|
|
Polymerace laktidů v tavenině
Horkel, Ondřej ; Tomala, Libor (oponent) ; Petrůj, Jaroslav (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá problematikou polymerace laktidů v tavenině. Teoretická část se zabývá vlastnostmi kyseliny mléčné, laktidů, polylaktidů a současně využívanými metodami jejich výroby. V praktické části byla navržena sada tří experimentů, konkrétně závislost střední molekulové viskozitní hmotnosti na koncentraci katalyzátoru, na polymerizační teplotě a na polymerizačním čase. Toho bylo dosaženo pomocí měření kinematické viskozity na Ubbelohdeho viskozimetru. Pomocí těchto experimentů bylo zjištěno, že jedna z možných kombinací podmínek vedoucích ke vzniku polymeru o vysoké molekulové hmotnosti je následující: poměr koncentrací katalyzátor/monomer 110–4, teplota polymerace 160 °C a doba polymerace 3 hodiny.
|
|
|
Chemická recyklace polylaktidu na laktid
Kučerová, Eliška ; Pospíšilová, Aneta (oponent) ; Figalla, Silvestr (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá chemickou recyklací polylaktidu na laktid. V teoretické části představuje rešerši zaměřenou na chemické recyklace polylaktidů, jejich vlastnosti, přípravu a možnosti charakterizace. Navazující experimentální část pak ověřuje ethanolýzu PLA pro vzorky granulátu, odpadních filamentů a tkanin. V práci byla navrhnuta optimalizace alkoholýzy pro přímý zisk oligomeru vhodného k depolymeraci na laktid. Navržená metoda byla ověřena celkem pro 5 vzorků PLA, z nichž 4 byly tvořeny odpadním PLA. Stanovena byla také doba potřebná k depolymeraci a vliv katalyzátoru na její průběh. Recyklované laktidy a PLA byly dále analyzovány pomocí NMR, FTIR, DSC a GPC.
|
|
|
Stanovení hydroxykyselin včetně jejich nízko- a vysokomolekulárních derivátů
Lysáková, Klára ; Mravcová, Ludmila (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá problematikou stanovení hydroxykyselin a jejich nízko- a vysokomolekulárních polymerů. Teoretická část pojednává o jejich vlastnostech, výrobě a využití. Polymery těchto látek jsou hojně využívané jako biodegradabilní plasty a jako vstřebatelné šicí materiály. Experimentální část je zaměřena na stanovení celkového složení a dále pak složení a množství nečistot vybraných vzorků ethyllaktátu, laktidů a polylaktidu. Analýza probíhala pomocí plynové chromatografie (GC) a pomocí tandemových technik, ve kterých bylo využito spojení plynové chromatografie a hmotnostní spektrometrie (GC/MS), popřípadě ještě spojení Head-Space GC/MS analýzy.
|
|
|
Roztoková syntéza PLA
Svítil, Jan ; Zdeněk, Přikryl (oponent) ; Petrůj, Jaroslav (vedoucí práce)
Tato práce studuje syntézy polylaktidů metodou polymerace laktidů v roztoku. Teoretická část práce pojednává o kyselině mléčné, laktidech a polylaktidech, jejich vlastnostech a výrobě. Experimentální část shrnuje a ověřuje možnosti polymerace laktidů v roztoku. Byly provedeny syntézy tzv. “solvotermální“ metodou za použití 7 rozpouštědel (toluenu, chloroformu, 1,2-dichlorbenzenu, acetonu, tetrahydrofuranu, cyklohexanu a hexanu). Za použití rozpouštědla hexanu při poměru koncentrace katalyzátoru vůči laktidu 1 : 1 000, teplotě 160 °C a reakční době 20 h byl z laktidu syntetizován polylaktid se střední viskozitní molekulovou hmotností 179 000 gmol–1.
