|
|
Study of microstructure evolution during intermediate stage of sintering of advanced ceramic materials
Jemelka, Marek ; Pouchlý, Václav (referee) ; Maca, Karel (advisor)
Hlavním cílem této diplomové práce byl popis závislosti kritické hustoty (tj. hustota, při které se tubulární póry zcela přemění na póry izolované a uzavřené) a průměrné velikosti zrn při této hustotě na rozdílných rychlostech ohřevu během druhého stádia slinovacího procesu. Dosažené výsledky jsou velice důležité, např. pro produkci transparentních balistických pancířů, vysoce výkonných řezných nástrojů či kostních a kloubních implantátů, jelikož poskytují informace pro výběr nejvhodnější slinovací metody, jejímž výsledkem jsou vzorky v předslinutém stavu s minimální velikostí zrn pro následnou metodu izostatického lisování za tepla (post –HIP). Bylo zjištěno, že kritická hustota všech studovaných oxidových materiálů (Al2O3, tetragonální ZrO2 a kubické ZrO2) není významně závislá na rychlosti ohřevu v rozmezí od 2°C/min do 200°C/min a průměrné hodnoty kritických hustot jsou 96.3 %; 92,4 % a 93,0 % pro Al2O3, t- ZrO2 a c-ZrO2. Výsledky z dosavadní literatury prokázali, že kritická hustota není taktéž závislá na mikrostruktuře keramického polotovaru, a tedy je možné usuzovat, že kritická hustota je materiálovou konstantou závislou na dihedrálním úhlu materiálu. Slinovací trajektorie (tj. závislost průměrné velikosti zrn na relativní hustotě) byly vyhodnoceny jak pro všechny tři způsoby slinování lišící se rychlostí ohřevu (2, 10 a 200 °C/min s dobou výdrže 5 min), tak pro takzvaný způsob slinování- long-dwell (nízké slinovací teploty s dobou výdrže 5 – 10 h). Výsledky nepotvrdily, že by některá z alternativních metod slinování vedla ke snížení průměrné velikosti zrn při kritické hustotě materiálu, a tudíž v současnosti nejvyužívanější metoda pro přípravu materiálů v předslinutém stavu, tzv. metoda konvenčního slinování (rychlost ohřevu 10 °C/min, doba výdrže 5 min), zůstává i nadále vhodnou metodou pro přípravu vzorků s optimální mikrostrukturou pro následný post-HIP proces.
|
|
|
Microstructure and Mechanical Properties of Steels
Stavinoha, Jakub ; Pavloušková, Zina (referee) ; Molliková, Eva (advisor)
This bachelor’s thesis is concerned with studies of relationships between grain size and mechanical properties of steels. Theoretical part deals with structure of the steels, with reaction of the material to the external stress, methods of estimating the grains size and strain-stress diagrams. In the practical part there are evaluated scratch patterns and strain-stress diagrams of steel C10E4Cu3+N. The conclusion of thesis includes the evaluations of the results from practical part and comparison with the theoretical part.
|
|
|
Powder Metallurgy and Fundamentals of Sintering Process
Foltýnek, Jaroslav ; Pouchlý, Václav (referee) ; Čelko, Ladislav (advisor)
The bachelor thesis deals with the powder metallurgy and sintering process of metallic materials. The work is a recherche on this topic and includes a basic comprehensive insight into the entire production process consisting of the overview on the material powder processing techniques, introduction of the basic parameters of sintering process and mechanisms involved during sintering influencing the final compact product formation. The sintering process is in work divided into two basic categories, solid state and liquid-phase sintering.
