|
|
Využití nanovlákenných sorbentů pro on-line extrakce v kapalinové chromatografii
Háková, Martina ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Česla, Petr (oponent) ; Urban, Jiří (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Martina Háková Školitel: doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Konzultant: doc. PharmDr. Lucie Chocholoušová Havlíková, Ph.D. Název disertační práce: Využití nanovlákenných sorbentů pro on-line extrakce v kapalinové chromatografii V předložené disertační práci je prezentován komentovaný soubor deseti publikací, zaměřujících se na aplikaci nano a mikrovlákenných polymerů jako nových extrakčních materiálů v analytické chemii. Práce vznikla na základě úzké spolupráce s Ústavem pro nanomateriály, pokročilé technologie a inovace a Katedrou netkaných textilií a nanovlákenných materiálů sídlících na Technické Univerzitě v Liberci, kde se autorka aktivně podílela na návrhu a výrobě daných materiálů. První část práce se věnuje modelovým studiím, zaměřených především na použití polyamidových, polystyrenových a polykaprolaktonových nanovláken jako sorbentů pro extrakci na tuhou fázi v klasickém off-line provedení nebo v on-line systému přepínání kolon. Řeší především praktické problémy, jako například orientace a uspořádání vláken v extrakčním systému, optimalizace výrobních faktorů ovlivňujících možnosti použití nanomateriálů, vhodné rozpouštědlové systémy, stabilitní testování a možnosti opakovaného použití...
|
|
|
Optimization of separation conditions for HPCCC of paclitaxel
Havrlantová, Šárka ; Kučera, Radim (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a analýzy léčiv Kandidát: Šárka Havrlantová Konzultant: doc. PharmDr. Radim Kučera, Ph.D. Název diplomové práce: Optimizace separačních podmínek HPCCC pro paclitaxel Cílem této práce základního výzkumu je seznámit se s problematikou izolace přírodních látek, v našem případě paclitaxelem a jeho meziproduktů (především 10-deacetylbaccatinem) pomocí vysoce moderní techniky vysoce účinné protiproudé chromatografie (HPCCC). Pro účely testování separace je nutné prakticky vyzkoušet možné mobilní a stacionární fáze složené z různých rozpouštědel a jejich poměrů. Protiproudá ("countercurrent") chromatografie patří mezi moderní separační techniky techniky využívající dvě vzájemně nemísitelné kapaliny.. Jedna z kapalin zastupuje fázi stacionární, druhá mobilní. Stacionární fáze je držena v koloně pomocí odstředivé síly zatímco mobilní fáze je pumpována skrz kolonu. Nastříknutý vzorek tak prochází spolu s mobilní fází přes kolonu a podle svého distribučního koeficientu jsou jednotlivé komponenty drženy na stacionární fázi nebo prochází dále přes detektor do sběrače frakcí. Výhodou této nedestruktivní metody je například možnost analyzovat větší množství vzorku, práce při vyšších průtocích s čímž souvisí kratší doba analýzy...
|
|
|
Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách
Lhotská, Ivona ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent) ; Malíř, František (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát Mgr. Ivona Lhotská Školitel doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách V předložené disertační práci je prezentován komentovaný soubor sedmi publikací, které jsou zaměřené na vývoj chromatografických metod pro stanovení cizorodých a kontaminujících látek v potravinách (zejména mykotoxiny a syntetická barviva). Všechny metody byly plně validované, vyhovující pro dané účely a použity pro analýzu reálných vzorků. První část tvoří metody pro stanovení mykotoxinů založené na on-line extrakci na tuhých fázích (SPE) s využitím systému s přepínáním kolon. Při optimalizaci metody on-line SPE-HPLC pro stanovení ochratoxinu A a citrininu v pivu byly pro extrakční i analytickou kolonu vybrány reverzní fáze ve formě povrchově porézních částic. V dalších metodách pro stanovení patulinu v džusech a zearalenonu v pivu byly pro on-line extrakci použity selektivnější molekulárně vtištěné polymery (MIP). Vzhledem k náročnosti optimalizace on-line MIP SPE, byly metody pro ověření selektivity porovnány s off-line MIP extrakcí a on-line extrakcí na konvenčních C18 fázích. Použité komerční MIP sorbenty nebyly...