|
|
|
Biokompozitní materiál pro 3D tisk v regenerativní medicíně
Chaloupková, Kateřina ; Obruča, Stanislav (oponent) ; Přikryl, Radek (vedoucí práce)
Předkládaná práce se věnuje přípravě materiálu k využití v regenerativní medicíně na bázi poly(3-hydroxybutyrátu) a jeho následnou charakterizací. Kromě poly(3-hydroxybutyrátu) byly použity materiály kyselina polymléčná (PLA), trikalcium fosfát (TCP) a dva druhy změkčovadel Citroflex®B-6 (CB6) a Syncroflex3114 (S3114). Tyto materiály byly vybrány na základě jejich biokompatibility a v případě TCP i bioaktivity. TCP umožňuje růst nové kostní tkáně na povrchu scaffoldu. PLA byla použita za účelem zlepšení mechanických vlastností materiálu. Obě změkčovadla byla využita ke zlepšení zpracovatelnosti materiálu. Obsahem teoretické části práce je literární rešerše obsahující základní informace o použitých materiálech. Cílem experimentální části práce je samotná příprava materiálu, charakterizace vlastností a stanovení tisknutelnosti na 3D tiskárně. Studovány byly termické vlastnosti materiálu, a to termogravimetrickou analýzou a diferenciální kompenzační kalorimetrií. Práce se též zabývá problematikou 3D tisku a to především FDM technologií, tedy modelováním depozicí taveniny. Bylo zjištěno, že se materiály obsahující změkčovadlo syncroflex lépe zpracovávají, a tedy i tisknou na 3D tiskárně. Provedenými testy tisknutelnosti jsou teplotní věže a plnící studie. Vytisknuté vzorky byly podrobeny mechanickým analýzám: tahové a ohybové zkoušce. V rámci práce byly charakterizovány TCP částice pomocí analyzátoru velikosti částic. Průměrná velikost TCP částic je 10,76 µm. Pomocí SEM-EDX byla následně pozorována distribuce TCP ve filamentech vzorků, kde bylo zjištěno, že smísením částic TCP se zbylými komponenty materiálů dochází k aglomeraci TCP částic do útvarů velkých až 20 µm. Konfokální mikroskopií byla stanovena drsnost materiálů. V rámci práce byla též zjištěna cytotoxicita na výluzích vzorků na myších fibroblastech. Cytotoxicita byla zjišťována testem metabolické aktivity a pomocí světelné mikroskopie. Test metabolické aktivity dokázal biokompatibilitu pozorovaných materiálů, proto bylo možné provést testy buněčné proliferace a biokompatibility přímo na vzorcích. Testy byly provedeny s využitím lidských mezenchymálních kmenových buněk. Pro zjištění buněčné proliferace byla využita DNA kvantifikace. Tvar buněk byl následně pozorován konfokální mikroskopií. Testy potvrdily růst buněk a jejich vhodný tvar. Diferenciace kmenových buněk na kostní byla provedena měřením aktivity alkalické fosfatázy (ALP).
|
|
|
Nové postupy přípravy polymerů kyseliny mléčné
Figalla, Silvestr ; Svěrák, Tomáš (oponent) ; Herink,, Tomáš (oponent) ; Petrůj, Jaroslav (vedoucí práce)
Práce se zaměřuje na nové postupy přípravy derivátů kyseliny mléčné. Hlavním cílem bylo ověření proveditelností přípravy vysokomolekulárního polylaktidu s využitím ethyllaktátu jako prekurzoru syntézy laktidu. Část práce je věnována novému postupu přípravy samotného ethyllaktátu. Experimentální část práce je rozdělena podle dílčích kroků na cestě od kyseliny mléčné po vysokomolekulární polylaktid. Příprava bezvodého ethylesteru kyseliny mléčné (EtLA) byla řešena inovativní cestou s využitím alkoholýzy oligomerní kyseliny mléčné. K této metodě byl odvozen kinetický model pro izotermální alkoholýzu s ekvimolárním zastoupením reaktantů. Studována byla rovněž neizotermální alkoholýza za varu reakční směsi při atmosférickém tlaku. Nalezená metoda je svou