|
|
Kompatibilita stanovení antimonu UV-fotochemickým generováním těkavých sloučenin a atomovou fluorescenční spektrometrií s potenciálními složkami matrice
Klečková, Adéla ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Základem bakalářské práce je UV-fotochemické generování (UV-PVG) těkavých látek antimonu. Problematikou, kterou se zabývá, jsou potenciální interferenty, které mohou měření ovlivňovat. Jako možné interferenty při uvažování o budoucí speciační analýze antimonu pomocí HPLC-UV-PVG-AFS byly zvoleny acetonitril, methanol, ethanol, L-cystein a 2-merkaptoethanol. Detekce probíhala pomocí atomové fluorescenční spektrometrie (AFS). L-cystein odezvu velmi rychle utlumil. Methanol a ethanol se chovaly obdobně. Píky zvyšovaly a snižovaly ve vlnách, kdy až v nejvyšší koncentraci úplně vymizely. Jako nejzajímavější se projevil acetonitril svými specifickými vlastnostmi, které se ve vyšších koncentracích začaly projevovat. 2-merkaptoethanol měl v menším měřítku podobné interferenční vlastnosti jako acetonitril.
|
|
|
Analýza produktů metateze kardanolů pomocí metody HPLC-MS/MS
Flenerová, Zuzana ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Vrkoslav, Vladimír (oponent)
Kardanoly jsou v dnešní době stále více používanými látkami v průmyslu polymerů, barviv, brzdných materiálů, ad. Tyto látky podobné lipidickým sloučeninám podléhají za správných podmínek metatezi. Hlavním cílem diplomové práce je analýza produktů metateze kardanolů metodou HPLC-MS/MS. Pro kvantitativní HPLC analýzu byl připraven standard 3,3'-hexadec-8-en-1,16-diyldifenol, který je při metatezi kardanolů jedním z hlavních produktů. Tento standard byl připraven ve dvou krocích. Prvním krokem byla ethenolýza kardanolů za vzniku 3-(non-8-en-1-yl)fenolu. Druhým krokem přípravy byla homometateze 3-(non-8-en-1-yl)fenolu. Standard byl charakterizován pomocí metod HPLC/MS, EI-MS, ESI-MS/MS, UV/VIS, IR, Ramanovy a NMR spektroskopie. Druhá část práce je věnována studii mechanismu lokalizace dvojné vazby na dlouhých uhlovodíkových řetězcích metodou acetonitrilové APCI-MS. S pomocí jednoduchých modelových alkenů byla metodami MS a MS/MS zkoumána tvorba aduktů [M + 55]+ , které v této metodě hrají klíčovou roli. Nakonec byla navržena struktura a mechanismus vzniku aduktů [M + 55]+ a způsob jejich fragmentace. Klíčová slova: Kardanol, metateze olefinů, HPLC-MS, lokalizace dvojných vazeb, APCI, acetonitril
|
|
|
Analýza produktů metateze kardanolů pomocí metody HPLC-MS/MS
Flenerová, Zuzana ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Vrkoslav, Vladimír (oponent)
Kardanoly jsou v dnešní době stále více používanými látkami v průmyslu polymerů, barviv, brzdných materiálů, ad. Tyto látky podobné lipidickým sloučeninám podléhají za správných podmínek metatezi. Hlavním cílem diplomové práce je analýza produktů metateze kardanolů metodou HPLC-MS/MS. Pro kvantitativní HPLC analýzu byl připraven standard 3,3'-hexadec-8-en-1,16-diyldifenol, který je při metatezi kardanolů jedním z hlavních produktů. Tento standard byl připraven ve dvou krocích. Prvním krokem byla ethenolýza kardanolů za vzniku 3-(non-8-en-1-yl)fenolu. Druhým krokem přípravy byla homometateze 3-(non-8-en-1-yl)fenolu. Standard byl charakterizován pomocí metod HPLC/MS, EI-MS, ESI-MS/MS, UV/VIS, IR, Ramanovy a NMR spektroskopie. Druhá část práce je věnována studii mechanismu lokalizace dvojné vazby na dlouhých uhlovodíkových řetězcích metodou acetonitrilové APCI-MS. S pomocí jednoduchých modelových alkenů byla metodami MS a MS/MS zkoumána tvorba aduktů [M + 55]+ , které v této metodě hrají klíčovou roli. Nakonec byla navržena struktura a mechanismus vzniku aduktů [M + 55]+ a způsob jejich fragmentace. Klíčová slova: Kardanol, metateze olefinů, HPLC-MS, lokalizace dvojných vazeb, APCI, acetonitril
|
host ::
RSS.