|
|
|
Grain growth kinetics study of advanced oxide ceramic materials
Kazda, Adam ; Kachlík, Martin (referee) ; Pouchlý, Václav (advisor)
The goal of this work was to study the grain growth kinetics of five different materials: tetragonal ZrO2 (doped 3mol.% Y2O3 and particle size 80 nm), two cubic ZrO2 (doped 8 mol.% Y2O3 and particle sizes 80 and 140 nm) and two hexagonal Al2O3 (with particle sizes 100 and 240 nm). These ceramic powders were isostatically pressed and then they were isothermally sintered at 3 different temperatures for 1-60 hours. The biggest coarsening was discovered during temperature increase to sintering temperature. The dwelt at sintering temperature was not so important for coarsening. The activation energy of grain growth QG, growth exponent n and kinetic constant k0 were discovered for four materials. The activation energy of grain growth was 511±49 kJ/mol for tetragonal ZrO2, 645±84 kJ/mol for cubic ZrO2 a 428±75 kJ/mol a 606±24 kJ/mol for Al2O3. Possibility of kinetic window of sintering process for cubic ZrO2, tetragonal ZrO2, and Al2O3 with particle size 240 nm (doped MgO) were discovered by comparison of established activation energy of grain growth QG with activation energy of sintering QS from literature. Kinetic window of sintering process wasn’t found for high purity alumina with particle size 100 nm.
|
|
|
Tailoring of microstructure of advanced ceramic materials by conventional and non-conventional sintering approaches
Prajzler, Vladimír ; Bermejo, Raúl (referee) ; Bača,, Ľuboš (referee) ; Maca, Karel (advisor)
Tato doktorská práce se zabývala mikrostrukturálním vývojem vybraných oxidových keramických materiálů během konvenčního slinování (CS), rychlého slinování (RRS), flash slinování (FS) a slinování pomocí plazmatu (SPS). S ohledem na keramiku pro strukturální aplikace byly pomocí RRS připraveny relativně velké (1 cm3), bez defektní a téměř hutné pelety oxidu hlinitého a yttriem stabilizovaného oxidu zirkoničitého (YSZ) s homogenní mikrostrukturou. RRS bylo také shledáno jako optimální metoda pro přípravu vysoce hutné bezolovnaté piezoelektrické keramiky s podobnými vlastnostmi, jako byly získány po časově a energeticky náročnějším CS. Metoda SPS dále zlepšila vlastnosti bezolovnaté piezoelektrické keramiky a produkovala plně hutné vzorky, což je dobrým předpokladem pro translucenci a z níž vyplývajícím optoelektrickým vlastnostem. Nejoptimálnějších výsledků – plné hustoty a vysokých piezoelektrických vlastností – bylo dosaženo kombinací SPS a RRS. Analýzy provedené v této studii také poukázaly na důležitost eliminace těkavých nečistot před rychlým ohřevem. Jinak totiž dochází k zachycení těchto látek ve slinuté keramice, což ve výsledku limituje její konečnou hustotu. Ukázalo se, že nízké konečné hustoty RRS YSZ jsou spojeny se zachycením zbytkového chloru pocházejícího ze syntézy prášku. Pokud byl zbytkový chlor odstraněn vysokoteplotním žíháním keramických kompaktů před zahájením RRS, byly touto metodou získány téměř plně hutné YZS vzorky. Negativní vliv zbytkového chloru na zhutnění byl viditelný také u flash slinovaných YSZ vzorků. Navíc FS YSZ často vede ke zrychlení růstu zrn v jádře vzorku, v důsledku vyšší teploty a elektrochemické redukce. Ve spektru procesních parametrů použitých v rámci této práce dokonce došlo k abnormálnímu růstu zrna (AGG). Silně bimodální distribuce velikosti zrn ukázaná v této práci nebyla dříve nalezena u flash slinutého YSZ. AGG byl vysvětlen dvěma přispívajícími faktory – relativně velkou velikostí vzorku, která vedla k lokalizaci elektrického proudu a vzniku horkých míst (z angl. hot-spots), a celkově akcelerovanou kinetikou růstu zrn v jádře vzorku způsobenou elektrochemickou redukcí.