koncepcí zcela odlišná od soudobé technologie přípravy ethyllaktátu. Získaný ethyllaktát byl oligomerován transesterifikací za odštěpení ethanolu na nízko- i vysokomolekulární oligomer za pomocí nově nalezených katalyzátorů vhodných pro dané reakční prostředí. K oligomeraci na nízkomolekulární oligomer vhodný pro přípravu laktidu (Mn 1000 g.mol-1) byl využit laktát cínatý. K experimentální polymeraci ethyllaktátu na produkt s molekulovou hmotností v desítkách kDa pak nově syntetizovaný tetraethyllaktoxyltitanát. K depolymeraci oligomeru na laktid byla optimalizována laboratorní metoda, přičemž byly nalezeny podmínky maximalizující výtěžek laktidu. Tyto podmínky jsou: teplota 225 °C, tlak 2 kPa, katalýza 0,05 mol% laktátu cínatého vůči laktátovým jednotkám v oligomeru. Připravený laktid byl rafinován do polymerní čistoty, destilací a následnou rekrystalizací z ethylacetátu a toluenu. Laktid byl dále využit k optimalizaci podmínek ROP polymerace. Byla optimalizována metoda přípravy vysokomolekulárního PLA prostřednictvím ROP polymerace laktidu. Optimalizací byla nalezena vhodná koncentrace katalyzátoru v kombinaci s polymerační teplotou a délkou polymerace. Jako katalytický systém byla využita ekvimolární směs 2-ethylhexanoátu cínatého a 1-dekanolu. Optimální podmínky ROP pro dosažení maximální molekulové hmotnosti při současném potlačení barevných změn polymeru jsou: koncentrace katalyzátoru 0,01 mol% vůči laktidu, polymerační teplota 160 °C a délka polymerace 4 h. Při těchto podmínkách byl připraven polymer o Mw =447 ± 7,8 kg.mol-1. Na optimalizovaném polymeračním systému byl experimentálně ověřen vliv přirozeně se vyskytujících kontaminantů laktidu a jejich vlivu na průběh a výsledek ROP polymerace. Účelem bylo posouzení vlivu kontaminace laktidu vodou a ethanolem jako přirozených kontaminantů laktidu při jeho přípravě z oligomerů kyseliny mléčné resp. ethyllaktátu. Výsledky jasně potvrzují řádově menší citlivost polymeračního systému na přítomnost ethanolu a jeho reakčních produktů s laktidem (ethyllaktát a jeho dimer) v porovnání s kontaminací vody. V případě přítomnosti vody je průběh a i výsledek polymerace co do konverze i dosažené molekulové hmotnosti negativně ovlivněn i při obsahu vody v řádu 0,001 %. Naopak přítomnost ethanolu má pozitivní vliv na konverzi laktidu i stabilizaci polydisperzita polymeru. K dosažení molekulových hmotností PLA obdobných s komerčně dostupnými produkty vyhoví i laktid s hmotnostním obsahem ethanolu v řádu desetin procenta. Tento rozdíl představuje výraznou výhodu v navržené technologii přípravy PLA z ethyllaktátu, zejména pro nižší nároky na purifikaci surového laktidu do polymerní čistoty.
|
|
|
Chemická recyklace polylaktidu na laktid
Kučerová, Eliška ; Pospíšilová, Aneta (oponent) ; Figalla, Silvestr (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá chemickou recyklací polylaktidu na laktid. V teoretické části představuje rešerši zaměřenou na chemické recyklace polylaktidů, jejich vlastnosti, přípravu a možnosti charakterizace. Navazující experimentální část pak ověřuje ethanolýzu PLA pro vzorky granulátu, odpadních filamentů a tkanin. V práci byla navrhnuta optimalizace alkoholýzy pro přímý zisk oligomeru vhodného k depolymeraci na laktid. Navržená metoda byla ověřena celkem pro 5 vzorků PLA, z nichž 4 byly tvořeny odpadním PLA. Stanovena byla také doba potřebná k depolymeraci a vliv katalyzátoru na její průběh. Recyklované laktidy a PLA byly dále analyzovány pomocí NMR, FTIR, DSC a GPC.
