytických metod aplikovatelných na environmentální a biologické vzorky. Současný stav poznání týkající se vzniku, výskytu a biologické aktivity fluorenu a jeho nitro- a oxoderivátů byl shrnut v kapitole 1. Následná experimentální práce byla zaměřena na použití nových přístupů v detekci studovaných látek. Důraz byl kladen především na nitrofluoreny, fluorenon a nitrofluorenony, jmenovitě na 2-nitrofluoren, 2,7-dinitrofluoren, 9-fluorenon, 2-nitro-9-fluorenon a 2,7-dinitro-9-fluorenon a možnosti jejich stanovení pomocí polarografických a voltametrických metod. Byla zkoumána interakce dsDNA s 2-nitrofluorenem a s 2,7- dinitrofluorenem na DNA/SPCPE a bylo pozorováno poškození DNA za podmínek přímé interakce DNA s analytem, za laboratorní teploty, a poškození bází DNA za podmínek elektrogenerování nestabilních nitroradikálů s krátkou dobou života při teplotě lidského těla. Získané výsledky lze shrnout následovně: ● Moderní polarografické a voltametrické metody na rtuťových elektrodách, vyvinuté pro stanovení stopových množství 9-fluorenonu a 2,7-dinitro-9- fluorenonu (a obecně dalších NPAH) v koncentračních rozmezích 2×10-8 až 1×10-5 mol L-1 (pro 9-fluorenon) a 2×10-9 až 1×10-5 mol L-1 (pro 2,7- dinitro-9-fluorenon), poskytují citlivou,...
|
|
|
Elektrochemické stanovení carboxinu na uhlíkové pastové elektrodě
Jarošová, Romana ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Pesticidy jsou látky široce používané k zamezení výskytu plevele, hmyzu a hub na rostlinách, krmivu a potravinách. Během dlouhé doby jejich často předimenzovaného použití kontaminovaly pesticidy celé životní prostředí. K nejvíce postiženým patří vodní ekosystém; pesticidy v něm mohou představovat obrovské nebezpečí pro živé organismy a primární zdroje pitné vody. Je proto nezbytné vyvíjet takové analytické metody, které budou schopny obsah těchto látek spolehlivě monitorovat. Předmětem této diplomové práce bylo nalezení optimálních podmínek pro stanovení carboxinu metodou diferenční pulsní voltametrie (DPV) a vysokoúčinné kapalinové chromatografie se spektrofotometrickou detekcí (HPLC-UV) a s elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) na uhlíkové pastové elektrodě (CPE) a nalezení co nejnižších mezí detekce (LD). Dále byla ověřena aplikovatelnost metody na stanovení studované látky v matrici říční a pitné vody. Protože častým cílem nově vyvíjených metod je mimo jiné přenositelnost a použitelnost v terénu, zabývá se tato práce také možností využití miniaturizované uhlíkové pastové elektrody (mCPE). Jako optimální prostředí pro voltametrické stanovení carboxinu na CPE a mCPE bylo zvoleno prostředí BR pufru o pH 2 a methanolu (1%, V/V), ve kterém byly následně proměřeny kalibrační závislosti v rozmezí...
|
|
|
Systém pro monitorování kvality připojení
Vyskočil, Vladimír ; Peterka, Jiří (vedoucí práce) ; Děcký, Martin (oponent)
Cílem diplomové práce je navrhnut metodiku centralizovaného monitorování datového provozu u poskytovatele pripojení k internetu, které by umožnilo detekovat prípojky vykazující problémy s kvalitou pripojení a hodnotit míru techto problému. Metodika by minimálne mela sledovat a vyhodnocovat latenci a ztrátovost paketu mezi centrálne umísteným monitorovacím bodem v síti poskytovatele a pocítaci jednotlivých uživatelu. Dále je úkolem takto navrženou metodiku implementovat, overit a výsledky vyhodnotit.
|
|
| |
|
|
Velkoplošná uhlíková filmová elektroda - nový senzor pro voltametrické stanovení elektrochemicky oxidovatelných organických sloučenin
Šmejkalová, Hana ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
diplomové práce V této práci bylo studováno elektrochemické chování 4-nitrofenolu (4-NP) na nově připravené velkoplošné uhlíkové filmové elektrodě (ls-CFE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) s cílem vyvinout citlivé analytické metody pro jeho stanovení. Voltametrické chování 4-NP bylo sledováno v anodické oblasti potenciálů v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru). Jako optimální pH pro stanovení 4-NP bylo vybráno pH 3,0 (pro techniku DCV) a pH 7,0 (pro techniku DPV). Při anodické oxidaci 4-NP na ls-CFE při koncentraci analytu 1·10-4 mol/l docházelo k pasivaci elektrodového povrchu, proto bylo přistoupeno k měřením jednotlivých sérií záznamů vždy na novém uhlíkovém filmu. Na vzorku 4-NP o koncentraci 1·10-4 mol/l byla testována opakovatelnost nanášení filmů, která nabývala hodnoty 3,7 % pro DCV a 3,6 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NP byly proměřeny za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 1·10-6 až 1·10-4 mol/l s dosaženými mezemi stanovitelnosti (LQ) 1,5·10-6 mol/l (pro DCV na ls-CFE) a 4,6·10-7 mol/l (pro DPV na ls-CFE). Aplikovatelnost nově vyvinutých metod stanovení 4-NP byla ověřena na modelových vzorcích pitné a říční vody a byly získány řádově stejné LQ jako ve vzorcích deionizované vody. Dále...
|
|
| |
host ::
RSS.