|
|
Nízkonákladové mikroextrakční a prekoncentrační postupy pro biomedicínské aplikace
Vašátko, Jan ; Diviš, Pavel (oponent) ; Dvořák, Miloš (vedoucí práce)
Předložená diplomová práce se zabývá vývojem nízkonákladových mikroextrakčních technik a jejich aplikací pro přečistění a prekoncentraci biologických vzorků, konkrétně experimentálním studiem extrakcí přes kapalnou membránu zakotvenou na pevném nosiči (SLM). Vyvinutá mikroextrakční technika využívá jako extrakční jednotky komerčně dostupné filtrační destičky a umožňuje extrakci bazických léčiv z biologických vzorků moči a krve (ve formě suchých krevních teček). Praktická část se zabývá optimalizací podmínek mikroextrakce bazických léčiv z reálných vzorků přes SLM v in-line spojení s laboratorní kapilární elektroforézou. Základní optimalizace podmínek mikroextrakce zahrnovala výběr vhodné organické fáze pro impregnaci membrány (směs ENB a DHE v poměru 1:1), vhodných otáček třepačky pro agitaci vzorku během extrakce (1000 rpm) a optimální poměr objemů donoru a akceptoru pro nejvyšší míru zakoncentrování analytů (400:15 µl). Po základní optimalizaci byl dále zkoumán vliv alkalizace donoru pomocí NaOH na extrakční výtěžnost (ER). U všech použitých matric (fyziologický roztok, neředěné vzorky lidské moči, lidská kapilární krev eluovaná ze suchých krevních teček deionizovanou vodou) bylo nejvyšších hodnot ER dosaženo při použití neutrálního donoru a okyseleného akceptoru. Doba extrakce (60 minut) byla optimalizována na základě časového průběhu mikroextrakce po dobu 120 minut. Takto optimalizovaná mikroextrakční technika je vhodná pro stanovení bazických léčiv v reálných matricích s dosažením dostatečné míry přečistění, prekoncentrace i hodnot ER.
|
|
|
Aplikace polymerních membrán v mikroextrakčních technikách pro analýzy biologických vzorků
Ryšavá, Lenka ; Diviš, Pavel (oponent) ; Dvořák, Miloš (vedoucí práce)
Předložená diplomová práce je zaměřena na experimentální studium polypropylenových membrán (odlišné tloušťky, porozity a s odlišnou velikostí pórů) pro in-line spojení membránových mikroextrakcí s instrumentací pro kapilární elektroforézu. Dosud neexistuje žádná ucelená studie, která by se zabývala vlivem jednotlivých parametrů polypropylenových membrán na extrakci. Z důvodu snadné manipulace a dostačující účinnosti autoři preferují používání polypropylenových membrán o tloušťce 100 µm. Praktická část této diplomové práce se zabývá testováním vybraných polypropylenových membrán pro mikroextrakce bazických léčiv z reálných komplexních vzorků v in-line spojení se separací kapilární elektroforézou. Nejvyšších extrakčních výtěžků bazických léčiv bylo ze tří testovaných tlouštěk (25, 100 a 170 µm) dosaženo u mikroextrakcí přes 25µm polypropylenovou membránu. Následně byly experimentálně otestovány různé pH podmínky akceptoru a donoru pro extrakce bazických léčiv z reálných komplexních matric (moč, plazma). Z testovaných podmínek se pro mikroextrakční proces ukázalo jako nejvhodnější použít donor obsahující 10 mM NaOH a akceptor obsahující 10 mM HCl. Z výsledků vyplývá, že pro další studie je možné pracovat s 25µm polypropylenovou membránou, která zajišťuje vyšší extrakční výtěžnosti, nižší spotřebu organických rozpouštědel pro impregnaci, stejnou mechanickou stabilitu a stejnou schopnost přečištění komplexních vzorků jako tlustší testované membrány.
|
|
|
Application of microextraction techniques for analysis of biological samples
Lučaj, Martin ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Dvořák, Miloš (vedoucí práce)
This bachelor thesis deals with the analysis of basic drugs in biological samples by in line coupling of supported liquid membrane (SLM) to capillary electrophoresis (CE). The tITP method was included as an on-line preconcentration step to achieve better detection limits with ammonium acetate as the tITP stacker and acetic acid as the CE background electrolyte. The practical part of the thesis focuses on the optimization of the tITP and the SLM extraction conditions in the analysis of basic drugs in complex biological samples (human urine). The best analytical results were achieved with hydrodynamic injection of ammonium acetate for 15 s and basic drugs for 15 s. The donor was alkalised with 10 mM sodium hydroxide and acceptor was acidified with 10 mM hydrochloric acid. From the results, the in-line coupling of SLM extraction to CE and stacking by tITP is an efficient method allowing direct analysis of complex samples with improved sensitivity of the analytical method.