|
|
|
Biokompozitní materiál pro 3D tisk v regenerativní medicíně
Chaloupková, Kateřina ; Obruča, Stanislav (oponent) ; Přikryl, Radek (vedoucí práce)
Předkládaná práce se věnuje přípravě materiálu k využití v regenerativní medicíně na bázi poly(3-hydroxybutyrátu) a jeho následnou charakterizací. Kromě poly(3-hydroxybutyrátu) byly použity materiály kyselina polymléčná (PLA), trikalcium fosfát (TCP) a dva druhy změkčovadel Citroflex®B-6 (CB6) a Syncroflex3114 (S3114). Tyto materiály byly vybrány na základě jejich biokompatibility a v případě TCP i bioaktivity. TCP umožňuje růst nové kostní tkáně na povrchu scaffoldu. PLA byla použita za účelem zlepšení mechanických vlastností materiálu. Obě změkčovadla byla využita ke zlepšení zpracovatelnosti materiálu. Obsahem teoretické části práce je literární rešerše obsahující základní informace o použitých materiálech. Cílem experimentální části práce je samotná příprava materiálu, charakterizace vlastností a stanovení tisknutelnosti na 3D tiskárně. Studovány byly termické vlastnosti materiálu, a to termogravimetrickou analýzou a diferenciální kompenzační kalorimetrií. Práce se též zabývá problematikou 3D tisku a to především FDM technologií, tedy modelováním depozicí taveniny. Bylo zjištěno, že se materiály obsahující změkčovadlo syncroflex lépe zpracovávají, a tedy i tisknou na 3D tiskárně. Provedenými testy tisknutelnosti jsou teplotní věže a plnící studie. Vytisknuté vzorky byly podrobeny mechanickým analýzám: tahové a ohybové zkoušce. V rámci práce byly charakterizovány TCP částice pomocí analyzátoru velikosti částic. Průměrná velikost TCP částic je 10,76 µm. Pomocí SEM-EDX byla následně pozorována distribuce TCP ve filamentech vzorků, kde bylo zjištěno, že smísením částic TCP se zbylými komponenty materiálů dochází k aglomeraci TCP částic do útvarů velkých až 20 µm. Konfokální mikroskopií byla stanovena drsnost materiálů. V rámci práce byla též zjištěna cytotoxicita na výluzích vzorků na myších fibroblastech. Cytotoxicita byla zjišťována testem metabolické aktivity a pomocí světelné mikroskopie. Test metabolické aktivity dokázal biokompatibilitu pozorovaných materiálů, proto bylo možné provést testy buněčné proliferace a biokompatibility přímo na vzorcích. Testy byly provedeny s využitím lidských mezenchymálních kmenových buněk. Pro zjištění buněčné proliferace byla využita DNA kvantifikace. Tvar buněk byl následně pozorován konfokální mikroskopií. Testy potvrdily růst buněk a jejich vhodný tvar. Diferenciace kmenových buněk na kostní byla provedena měřením aktivity alkalické fosfatázy (ALP).
