|
|
Determination of pindolol by sequential injection analysis with chemiluminescence detection
Havelková, Jana ; Polášek, Miroslav (advisor) ; Pospíšilová, Marie (referee)
The oxidation of the drug pindolol, [1-(indol-4-yloxy)-3-(isopropylamino)-2-propanol (I)] by permanganate in the medium of aqueous H2SO4 is accompanied by the emission of chemiluminescence (CL) radiation. The CL signal is enhanced by hexametaphosphate. This CL reaction was used for devising automated sequential injection analysis (SIA) assay of I in pharmaceutical preparations. The PC-controlled SIA setup consisted of a Cavro XL 3000 2.5- ml syringe pump, Vici-Valco 10-port selection valve and Spectra-Physics FS970 flow- through fluorescence detector equipped with a lab-made CL detection module. The net CL signal of I increased by a factor of 4.4 (compared to purely aqueous test solution of I injected) if the test solution contained 80% (v/v) of methanol. Optimal order, concentrations and volumes of aspirated zones of reactants were: 43l of 80mM Na hexametaphosphate, 30 l of I in 80% (v/v) methanol, 28 l of 2M H2SO4 and 1 l of 5mM KMnO4. Calibration curve relating the intensity of CL (peak height) to the concentration of I was linear in the range 1 - 10 M I; the limit of detection (S/N = 3) was 0.15 M I. The sample throughput was 90 h-1 . The repeatability of the peak heights was characterized by RSD 1.8% for 30 replicate injections of 8 M I. The SIA-CL method was used for the assay of I in...
|
|
|
Determination of 6-sulfatoxymelatonin by capillary electrophoresis
Klimánková, Karla ; Jezberová, Michaela (advisor) ; Polášek, Miroslav (referee)
Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Biophysics and Physical Chemistry Candidate Mgr. Karla Klimánková Consultant RNDr. Michaela Hamerníková, Ph.D. Title of Thesis Determination of 6-sulfatoxymelatonine by Capillary Electrophoresis The submited thesis deals with a development of a method for determination of 6-sulfatoxymelatonine for purposes of the gerontological research. Parameters of the electrophoretic determination were optimized, i. e.: composition of the base electrolyte, its pH, voltage, time of injection. Then folloving validation parameters were determined: linearity, repeatability, reproducibility of migration times and limit of detection. The obtained results confirm the applicability of the method for the given purpose.
|
|
|
The use of capillary electromigration methods in pharmaceutical / / analysis
Petriška, Ivan ; Polášek, Miroslav (advisor) ; Urbánek, Marek (referee) ; Blešová, Marie (referee)
8 SHRNUTÍ Tato práce představuje možnosti využití tří účinných separačních technik založených na elektromigraci analytů, jako jsou kapilární izotachoforéza (ITP), kapilární zónová elektroforéza (CZE) a micelární elektrokinetická chromatografie (MEKC), v analýze farmaceuticky významných látek a to jak syntetického původu v matrici léčivého přípravku, tak především přírodního původu v extraktech léčivých rostlin resp. rostlinných silicích. V teoretické části je věnován poměrně velký prostor popisu těchto metodik a zejména jejich širokému uplatnění ve farmaceutické analýze přírodních látek (tabulky 1, 2 a 3) a dále možnostem ovlivnění separace elektricky neutrálních analytů vlivem přídavku komplexujícího činidla či povrchově aktivní látky do základního elektrolytu. Součástí práce je také přehledná rešeršní publikace (příloha I), shrnující uplatnění elektromigračních metod v kontrole kvality lékopisných rostlinných drog. První experimentální práce (příloha II) ukazuje na možnost použití kapilární izotachoforézy ve farmaceutické analýze ke kontrole obsahu léčivé látky. Stanovení významného sympatomimetika tetryzolinu a antihistaminika antazolinu v hromadně vyráběných nosních a očních kapkách ukazuje, že vyvinutá, optimalizovaná a validovaná ITP metoda poskytuje přesné a správné výsledky. Hlavní výhody navržené...
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
guest ::
RSS feed.