|
Production, Characterization and Design of Applications of Regenerated Humic Acids
David, Jan ; Grasset, Laurent (referee) ; Taraba, Boleslav (referee) ; Novotná, Miroslava (referee) ; Kučerík, Jiří (advisor)
Předkládaná disertační práce se zabývá huminovými látkami (HL), zejména huminovými kyselinami a jejich solemi, tj. humáty. V práci je prezentována literární rešerše o huminových látkách, stručně je zmíněna historie výzkumu huminových látek, obsáhle jsou pak prezentovány práce o jejich struktuře a supramolekulovém uspořádání. Jsou též zmíněny metody extrakce huminových látek z různých zdrojů. Dále jsou v tomto pojednání zařazeny a diskutovány práce zabývající se biologickými „hormonálními“ vlastnostmi HL. Z hlediska chemie životního prostředí jsou zmíněny zejména sorpční vlastnosti HL. Popsané průmyslové aplikace HL pak zahrnují celou řadu patentů a publikovaných prací, zabývající se využitím huminových látek jakožto barviv či přísad do polymerů, atd. V experimentální části je popsána příprava regenerovaných lignitů, z nichž jsou dále extrahovány huminové kyseliny a připraveny huminové soli, tzv. humáty. Princip regenerace spočívá v oxidaci původního lignitu širokou koncentrační řadou kyseliny dusičné a peroxidu vodíku. K charakterizaci získaných huminových materiálů je výhodně použit nový přístup, kdy jsou kombinovány výsledky z analýz chemických (elementární analýza, infračervená spektroskopie, termogravimetrie) a fyzikálně-chemických (dynamický rozptyl světla, spektrometrie relaxační nukleární magnetické rezonance, vysoceúčelná velikostně-vylučovací chromatografie a fluorescenční spektrometrie se zhodnocením hydratace humátů pomocí vysocerozlišovací ultrazvukové spektrometrie a hustoměru). Tyto metody jsou navíc položeny do kontextu s charakterizací biologické aktivity humátů, která je provedena pomocí modifikované metody založené na měření délky a hmotnosti kořenů kukuřice a laterálních kořenů. V závěru je použit statistický přístup s využitím Pearsonova korelačního koeficientu a jsou též (na základě výsledků pilotních studií) navrženy dvě potenciální environmentální aplikace regenerovaných huminových materiálů – sorpce antibiotika tetracyklinu a využití regenerovaného lignitu jako zdroje zkvasitelných cukrů.
|
|
Study on the Supramolecular Structure of Humic Acids
Širůček, David ; Pekař, Miloslav (referee) ; Kalina, Michal (advisor)
This bachelor thesis is focused on the study of supramolecular structure of humic acids. This issue was studied on a number of HA samples which differed in source matrix (lignite, leonardite, soil, peat and compost). For these purposes, methods of size exclusion chromatography, dynamic and electrophoretic light scattering and UV-VIS spektrometry were used. In order to better understand the formation of the supramolecular structure of HA, the ways of its stabilization and how it was influenced by the change in pH, individual HA samples were studied in three pH-varying mediums (3,5; 7 and 12). The results obtained on a wide range of used humic acids are in accordance with the supramolecular theory of the structure of humic acids in aqueous solutions which describes them as freely-bound supramolecular associates of relatively small molecules having both polar and nonpolar parts and can be formed into more complex supramolecular aggregates depending on the conditions in the solution (pH, content of low molecular weight ions, etc.).
|
|
Use of Hofmeister series of ions for fractionation of soil humic acids
Kebabová, Mona ; Doskočil, Leoš (referee) ; Enev, Vojtěch (advisor)
The bachelor thesis deals with the study of the structure and behaviour of humic acids (HA) in the presence of salts of the Hofmeister series of ions. Haplic Luvisol and sodium humate extracted from it were characterized by elemental analysis (EA) and thermogravimetric analysis (TGA) to determine the percentage of elements and ash. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) was used to determine the functional groups in the sample. UV-VIS was used to investigate the effect of the Hofmeister salts. From its results were calculated the absorption coefficients EET/EBZ, E2/E3, E2/E4 and E2/E6, and the specific absorbance values SUVA254 and SUVA280. Other methods like Dynamic Light Scattering (DLS) and fluorescence spectroscopy were used to better understand HA's structure. The main goal of this bachelor thesis was to find a simple experimental method based on which we would be able to study supramolecular associations of HK, which are preferentially linked to the formation of weak intra- and intermolecular interactions in aqueous solutions.