|
|
|
Nové postupy přípravy polymerů kyseliny mléčné
Figalla, Silvestr ; Svěrák, Tomáš (oponent) ; Herink,, Tomáš (oponent) ; Petrůj, Jaroslav (vedoucí práce)
Práce se zaměřuje na nové postupy přípravy derivátů kyseliny mléčné. Hlavním cílem bylo ověření proveditelností přípravy vysokomolekulárního polylaktidu s využitím ethyllaktátu jako prekurzoru syntézy laktidu. Část práce je věnována novému postupu přípravy samotného ethyllaktátu. Experimentální část práce je rozdělena podle dílčích kroků na cestě od kyseliny mléčné po vysokomolekulární polylaktid. Příprava bezvodého ethylesteru kyseliny mléčné (EtLA) byla řešena inovativní cestou s využitím alkoholýzy oligomerní kyseliny mléčné. K této metodě byl odvozen kinetický model pro izotermální alkoholýzu s ekvimolárním zastoupením reaktantů. Studována byla rovněž neizotermální alkoholýza za varu reakční směsi při atmosférickém tlaku. Nalezená metoda je svou koncepcí zcela odlišná od soudobé technologie přípravy ethyllaktátu. Získaný ethyllaktát byl oligomerován transesterifikací za odštěpení ethanolu na nízko- i vysokomolekulární oligomer za pomocí nově nalezených katalyzátorů vhodných pro dané reakční prostředí. K oligomeraci na nízkomolekulární oligomer vhodný pro přípravu laktidu (Mn 1000 g.mol-1) byl využit laktát cínatý. K experimentální polymeraci ethyllaktátu na produkt s molekulovou hmotností v desítkách kDa pak nově syntetizovaný tetraethyllaktoxyltitanát. K depolymeraci oligomeru na laktid byla optimalizována laboratorní metoda, přičemž byly nalezeny podmínky maximalizující výtěžek laktidu. Tyto podmínky jsou: teplota 225 °C, tlak 2 kPa, katalýza 0,05 mol% laktátu cínatého vůči laktátovým jednotkám v oligomeru. Připravený laktid byl rafinován do polymerní čistoty, destilací a následnou rekrystalizací z ethylacetátu a toluenu. Laktid byl dále využit k optimalizaci podmínek ROP polymerace. Byla optimalizována metoda přípravy vysokomolekulárního PLA prostřednictvím ROP polymerace laktidu. Optimalizací byla nalezena vhodná koncentrace katalyzátoru v kombinaci s polymerační teplotou a délkou polymerace. Jako katalytický systém byla využita ekvimolární směs 2-ethylhexanoátu cínatého a 1-dekanolu. Optimální podmínky ROP pro dosažení maximální molekulové hmotnosti při současném potlačení barevných změn polymeru jsou: koncentrace katalyzátoru 0,01 mol% vůči laktidu, polymerační teplota 160 °C a délka polymerace 4 h. Při těchto podmínkách byl připraven polymer o Mw =447 ± 7,8 kg.mol-1. Na optimalizovaném polymeračním systému byl experimentálně ověřen vliv přirozeně se vyskytujících kontaminantů laktidu a jejich vlivu na průběh a výsledek ROP polymerace. Účelem bylo posouzení vlivu kontaminace laktidu vodou a ethanolem jako přirozených kontaminantů laktidu při jeho přípravě z oligomerů kyseliny mléčné resp. ethyllaktátu. Výsledky jasně potvrzují řádově menší citlivost polymeračního systému na přítomnost ethanolu a jeho reakčních produktů s laktidem (ethyllaktát a jeho dimer) v porovnání s kontaminací vody. V případě přítomnosti vody je průběh a i výsledek polymerace co do konverze i dosažené molekulové hmotnosti negativně ovlivněn i při obsahu vody v řádu 0,001 %. Naopak přítomnost ethanolu má pozitivní vliv na konverzi laktidu i stabilizaci polydisperzita polymeru. K dosažení molekulových hmotností PLA obdobných s komerčně dostupnými produkty vyhoví i laktid s hmotnostním obsahem ethanolu v řádu desetin procenta. Tento rozdíl představuje výraznou výhodu v navržené technologii přípravy PLA z ethyllaktátu, zejména pro nižší nároky na purifikaci surového laktidu do polymerní čistoty.
|
|
|
Stanovení hydroxykyselin včetně jejich nízko- a vysokomolekulárních derivátů
Lysáková, Klára ; Mravcová, Ludmila (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá problematikou stanovení hydroxykyselin a jejich nízko- a vysokomolekulárních polymerů. Teoretická část pojednává o jejich vlastnostech, výrobě a využití. Polymery těchto látek jsou hojně využívané jako biodegradabilní plasty a jako vstřebatelné šicí materiály. Experimentální část je zaměřena na stanovení celkového složení a dále pak složení a množství nečistot vybraných vzorků ethyllaktátu, laktidů a polylaktidu. Analýza probíhala pomocí plynové chromatografie (GC) a pomocí tandemových technik, ve kterých bylo využito spojení plynové chromatografie a hmotnostní spektrometrie (GC/MS), popřípadě ještě spojení Head-Space GC/MS analýzy.
|
host ::
RSS.