Název: Využití micelární elektrokinetické chromatografie v analýze léčiv
Překlad názvu: Using of Micellar Electrokinetic Chromatography in the Analysis of Pharmaceuticals
Autoři: Lípová, Markéta ; Polášek, Miroslav (oponent) ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce)
Typ dokumentu: Rigorózní práce
Rok: 2010
Jazyk: cze
Abstrakt: [cze] [eng]
Práce se věnuje vypracování metody micelární elektrokinetické chromatografie (MEKC) s UV detekcí při 214 nm pro současnou analýzu paracetamolu, kofeinu, kyseliny askorbové a chlorfenaminu. Validovaná metoda byla následně použita pro stanovení těchto látek v průmyslově vyráběném kombinovaném farmaceutickém přípravku. Pro vypracování MEKC metody bylo vyzkoušeno několik elektrolytových systémů a hledány optimální podmínky pro analýzu - koncentrace borátu, pH, koncentrace dodecylsíranu sodného (SDS), přídavek organických rozpouštědel, velikost separačního napětí a teploty. Jako optimální operační systém byl zvolen 40 mM borátový tlumivý roztok s obsahem 70 mM SDS a 10% (v/v) methanolu (pH* elektrolytu bylo upraveno 1 M amoniakem na 7,6). Jako vnitřní standard byl zvolen ethylparaben. Analýzy byly provedeny v nepotažené křemenné kapiláře o vnitřním průměru 75 µm a délce 60 cm (efektivní délka 50 cm) a při napětí 30 kV a teplotě 20 řC. Analýza trvala pod 10 min. MEKC je vhodná metoda pro analýzu daných léčiv v přípravku TRIGRIP por. cps. dur. Zjištěný obsah účinných látek v přípravku odpovídal deklarovanému obsahu, opakovatelnost metody je 1,23% až 2,75% (n=3). Správnost metody (recovery) byla nalezena v rozmezí 90,43% až 99,59%. In this work, micellar electrokinetic chromatography (MEKC) with UV detection at 214 nm was developed for separation of paracetamol, caffeine, ascorbic acid and chlorphenamin. The validated method was used for selective assay of the active substances in pharmaceutical preparation. The separations were optimised by examining a number of experimental conditions, such as the electrolytic system type and concentration, pH, concentration of sodium dodecyl sulphate (SDS), addition of organic solvents, separation voltage and temperature. The optimal operational system consisted of 40mM boric acid, 70mM SDS and 10% (v/v) of methanol (adjusted to pH* 7.6 with 1 M ammonia solution). Ethylparaben was chosen as an internal standard. The assay of compounds analysed was carried out at 30 kV and 20ř C with 60 cm x 75 µm I.D. fused silica capillary (effective length 50 cm). A single analysis took less than 10 min. The method was suitable for determining the drugs in pharmaceutical preparation TRIGRIP capsules with RSD values from 1,23% to 2,75% (n=3). The MEKC results agreed well with nominal contents of the compounds. The recovery of the method ranged from 90.43% to 99.59%.

Instituce: Fakulty UK (VŠKP) (web)
Informace o dostupnosti dokumentu: Dostupné v digitálním repozitáři UK.
Původní záznam: http://hdl.handle.net/20.500.11956/25218

Trvalý odkaz NUŠL: http://www.nusl.cz/ntk/nusl-280198


Záznam je zařazen do těchto sbírek:
Školství > Veřejné vysoké školy > Univerzita Karlova > Fakulty UK (VŠKP)
Vysokoškolské kvalifikační práce > Rigorózní práce