|
|
|
Využití HPLC techniky v analýze doplňků stravy na bázi rostlinných extraktů
Fibigr, Jakub ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Cahlíková, Lucie (oponent) ; Horna, Aleš (oponent)
ABSTRAKT Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Jakub Fibigr Školitel: doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce: Využití HPLC techniky v analýze doplňků stravy na bázi rostlinných extraktů V dizertační práci je komplexně popsána problematika doplňků stravy založených na rostlinných extraktech z hlediska obsahu bioaktivních látek, hodnocení čistoty a legislativních požadavků na účinnost a bezpečnost. Kvalita doplňků stravy na bázi rostlinných extraktů dostupných na trhu v ČR byla prokazována v šesti provedených studiích. Byly vyvinuty a validovány dvě HPLC a čtyři UHPLC metody pro stanovení obsahu bioaktivních látek v doplňcích stravy s obsahem rostlinných extraktů a pomocných látek. V každé práci byly nalezeny takové analytické podmínky, které umožňovaly rychlé a přesné určení obsahu daných bioaktivních látek v doplňcích stravy s ohledem zejména na problematickou separaci některých izomerních látek. Dále byly vyvinuty nebo optimalizovány postupy úpravy vzorků doplňků stravy, které umožňovaly separaci a detekci všech požadovaných bioaktivních látek bez interference matrice a dalších komponent obsažených v analyzovaných doplňcích. Konvenční přístup k analytickému hodnocení obsahu bioaktivních látek v rostlinných extraktech...
|
|
|
Stanovení obsahu betakarotenu v odrůdách višní pomocí HPLC
Svobodová, Markéta ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Markéta Svobodová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název rigorózní práce: Stanovení obsahu betakarotenu v odrůdách višní pomocí HPLC V této rigorózní práci jsme stanovovali přítomnost karotenoidů (trans betakarotenu, cis betakarotenu a luteinu) v 18 odrůdách višní. Testované odrůdy: Rannaja, Meteor, Krasnyj flag, Pandy 45, Muškatnaja pražskaja, Erdi jubileum, Griot Moskovskij, Valkova, Mesabich, Gorsetin, Inga mladi, Naumburger osheimer, Pandy 6039, Köröšská, Morellen fever, Wolyňská, Heimann's rubín a Višňa IV/155. Optimalizovanou metodu jsme převzali z diplomové práce Štěpána Růžičky-Vývoj HPLC metody pro stanovení vybraných karotenoidů v ovoci (2017). Při chromatografické separaci jsme použili kolonu Supelco Analytical RP- Amide (100 x 4,6 mm, 5 µm) a stanovované karotenoidy byly detekovány při vlnové délce 450 nm. Měření proběhlo v režimu isokratické eluce mobilní fází acetonitril: hexan: dichlormethan (97,5 : 1,25 : 1,25) o průtokové rychlosti 1,8 ml/min při teplotě 30 řC. Vzorky, které jsme analyzovali byly extrahovány ultrazvukem do chloroformu, centrifugovány, přefiltrovány a nadávkovány do HPLC systému. Objem vzorku byl 5 µl. Původním cílem bylo stanovit pouze trans betakaroten a...
|
|
|
Vývoj bioanalytických metod pro stanovení diagnostických markerů a léčiv s využitím chromatografických technik
Javorská, Lenka ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Pohanka, Miroslav (oponent) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Lenka Javorská Školitel: prof. RNDr. Petr Solich, CSc. Konzultant: doc. RNDr. Lenka Kujovská Krčmová, Ph.D. Název dizertační práce: Vývoj bioanalytických metod pro stanovení diagnostických markerů a léčiv s využitím chromatografických technik Předkládaná disertační práce se zabývá vývojem a validací chromatografických metod pro stanovení glykopeptidového antibiotika vankomycinu, a látek souvisejících s metabolismem L-argininu v biologických tekutinách. Dále je v práci zkoumán potenciál neopterinu, kynureninu a tryptofanu jako biomarkerů imunitní odpovědi v reakci na operační zákrok a predikci pooperačních komplikací v souvislosti s onkologickými onemocněními. V teoretické části jsou popsány vývojové trendy v oblasti instrumentace kapalinové chromatografie, stacionárních fází a extrakčních technik. Je zde diskutována problematika retence a separace polárních látek, biologické matrice a její úpravy před analýzou. Dále jsou v této části charakterizovány zvolené analyty v souvislosti s klinickým záměrem, pro který byly uvedené chromatografické metody cíleně vyvíjeny. Také je zde uveden přehled vybraných publikovaných metod pro jejich stanovení s využitím kapalinové chromatografie. Poslední část...