|
|
|
Tailoring of microstructure of advanced ceramic materials by conventional and non-conventional sintering approaches
Prajzler, Vladimír ; Bermejo, Raúl (referee) ; Bača,, Ľuboš (referee) ; Maca, Karel (advisor)
Tato doktorská práce se zabývala mikrostrukturálním vývojem vybraných oxidových keramických materiálů během konvenčního slinování (CS), rychlého slinování (RRS), flash slinování (FS) a slinování pomocí plazmatu (SPS). S ohledem na keramiku pro strukturální aplikace byly pomocí RRS připraveny relativně velké (1 cm3), bez defektní a téměř hutné pelety oxidu hlinitého a yttriem stabilizovaného oxidu zirkoničitého (YSZ) s homogenní mikrostrukturou. RRS bylo také shledáno jako optimální metoda pro přípravu vysoce hutné bezolovnaté piezoelektrické keramiky s podobnými vlastnostmi, jako byly získány po časově a energeticky náročnějším CS. Metoda SPS dále zlepšila vlastnosti bezolovnaté piezoelektrické keramiky a produkovala plně hutné vzorky, což je dobrým předpokladem pro translucenci a z níž vyplývajícím optoelektrickým vlastnostem. Nejoptimálnějších výsledků – plné hustoty a vysokých piezoelektrických vlastností – bylo dosaženo kombinací SPS a RRS. Analýzy provedené v této studii také poukázaly na důležitost eliminace těkavých nečistot před rychlým ohřevem. Jinak totiž dochází k zachycení těchto látek ve slinuté keramice, což ve výsledku limituje její konečnou hustotu. Ukázalo se, že nízké konečné hustoty RRS YSZ jsou spojeny se zachycením zbytkového chloru pocházejícího ze syntézy prášku. Pokud byl zbytkový chlor odstraněn vysokoteplotním žíháním keramických kompaktů před zahájením RRS, byly touto metodou získány téměř plně hutné YZS vzorky. Negativní vliv zbytkového chloru na zhutnění byl viditelný také u flash slinovaných YSZ vzorků. Navíc FS YSZ často vede ke zrychlení růstu zrn v jádře vzorku, v důsledku vyšší teploty a elektrochemické redukce. Ve spektru procesních parametrů použitých v rámci této práce dokonce došlo k abnormálnímu růstu zrna (AGG). Silně bimodální distribuce velikosti zrn ukázaná v této práci nebyla dříve nalezena u flash slinutého YSZ. AGG byl vysvětlen dvěma přispívajícími faktory – relativně velkou velikostí vzorku, která vedla k lokalizaci elektrického proudu a vzniku horkých míst (z angl. hot-spots), a celkově akcelerovanou kinetikou růstu zrn v jádře vzorku způsobenou elektrochemickou redukcí.
