|
Optimalizace HPLC stanovení klotrimazolu
Žáková, Petra ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
Byla vypracována metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) pro stanovení obsahu účinné látky klotrimazolu a příslušných nečistot (2-chlorfenyl)difenylmethanolu a imidazolu v přípravku Clotrimazol spray 1 %. Předložená práce byla zaměřena na výběr vhodné chromatografické kolony, složení mobilní fáze, jejího pH a vnitřního standardu pro analýzu léčivého přípravku obsahujícího lokálně užívané antimykotikum klotrimazol. Celkem bylo testováno 7 chromatografických kolon. Testované kolony: Discovery HS F5 (5 μm, 150 x 4,6 mm); Chromolith® Performance, RP-18e (100 x 3 mm); ZIC® HILIC (3,5 μm, 50 x 2,1 mm); XTerra® RP 18 (5 μm, 100 x 3 mm); Discovery RP Amide C 16 (5 μm, 250 x 3 mm); Zorbax Extend-C18 (3,5 μm, 75 x 4,6 mm); Discovery ZR-PBD (5 μm, 150 x 4,6 mm). Jako optimální kolona byla zvolena Discovery ZR-PBD (5 μm, 150 x 4,6 mm). Tato kolona je na bázi oxidu zirkoničitého, který je potažený vrstvou polybutadienu. Oxid zirkoničitý je stabilní v celém rozsahu pH při vysokém tlaku a teplotě až do 200 řC. Byla použita spektrofotometrická detekce při 210 nm. Jako optimální mobilní fáze byla vybrána směs acetonitrilu a vody (pH 9,7) v poměru 50:50. pH vodné fáze bylo upraveno roztokem NH4OH 25 % na hodnotu 9,7. Výsledný roztok byl přefiltrován přes membránový filtr 0,45 mm. Jako optimální množství...
|
host ::
RSS.