|
|
| |
|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení vybraných fenolických kyselin a flavonoidů v Tokajských vínech
Moravcová, Pavlína ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Lhotská, Ivona (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Pavlína Moravcová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody pro stanovení vybraných fenolických kyselin a flavonoidů v Tokajských vínech Cílem této diplomové práce byl vývoj a optimalizace HPLC metody pro současné stanovení celkem 15 fenolických látek, kyseliny protokatechové, fertarové, kávové, p-hydroxybenzoové, syringové, gallové, p-kumarovém, ferulové, chlorogenové, kaftarové, 2-hydroxy-4-methoxybenzoové, polydatinu, resveratralu, katechin hydrátu a epikatechinu v Tokajských vínech. Množství a zastoupení vybraných fenolických sloučenin bylo analyzováno ve 25 vzorcích Tokajských vín, které pocházejí z vinic ze slovenské části Tokajské vinohradnické a vinařské oblasti. Práce se mimo jiné zaměřuje na popis specifických charakteristik této unikátní oblasti, jedinečného způsobu výroby Tokajského vína a jeho chemického složení, konkrétně spektra fenolických látek v něm obsažených. Analýza vybraných fenolických látek byla provedena za pomoci kolony Ascentis® Express F5 (150 x 4,6 mm; 5 µm) s použitím mobilní fáze složené z 0,1% kyseliny fosforečné a acetonitrilu v gradientové eluci. Látky byly analyzovány při teplotě 30 řC a průtoku 1 ml/min a detekovány při...
|
|
|
Vývoj on-line SPE HPLC metody pro stanovení ochratoxinu A v tokajských vínech
Uhrová, Adéla ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Adéla Uhrová Školitel, konzultant: Doc. RNDr. Dalibor Šatinský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj on-line SPE HPLC metody pro stanovení ochratoxinu A v Tokajských vínech Tato diplomová práce se zabývá optimalizací a validací chromatografické metody stanovení ochratoxinu A v Tokajském vínu s následnou aplikací na reálné vzorky. Byla vyvinuta metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie s fluorescenční detekcí za využití on-line extrakce pomocí přepínání kolon. Vzorky byly o objemu 50μl dávkovány přímo na extrakční kolonu, kde v 1. minutě byl analyt extrahován na předkoloně Ascentis® Express RP-Amide za přítomnosti mobilní fáze - 40% MeOH ve 0,5% vodném roztoku kyseliny octové. Po extrakci došlo k přepnutí ventilu a extrahované látky tak byly separovány na analytické koloně YMC Triart C18 ExRS. Separace probíhala za gradientové eluce s počátečním poměrem acetonitrilu v mobilní fázi 45%, který v 5. minutě dosáhl koncentrace 80%. Detekce fluorimetrem byla optimalizována na excitační a emisní vlnové délky ʎEx 335 nm a ʎEm 463 nm. V poslední části práce byl stanovován ochratoxin A v reálných vzorcích, kde byl ochratoxin A ve 45 případech potvrzen. Klíčová slova: ochratoxin A, Tokajské víno, přepínání kolon
|
|
|
Hodnocení vybraných obsahových látek v ovoci metodou HPLC-DAD-CAD
Košková, Stanislava ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Stanislava Košková Školitel: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Konzultant: Ing. Radek Vávra, Ph.D. (VŠÚO Holovousy) Název diplomové práce: Hodnocení vybraných obsahových látek v ovoci metodou HPLC-DAD-CAD Tato diplomová práce byla zaměřena na stanovení obsahu sedmi fenolických látek, konkrétně kyseliny gallové, kyseliny chlorogenové, epikatechinu, rutinu, floridzinu, kvercetinu a floretinu v jablkách 20 odrůd, které byly dodány Výzkumným a šlechtitelským ústavem ovocnářským Holovousy s.r.o. K tomuto účelu byla použita HPLC separace v reverzním módu využívající kolonu Luna Omega Polar C18 (150 mm x 4,6 mm; 5 µm). Jako mobilní fáze byla použita směs ultra čisté vody okyselené kyselinou octovou na pH 2,8 a acetonitrilu. Byl zvolen lineární gradient s postupným zvyšováním podílu organické složky z počátečních 10 % na 50 % během 10 min separace. Následovala ekvilibrace kolony - do 12,50 min při 10 % organické složky. Celková délka separace byla 12,5 min při průtokové rychlosti 1 ml/min. Teplota kolonového prostoru byla nastavena na 30 řC. Detekce byla provedena pomocí DAD (254, 280, 320 nm) a CAD detektoru (teplota nebulizéru 25 řC). Součástí této práce je test způsobilosti chromatografického systému,...
|
host ::
RSS.