|
|
Utilization of theoretical and experimental approaches to sintering for tailoring the microstructure and properties of advanced ceramic materials
Spusta, Tomáš ; Pánek,, Zdeněk (oponent) ; Michálková,, Monika (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
This thesis is focused on possibility of microstructure tailoring of selected oxide advanced ceramic materials (alumina, cubic and tetragonal zirconia) by post-Hot isostatic pressing (post- HIPing) method in order to produce samples with full density and minimal grain size. Considering that the post-HIPing is in majority of cases the finishing technique, the presintering (preparation of specimens in close porosity stage) was also heavily studied. Extensive theoretic and experimental research of pre-sintering advanced oxide materials resulted in several observations. It was found out, that pore closure is material characteristic governed by interfacial energies (pore closure ranging from 92 to 96% t.d. in dependence on used material), it is independent on green body processing and it is also independent on sintering history. In order to examine the microstructure via scanning electron microscope and to increase the efficiency of the microstructure analysis, the novel low temperature thermal etching method was developed. The low temperature 900 °C for 1 hour allows to thermally reveal microstructure for both partially sintered and fully dense specimens without thermal contamination (increase in the density and grain size) of the examined samples. The pre-sintered samples were post-HIPed at designed combinations of temperature (1200- 1400 °C), applied pressure (50 and 200 MPa) and dwell time (0.5-9 hours) in order to examine influence of these post-HIPing parameters on the microstructure of the samples. The most important observation was minimal influence of the applied pressure on the grain growth during post-HIPing, while it has significant densification capability. The sintering temperature and dwell time also exhibit densification potential, however with negative effect on the grain size inhibition after post-HIPing respecting kinetic grain growth reaction – exponential effect for temperature and parabolic for dwell time. Such observations were accompanied to prepare optimized post-HIPing cycles for observed materials, resulting into the specimens with density above 99.7 % t.d. and with only minimal (below 10 %) increase in the grain size compared to pre-sintered grain size. Obtained knowledge was applied for production of transparent alumina ceramics doped by erbium with photo luminescent properties. Obtained HV 10 hardness (26.9 GPa) and real inline transmittance (RIT 56 %) are the highest values among the rare-earth doped alumina published so far.
|
|
|
Příprava pokročilé keramiky metodou gelového lití
Veselý, Jan ; Maca, Karel (oponent) ; Trunec, Martin (vedoucí práce)
V bakalářské práci byl vypracován literární přehled metody gelového lití a na jeho základě bylo optimalizováno složení suspenze oxidu hlinitého pro výrobu rozměrově náročného a tvarově složitého keramického dílu. Byly připraveny čtyři varianty plnění suspenzí keramickým práškem. Na základě experimentů byla vybrána suspenze s koncentrací prášku 47,5 obj. %, u které byl zkoumán poměr lineárních a síťujících monomerů. Pro přípravu rozměrově náročného a tvarově složitého keramického dílu byla vybrána suspenze s poměrem monomerů lineární : síťující rovným 4 : 1. Ověření metody gelového lití bylo provedeno na přípravě keramické medaile a kolenního kloubu.
|
|
|
Slinování pokročilých keramických materiálů
Pouchlý, Václav ; Svoboda, Jiří (oponent) ; Ptáček, Petr (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Jedním z klíčových kroků v procesu výroby keramických materiálů je slinování. V posledních letech byly vyvinuty nové slinovací metody, kdy podle svých autorů pomocí změny teplotního profilu při slinování dovedou docílit jemnější mikrostruktury, tj. při stejné relativní hustotě dosáhnout menší velikosti zrn slinuté keramiky. Tato práce se zabývá vlivem dvojstupňového slinování na výslednou mikrostrukturu oxidových keramických materiálů. Získané experimentální výsledky ukázaly, že efektivita dvojstupňového slinování na výslednou mikrostrukturu se zvětšuje se symetrií krystalové mřížky použité keramiky. Dále se práce zabývá vysokoteplotní dilatometrií a konceptem Master Sintering Curve, který byl použit pro nalezení aktivační energie slinovacího procesu a rozdílných slinovacích mechanismů v průběhu slinování. Aktivační energie slinování byla porovnána s aktivační energií růstu zrn s cílem nalézt kinetické okno, které podle autorů teorie dvojstupňového slinování umožňuje slinovat bez růstu zrn. Metoda Master Sintering Curve byla taktéž použita v případě slinování za přítomnosti tlaku, kde při slinování metodou Spark Plasma Sintering pomohla odhalit a kvantifikovat aktivační energie jednotlivých slinovacích mechanismů, a umožnit přípravu transparentního tetragonálního ZrO2.