|
|
Use of Hofmeister series of ions for fractionation of soil humic acids
Kebabová, Mona ; Doskočil, Leoš (referee) ; Enev, Vojtěch (advisor)
The bachelor thesis deals with the study of the structure and behaviour of humic acids (HA) in the presence of salts of the Hofmeister series of ions. Haplic Luvisol and sodium humate extracted from it were characterized by elemental analysis (EA) and thermogravimetric analysis (TGA) to determine the percentage of elements and ash. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) was used to determine the functional groups in the sample. UV-VIS was used to investigate the effect of the Hofmeister salts. From its results were calculated the absorption coefficients EET/EBZ, E2/E3, E2/E4 and E2/E6, and the specific absorbance values SUVA254 and SUVA280. Other methods like Dynamic Light Scattering (DLS) and fluorescence spectroscopy were used to better understand HA's structure. The main goal of this bachelor thesis was to find a simple experimental method based on which we would be able to study supramolecular associations of HK, which are preferentially linked to the formation of weak intra- and intermolecular interactions in aqueous solutions.
|
|
Study on the Supramolecular Structure of Humic Acids
Širůček, David ; Pekař, Miloslav (referee) ; Kalina, Michal (advisor)
This bachelor thesis is focused on the study of supramolecular structure of humic acids. This issue was studied on a number of HA samples which differed in source matrix (lignite, leonardite, soil, peat and compost). For these purposes, methods of size exclusion chromatography, dynamic and electrophoretic light scattering and UV-VIS spektrometry were used. In order to better understand the formation of the supramolecular structure of HA, the ways of its stabilization and how it was influenced by the change in pH, individual HA samples were studied in three pH-varying mediums (3,5; 7 and 12). The results obtained on a wide range of used humic acids are in accordance with the supramolecular theory of the structure of humic acids in aqueous solutions which describes them as freely-bound supramolecular associates of relatively small molecules having both polar and nonpolar parts and can be formed into more complex supramolecular aggregates depending on the conditions in the solution (pH, content of low molecular weight ions, etc.).
|
|
Production, Characterization and Design of Applications of Regenerated Humic Acids
David, Jan ; Grasset, Laurent (referee) ; Taraba, Boleslav (referee) ; Novotná, Miroslava (referee) ; Kučerík, Jiří (advisor)
Předkládaná disertační práce se zabývá huminovými látkami (HL), zejména huminovými kyselinami a jejich solemi, tj. humáty. V práci je prezentována literární rešerše o huminových látkách, stručně je zmíněna historie výzkumu huminových látek, obsáhle jsou pak prezentovány práce o jejich struktuře a supramolekulovém uspořádání. Jsou též zmíněny metody extrakce huminových látek z různých zdrojů. Dále jsou v tomto pojednání zařazeny a diskutovány práce zabývající se biologickými „hormonálními“ vlastnostmi HL. Z hlediska chemie životního prostředí jsou zmíněny zejména sorpční vlastnosti HL. Popsané průmyslové aplikace HL pak zahrnují celou řadu patentů a publikovaných prací, zabývající se využitím huminových látek jakožto barviv či přísad do polymerů, atd. V experimentální části je popsána příprava regenerovaných lignitů, z nichž jsou dále extrahovány huminové kyseliny a připraveny huminové soli, tzv. humáty. Princip regenerace spočívá v oxidaci původního lignitu širokou koncentrační řadou kyseliny dusičné a peroxidu vodíku. K charakterizaci získaných huminových materiálů je výhodně použit nový přístup, kdy jsou kombinovány výsledky z analýz chemických (elementární analýza, infračervená spektroskopie, termogravimetrie) a fyzikálně-chemických (dynamický rozptyl světla, spektrometrie relaxační nukleární magnetické rezonance, vysoceúčelná velikostně-vylučovací chromatografie a fluorescenční spektrometrie se zhodnocením hydratace humátů pomocí vysocerozlišovací ultrazvukové spektrometrie a hustoměru). Tyto metody jsou navíc položeny do kontextu s charakterizací biologické aktivity humátů, která je provedena pomocí modifikované metody založené na měření délky a hmotnosti kořenů kukuřice a laterálních kořenů. V závěru je použit statistický přístup s využitím Pearsonova korelačního koeficientu a jsou též (na základě výsledků pilotních studií) navrženy dvě potenciální environmentální aplikace regenerovaných huminových materiálů – sorpce antibiotika tetracyklinu a využití regenerovaného lignitu jako zdroje zkvasitelných cukrů.