|
|
|
Study of microstructure evolution during intermediate stage of sintering of advanced ceramic materials
Jemelka, Marek ; Pouchlý, Václav (referee) ; Maca, Karel (advisor)
Hlavním cílem této diplomové práce byl popis závislosti kritické hustoty (tj. hustota, při které se tubulární póry zcela přemění na póry izolované a uzavřené) a průměrné velikosti zrn při této hustotě na rozdílných rychlostech ohřevu během druhého stádia slinovacího procesu. Dosažené výsledky jsou velice důležité, např. pro produkci transparentních balistických pancířů, vysoce výkonných řezných nástrojů či kostních a kloubních implantátů, jelikož poskytují informace pro výběr nejvhodnější slinovací metody, jejímž výsledkem jsou vzorky v předslinutém stavu s minimální velikostí zrn pro následnou metodu izostatického lisování za tepla (post –HIP). Bylo zjištěno, že kritická hustota všech studovaných oxidových materiálů (Al2O3, tetragonální ZrO2 a kubické ZrO2) není významně závislá na rychlosti ohřevu v rozmezí od 2°C/min do 200°C/min a průměrné hodnoty kritických hustot jsou 96.3 %; 92,4 % a 93,0 % pro Al2O3, t- ZrO2 a c-ZrO2. Výsledky z dosavadní literatury prokázali, že kritická hustota není taktéž závislá na mikrostruktuře keramického polotovaru, a tedy je možné usuzovat, že kritická hustota je materiálovou konstantou závislou na dihedrálním úhlu materiálu. Slinovací trajektorie (tj. závislost průměrné velikosti zrn na relativní hustotě) byly vyhodnoceny jak pro všechny tři způsoby slinování lišící se rychlostí ohřevu (2, 10 a 200 °C/min s dobou výdrže 5 min), tak pro takzvaný způsob slinování- long-dwell (nízké slinovací teploty s dobou výdrže 5 – 10 h). Výsledky nepotvrdily, že by některá z alternativních metod slinování vedla ke snížení průměrné velikosti zrn při kritické hustotě materiálu, a tudíž v současnosti nejvyužívanější metoda pro přípravu materiálů v předslinutém stavu, tzv. metoda konvenčního slinování (rychlost ohřevu 10 °C/min, doba výdrže 5 min), zůstává i nadále vhodnou metodou pro přípravu vzorků s optimální mikrostrukturou pro následný post-HIP proces.
|
|
|
Grain growth kinetics study of advanced oxide ceramic materials
Kazda, Adam ; Kachlík, Martin (referee) ; Pouchlý, Václav (advisor)
The goal of this work was to study the grain growth kinetics of five different materials: tetragonal ZrO2 (doped 3mol.% Y2O3 and particle size 80 nm), two cubic ZrO2 (doped 8 mol.% Y2O3 and particle sizes 80 and 140 nm) and two hexagonal Al2O3 (with particle sizes 100 and 240 nm). These ceramic powders were isostatically pressed and then they were isothermally sintered at 3 different temperatures for 1-60 hours. The biggest coarsening was discovered during temperature increase to sintering temperature. The dwelt at sintering temperature was not so important for coarsening. The activation energy of grain growth QG, growth exponent n and kinetic constant k0 were discovered for four materials. The activation energy of grain growth was 511±49 kJ/mol for tetragonal ZrO2, 645±84 kJ/mol for cubic ZrO2 a 428±75 kJ/mol a 606±24 kJ/mol for Al2O3. Possibility of kinetic window of sintering process for cubic ZrO2, tetragonal ZrO2, and Al2O3 with particle size 240 nm (doped MgO) were discovered by comparison of established activation energy of grain growth QG with activation energy of sintering QS from literature. Kinetic window of sintering process wasn’t found for high purity alumina with particle size 100 nm.
|
|
|
Powder Metallurgy and Fundamentals of Sintering Process
Foltýnek, Jaroslav ; Pouchlý, Václav (referee) ; Čelko, Ladislav (advisor)
The bachelor thesis deals with the powder metallurgy and sintering process of metallic materials. The work is a recherche on this topic and includes a basic comprehensive insight into the entire production process consisting of the overview on the material powder processing techniques, introduction of the basic parameters of sintering process and mechanisms involved during sintering influencing the final compact product formation. The sintering process is in work divided into two basic categories, solid state and liquid-phase sintering.
|
|
|
Microstructure and Mechanical Properties of Steels
Stavinoha, Jakub ; Pavloušková, Zina (referee) ; Molliková, Eva (advisor)
This bachelor’s thesis is concerned with studies of relationships between grain size and mechanical properties of steels. Theoretical part deals with structure of the steels, with reaction of the material to the external stress, methods of estimating the grains size and strain-stress diagrams. In the practical part there are evaluated scratch patterns and strain-stress diagrams of steel C10E4Cu3+N. The conclusion of thesis includes the evaluations of the results from practical part and comparison with the theoretical part.
|
guest ::