|
|
|
Slinování pokročilých keramických materiálů s využitím vysokoteplotní dilatometrie
Pouchlý, Václav ; Cihlář, Jaroslav (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá využitím vysokoteplotního dilatometru při slinování pokročilých keramických materiálů. V rámci diplomové práce byl vytvořen software, který využitím několika dilatometrických slinování dokáže pomocí konceptu Master Sintering Curve vypočítat aktivační energii slinovacího procesu. Tento software byl ověřen na čtyřech různých keramických materiálech, u nichž byly stanoveny následující aktivační energie slinovacího procesu: 990kJ/mol pro tetragonální ZrO2 (dopovaný 3mol%Y2O3), 620kJ/mol pro kubický ZrO2 (dopovaný 8mol%Y2O3) a 640kJ/mol respektive 720kJ/mol pro Al2O3 s rozdílnou velikosti částic.
|
|
|
Vliv slinovacího cyklu na mikrostrukturu pokročilých keramických materiálů s kubickou strukturou
Ecler, Matěj ; Pouchlý, Václav (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá vlivem slinovacího cyklu na mikrostrukturu pokročilých keramických materiálů. Byly porovnány relativní hustoty a velikosti zrn dosažené jednostupňovým a dvojstupňovým slinováním. Zkoumanými keramickými materiály byly CeO2, Y2O3 a spinel Al2O3MgO s kubickou krystalovou strukturou a TiO2 s tetragonální krystalovou strukturou. Pouze vzorky Al2O3MgO a TiO2 dosáhly relativní hustoty vyšší než 98% a byla u nich dále vyhodnocena mikrostruktura. Výsledky nepotvrdily vliv symetrie krystalové mřížky na efektivitu dvojstupňového slinování.
|
|
|
Zhutňování keramických nanočásticových suspenzí pomocí odstředivých sil
Mišák, Jiří ; Maca, Karel (oponent) ; Trunec, Martin (vedoucí práce)
V bakalářské práci byla zkoumána možnost zhutňování keramických suspenzí připravených z oxidu hlinitého s velikostí částic 100 nm pomocí odstředivých sil. Byla popsána homogenita odstředěných těles v závislosti na rychlosti odstřeďování. Bylo ukázáno, že z odstředěných těles lze získat homogenní destičkové vzorky s pravidelným a hutným uspořádáním částic. Struktura takto připravených vzorků a jejich slinovací chování předčilo vzorky připravené isostatickým lisováním za studena. Podobných vlastností bylo dosaženo u vzorků odstředěných z koncentrované suspenze (47,5 obj.%) i ze suspenze s nižší koncentrací (20 obj.%). Výhoda pravidelného a hutného uspořádání částic při zhutňování metodou odstřeďování byla demonstrována na přípravě transparentních keramik z odstředěných destičkových polotovarů.
|
|
|
Tailoring of microstructure of advanced ceramic materials by conventional and non-conventional sintering approaches
Prajzler, Vladimír ; Bermejo, Raúl (oponent) ; Bača,, Ľuboš (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
This doctoral study investigated microstructural evolution of selected oxide ceramic materials during conventional sintering (CS), rapid rate sintering (RRS), flash sintering (FS), and spark plasma sintering (SPS). Considering ceramics for structural applications, the relatively large (1cm3), defect-free, and nearly dense alumina and yttria-stabilized zirconia (YSZ) pellets with uniform microstructure were prepared by RRS. The RRS was also found as an optimal method for preparation of highly dense lead-free piezoelectric ceramics with the similar performance as obtained by more time- and energy-consuming CS. The SPS methods further improved the properties of lead-free piezoelectric ceramics, producing fully dense samples which is a good prerequisite for translucency, and thus, additional optoelectrical properties. The most optimal results – a full density and high piezoelectric performance – were attained by combining SPS and RRS approaches. The analyses performed in this study also pointed out the importance of elimination of volatile impurities prior to the rapid heating. Otherwise, these substances are trapped in the sintered ceramic, which in turn limits its final density. It was shown that the low final densities of RRS YSZ are connected to the entrapment of residual chlorine originating from powder synthesis. If residual chlorine was removed by high-temperature annealing of the green bodies before the onset of RRS, almost fully dense YSZ samples were obtained by following RRS. The negative effect of residual chlorine on densification was also visible in flash sintered YSZ samples. Moreover, the FS of YSZ often results in an accelerated grain growth in the sample core due to a higher temperature and electrochemical reduction. In the spectrum of our process parameters, it even led to abnormal grain growth (AGG). The strongly bimodal grain size distribution showed in this work was not reported in flash sintered YSZ before. The AGG was explained by two contributing factors – large sample size, which resulted in localization of electric current and formation of hot-spots, and overall accelerated grain growth kinetics in the specimen core caused by electrochemical reduction.