|
|
Study of Hydrophobic Domains in Humic Acids
Čechlovská, Hana ; Šimon, Peter (referee) ; Franců, Juraj (referee) ; Pekař, Miloslav (advisor)
Fyzikálně-chemická povaha hydrofobních domén huminových kyselin byla studována z několika hledisek. K objasnění významu fluorescenčních spekter byly vzorky podrobeny sekvenční frakcionaci, která pomohla k částečnému objasnění vlivu vodorozpustných složek, volných a vázaných lipidů na optické vlastnosti huminových kyselin. Výsledky naznačily, že fluorescenční píky tradičně přiřazované superpozici jednotlivých struktur jsou spíše důsledkem agregačních vlastností huminových molekul tvořících vlivem hydrofobního efektu zdánlivě vysoce aromatické struktury. Dále pak bylo zjištěno, že na optických vlastnostech huminových kyselin mají podíl i molekuly, které nemají primárně fluoroforní nebo chromoforní vlastnosti. Tento pohled je v souladu s teorií supramolekulárního uspořádání huminových kyselin. Dále byly studovány agregace, konformační chování a termodynamická stabilita huminových kyselin pomocí metody vysoce rozlišovací ultrazvukové spektroskopie. Bylo prokázáno, že huminové kyseliny mají schopnost agregovat už od velmi nízkých koncentrací (
|
|
CHARACTERIZATION OF METALLOCENE-MADE POLYPROPYLENE WITH NARROW DISTRIBUTION OF MOLECULAR WEIGHT
Fojtlová, Lucie ; Poláček, Petr (referee) ; Bálková, Radka (advisor)
Metallocene based polypropylene (mPP) with very narrow distribution of molecular weight was peroxide-degraded to materials of four different molecular weights including the original mPP labeled MET1–MET3 and MET0, respectively. Double bonds formed after peroxide-degradation was proved on material surfaces by FTIR-ATR (attenuated total reflection of Fourier-transformed infrared spectroscopy). The decreasing molecular weight led to gradual decrease of the tensile strength, tensile modulus as well as the strain and to the decrease of the temperature of thermal decomposition. Confocal laser scanning microscopy (CLSM) of chemically etched surfaces of MET0–MET3 revealed supramolecular structure of commonly occurred structure (radical spherulites) but also supramolecular structure of form (sheaf-like structure). The latter was proved by XRD together with the fact that the content of form decreases with decreasing molecular weight. The mentioned structure differences were not visible on DSC curves because the amount of structure was small and melting temperature, temperature of crystallization and the degree of crystallinity remained the same for all four types of mPP. The structure of the original materials was also characterized after isothermal crystallization performed on differential scanning calorimetry (DSC) and under polarizing optical microscope (POM). The first was performed at 120–126 °C and the latter at 130 °C (Tic). The materials obtained on DSC always contained the structure and its amount increased with increasing Tic whereas higher content of form was always in MET0 with respect to MET3. The structure was proved by XRD and also by DSC heating run followed immediately after the isothermal process. The latter revealed two endotherms belonging to melting of and forms. The presence of form was on the surfaces proved by CLSM. The formation of structure was in-situ observed on POM and the amount of it decreased with decreasing molecular weight. The spherulite growth rate increased with decreasing molecular weight whereas the rate of crystalline portion expressed as half-time of crystallization decreased with decreasing molecular weight.
|