|
|
Mechanické vlastnosti entropicky stabilizovaných keramických materiálů
Ronschak, Johana ; Mařák, Vojtěch (oponent) ; Salamon, David (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá problematikou v současné době prudce se rozvíjející oblasti vysoce entropických materiálů (HEM). Konkrétně jsou zde zkoumány vysoce entropické karbidy (HEC) a vliv obsahu uhlíku v matrici vysoce entropických slitin (HEA) na její mikrostrukturu a tvrdost. Dále je zde pozorován vliv mechanické přípravy, tepelné úpravy a difúze uhlíku ze slinovací formy na vzorky. Pro analýzu byly vytvořeny patřičné vzorky metodou Spark Plasma Sintering (SPS) za různých teplot. Analýza hustoty, fázová a strukturní analýza byla dána do souvislosti s provedenými zkouškami tvrdosti metodou podle Vickerse, Roentgenovou strukturní analýzou (RSA) a na vybraných vzorcích také zkouškou nanotvrdosti a energiově disperzní analýzou (EDS). Mechanické zpracování prášku mletím bylo zvoleno za cílem snížení porozity výsledného materiálu, která by při velkém výskytu mohla znehodnotit výsledky měření tvrdosti. V porovnání s literaturou se tak v této práci mletím prášku HEA VNbTaMoW podařilo zvýšit hustotu o 7 %. Tohoto výsledku bylo také dosaženo za nižší slinovací teploty. Na mleté VNbTaMoW byla při hustotě 100 % naměřena tvrdost až 6,9 GPa. Pro jednofázové vzorky HEC VNbTaMoW-C0,8 byla za hustoty 100 % dosažena tvrdost 20,46 GPa a pro VNbTaMoW-C0,9 16,87 GPa při hustotě 97,9 %. Na dvoufázových lamelárních vzorcích HEC VNbTaMoW-C0,5 byla měřena tvrdost až 16,83 GPa. Na tomto materiálu byla pozorována nanotvrdost lamelární oblasti 20,4 GPa a homogenní oblasti 29,3 GPa. Difúze C se projevila u veškerých vzorků, avšak nejvýznamnější byly výsledky pozorování mikrostruktury VNbTaMoW a VNbTaMoW-C0,5 kdy došlo k tvorbě heterogenní, resp. homogenní fáze o složení VNbTaMoW-C0,8. Vliv uhlíku byl na materiálu VNbTaMoW pozorován do hloubky ~180 m a na VNbTaMoW C0,5 do vzdálenosti ~200 m, přičemž v HEC byl tímto způsoben nárůst tvrdosti z 18,4 GPa (jádro) na 22,6 GPa na povrchu. Výsledky této práce naznačují příznivý vliv mechanického mletí na výslednou mikrostrukturu a hustotu. Také se v důsledku implementace mletí podařilo v porovnání s literaturou snížit slinovací teplotu za docílení vyšší hustoty. Dále zde byl pozorován růst tvrdost HEC s obsahem C s nejvyšší dosaženou hodnotou na materiálu VNbTaMoW-C0,8. Materiál VNbTaMoW-C0,9 jevil nižší tvrdost, což mohlo být způsobeno v důsledku výskytu značné pórovitosti, která snižuje zjevnou tvrdost materiálu. Z tohoto důvodu je vhodné soustředit výzkum také na optimalizaci vhodné přípravy prášku HEC a slinovací teploty za cílem získání plně hutného materiálu s obsahem C > 80 mol. %.