|
|
|
Nízkonákladové mikroextrakční a prekoncentrační postupy pro biomedicínské aplikace
Vašátko, Jan ; Diviš, Pavel (oponent) ; Dvořák, Miloš (vedoucí práce)
Předložená diplomová práce se zabývá vývojem nízkonákladových mikroextrakčních technik a jejich aplikací pro přečistění a prekoncentraci biologických vzorků, konkrétně experimentálním studiem extrakcí přes kapalnou membránu zakotvenou na pevném nosiči (SLM). Vyvinutá mikroextrakční technika využívá jako extrakční jednotky komerčně dostupné filtrační destičky a umožňuje extrakci bazických léčiv z biologických vzorků moči a krve (ve formě suchých krevních teček). Praktická část se zabývá optimalizací podmínek mikroextrakce bazických léčiv z reálných vzorků přes SLM v in-line spojení s laboratorní kapilární elektroforézou. Základní optimalizace podmínek mikroextrakce zahrnovala výběr vhodné organické fáze pro impregnaci membrány (směs ENB a DHE v poměru 1:1), vhodných otáček třepačky pro agitaci vzorku během extrakce (1000 rpm) a optimální poměr objemů donoru a akceptoru pro nejvyšší míru zakoncentrování analytů (400:15 µl). Po základní optimalizaci byl dále zkoumán vliv alkalizace donoru pomocí NaOH na extrakční výtěžnost (ER). U všech použitých matric (fyziologický roztok, neředěné vzorky lidské moči, lidská kapilární krev eluovaná ze suchých krevních teček deionizovanou vodou) bylo nejvyšších hodnot ER dosaženo při použití neutrálního donoru a okyseleného akceptoru. Doba extrakce (60 minut) byla optimalizována na základě časového průběhu mikroextrakce po dobu 120 minut. Takto optimalizovaná mikroextrakční technika je vhodná pro stanovení bazických léčiv v reálných matricích s dosažením dostatečné míry přečistění, prekoncentrace i hodnot ER.
|
|
|
Application of microextraction techniques for analysis of biological samples
Lučaj, Martin ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Dvořák, Miloš (vedoucí práce)
This bachelor thesis deals with the analysis of basic drugs in biological samples by in line coupling of supported liquid membrane (SLM) to capillary electrophoresis (CE). The tITP method was included as an on-line preconcentration step to achieve better detection limits with ammonium acetate as the tITP stacker and acetic acid as the CE background electrolyte. The practical part of the thesis focuses on the optimization of the tITP and the SLM extraction conditions in the analysis of basic drugs in complex biological samples (human urine). The best analytical results were achieved with hydrodynamic injection of ammonium acetate for 15 s and basic drugs for 15 s. The donor was alkalised with 10 mM sodium hydroxide and acceptor was acidified with 10 mM hydrochloric acid. From the results, the in-line coupling of SLM extraction to CE and stacking by tITP is an efficient method allowing direct analysis of complex samples with improved sensitivity of the analytical method.
|
|
|
Aplikace polymerních membrán v mikroextrakčních technikách pro analýzy biologických vzorků
Ryšavá, Lenka ; Diviš, Pavel (oponent) ; Dvořák, Miloš (vedoucí práce)
Předložená diplomová práce je zaměřena na experimentální studium polypropylenových membrán (odlišné tloušťky, porozity a s odlišnou velikostí pórů) pro in-line spojení membránových mikroextrakcí s instrumentací pro kapilární elektroforézu. Dosud neexistuje žádná ucelená studie, která by se zabývala vlivem jednotlivých parametrů polypropylenových membrán na extrakci. Z důvodu snadné manipulace a dostačující účinnosti autoři preferují používání polypropylenových membrán o tloušťce 100 µm. Praktická část této diplomové práce se zabývá testováním vybraných polypropylenových membrán pro mikroextrakce bazických léčiv z reálných komplexních vzorků v in-line spojení se separací kapilární elektroforézou. Nejvyšších extrakčních výtěžků bazických léčiv bylo ze tří testovaných tlouštěk (25, 100 a 170 µm) dosaženo u mikroextrakcí přes 25µm polypropylenovou membránu. Následně byly experimentálně otestovány různé pH podmínky akceptoru a donoru pro extrakce bazických léčiv z reálných komplexních matric (moč, plazma). Z testovaných podmínek se pro mikroextrakční proces ukázalo jako nejvhodnější použít donor obsahující 10 mM NaOH a akceptor obsahující 10 mM HCl. Z výsledků vyplývá, že pro další studie je možné pracovat s 25µm polypropylenovou membránou, která zajišťuje vyšší extrakční výtěžnosti, nižší spotřebu organických rozpouštědel pro impregnaci, stejnou mechanickou stabilitu a stejnou schopnost přečištění komplexních vzorků jako tlustší testované membrány.
|
|
| |
host ::
RSS.