|
|
Degradační studie elektrochemické a chemické oxidace kyseliny salicylové a kyseliny acetylsalicylové
Tonnerová, Barbora ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Tato práce byla provedena za účelem studia degradace kyseliny salicylové pomocí elektrochemické oxidace. Tato oxidace byla porovnávána s oxidací kyseliny acetylsalicylové. Vyzkoušeny byly dvě elektrochemické cely - průtoková a vsádková. Množství vzniklých degradačních produktů, kyseliny salicylové a kyseliny acetylsalicylové bylo vyhodnocováno nově vyvinutou a validovanou metodou ultravysokoúčinné kapalinové chromatografie. Optimální separace bylo dosaženo na koloně Kinetex C18 (2,1 x 100 mm; 1,7 µm) s dvousložkovou mobilní fází - acetonitril a voda s 0,1% kyselinou mravenčí. Složky mobilní fáze byly v průběhu analýzy směšovány podle gradientového programu od 10 do 60 % (v/v) acetonitrilu. Průtok mobilní fáze byl 0,3 ml min-1 , dávkovaný objem byl 2 µl, detekce byla provedena PDA detektorem při 240 nm. Celková doba analýzy byla 11 minut. V elektrochemickém uspořádání byla jako anoda použita borem-dopovaná diamantová elektroda a jako katoda nerezová elektroda. Kyselina salicylová a a kyselina acetylsalicylová byly rozpouštěny v octanu amonném o koncentraci 200 mmol dm-3 a pH=4,0. Ve vsádkovém uspořádání bylo 20% oxidace dosaženo po 10 minutách při napětí 4,0 V. V průtokovém uspořádání bylo požadované 20% oxidace dosaženo při průtokové rychlosti 0,5 ml h-1 , době průtoku 18 minut, tloušťce těsnění...
|
host ::
RSS.