|
|
|
Studium biokeramických materiálů na bázi fosforečnanů vápenatých
Kolář, Martin ; Maca, Karel (oponent) ; Cihlář, Jaroslav (vedoucí práce)
Byla připravena rešerše na téma „Biokeramické materiály“ se zaměřením na vrstevnaté biomateriály na bázi fosforečnanů vápenatých. Na základě získaných informací byly navrženy a provedeny experimenty přípravy vrstevnatých materiálů na bázi fosforečnanů vápenatých metodou spin-coating se zaměřením na optimalizaci podmínek nanášení vrstev. Dále byly provedeny experimenty přípravy objemové hydroxyapatitové keramiky uniaxiálním lisováním s následným tepelným zpracovaním. Připravená vrstevnatá a objemová keramika byla hodnocena z hlediska bioaktivních vlastností testováním interakcí se simulovanou tělní tekutinou.
|
|
|
Studium slinování pokročilých keramických materiálů
Stromský, Tomáš ; Hadraba, Hynek (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
V této diplomové práci byl studován vliv různých metod beztlakého slinování (CRH - Constant Rate of Heating, TSS - Two Step Sintering, RCS – Rate Controlled Sintering) na výslednou mikrostrukturu kubické ZrO2 keramiky. Byly použity prášky ZrO2 (dopované 8 mol.% Y2O3) o počáteční velikosti částic 80 nm (TZ-8Y) a 140 nm (TZ-8YSB). Prášky byly izostaticky zhutněny a slinovány ve vzdušné atmosféře různými režimy. Bylo zjištěno, že pro oba studované materiály může být optimalizováno konvenční slinování (CRH) tak, že při použití nižších slinovacích teplot a delších slinovacích časů lze dosáhnout zjemnění mikrostruktury slinuté keramiky. U vzorku TZ-8YSB slinování při relativně nízké teplotě 1270 °C, ale po velmi dlouhou dobu 60 hodin, vedlo ke keramice se stejnou konečnou hustotou (99,25 % teoretické hustoty) a téměř shodnými zrny (1,31 m vs. 1,27 m) ve srovnání s dvojstupňovým slinováním (TSS 1440 °C/ 1290 °C/ 15 hod). Na druhou stranu nebyla zjištěna žádná výhoda metody RCS ve srovnání s CRH slinováním, oběma metodami byla dosáhnuta stejná relativní hustota a velikost zrn pro oba typy použitých materiálů. Získané výsledky ukázaly, že k ovlivnění mikrostruktury kubické ZrO2 keramiky nedošlo zřejmě ve druhé fázi slinování (která je nejvíce ovlivněná metodou RCS), ale až ve třetí fázi slinování (kterou ovlivnily metody CRH a TSS).
|
|
|
Preparation of thin wall ceramic hollow fibers by dip-coating
Gockert, Radek ; Maca, Karel (oponent) ; Salamon, David (vedoucí práce)
This master thesis deals with the production of ultrathin ceramic hollow fibers by dip-coating. Preparation of ceramic hollow fibres is nowadays limited by dimension of outer and inner diameter. Application of dip-coating for preparation of ultrathin hollow fibers is new and technologically demanding process that requires the choice of a suitable sacrificial template, while mastering the control of coating parameters. The basic materials selected with high application potential are hydroxyapatite and titanium dioxide. Self-supporting hollow fibers with wall thickness below 1 m were successfully prepared from both materials. Furthermore, dip-coating process of thin sacrificial templates was described. This method is unique because it allows the production of ultrathin ceramics fibers with an outside diameter below 100 m and a wall thickness below 1 m.
|
host ::
RSS.