|
|
|
Slinování dielektrických materiálů za studena
Kocman, Lukáš ; Prajzler, Vladimír (oponent) ; Salamon, David (vedoucí práce)
CSP (Cold Sintering Process – proces studeného slinování) je inovativní výrobní cesta díky dramatickému snížení slinovací teploty a doby zpracování, které vedou ke snížení potřebné energie a nákladů na výrobu. Během tohoto nízkoteplotního procesu se keramický prášek zhutňuje pomocí kapalné fáze za intenzivního uniaxiálního vnějšího tlaku a omezených podmínek ohřevu (typicky pod 400 °C). Titaničitan barnatý BaTiO3 si díky svým vynikajícím dielektrickým, feroelektrickým a piezoelektrickým vlastnostem získal celosvětový zájem vědecké komunity. Je především vhodným kandidátem pro dielektrické keramické materiály pro ukládání energie. Titaničitan barnatý lze připravit různými metodami, kdy syntéza závisí na požadovaných vlastnostech pro konečnou aplikaci. Použitá metoda má významný vliv na strukturu a vlastnosti materiálů. V experimentální části práce byly připraveny vzorky BaTiO3 metodou studeného slinování, přičemž byla zkoumána možnost dopování keramických materiálů během studeného slinování. Dále byly diskutovány různé faktory a vlivy, jako je např. rychlost ohřevu, teplota, doba prodlevy, maximální tlak či slinovací tavidlo, na zhutnění a dielektrické vlastnosti materiálu.
|
|
|
Refractory high entropy alloys - preparation and properties
Urbancová, Kateřina ; Jan, Vít (oponent) ; Dlouhý, Ivo (vedoucí práce)
This master’s thesis investigates the microstructure and mechanical properties of two refractory high entropy alloys (RHEAs), MoNbTaVW and HfNbTaTiZr, prepared via mechanical alloying and spark plasma sintering (SPS). The theoretical part summarizes the main concepts of high entropy alloys and mainly concentrates on the RHEAs, their preparation methods, microstructure, strengthening mechanisms and mechanical properties. In the experimental part, thermodynamic predictions and equilibrium diagrams confirmed the stability of single-solid solutions in both alloys. The analysis of milling process by the examination of powder by Electron dispersive spectrometry along with X-Ray diffraction showed that MoNbTaVW formed a homogeneous solid solution after 20 hours, whereas HfNbTaTiZr required longer milling times. Both alloys displayed higher hardness than reported in literature due to the modification of their structure by additional phases formed during sintering. Fracture toughness measurements indicated that MoNbTaVW had superior toughness compared to HfNbTaTiZr, with values increasing with milling time. The introduction of iron in MoNbTaVW, significantly influenced the microstructure and mechanical properties. It led to a more complex phase composition and enhanced hardness which exhibited a maximum hardness of 1077.8HV combined with a fracture toughness of 4.3±0.3MPa·m0.5. This alloy exhibits a balance of high hardness and moderate fracture toughness, demonstrating its potential for applications requiring wear resistance. This work highlights the importance of interplay between alloy composition, milling duration, and sintering conditions in tailoring the microstructure and properties of RHEAs for advanced applications.
|
|
|
Design of nuclear ceramic materials with enhanced thermal conductivity
Roleček, Jakub ; Katovský, Karel (oponent) ; Salamon, David (vedoucí práce)
Uranium dioxide (UO2) is the most common fuel material used in commercial nuclear reactors. The main disadvantage of UO2 is its low thermal conductivity, and large amount of heat generated during the fission in nuclear reactor creates a large temperature gradient in the UO2 fuel pellet. This temperature gradient induces large thermal stress, which leads to fuel pellet cracking. These cracks help to the release of fission product gases after high burnup. The formation of cracks and increase fission gas generation leads to a considerable reduction of fuel pellet durability. This thesis deals with the issue of increasing the thermal conductivity of the UO2 nuclear fuel on model material (CeO2). In this work are studied similarities of the CeO2 and UO2 behavior during conventional sintering and spark plasma sintering. The concept of thermal conductivity enhancement deal with incorporation of high thermal conductivity material – silicon carbide (SiC) into the CeO2 pellets. Silicon carbide is expected to increase the heat flow out of the fuel pellet, and thus increasing the CeO2 thermal conductivity. Similarities of SiC behavior in the CeO2 matrix and SiC behavior in the UO2 matrix reported in literature are also discussed in this work.
|
|
|
Extremely fast sintering of advanced ceramic materials
Tan, Hua ; Chlup,, Zdeněk (oponent) ; Sedláček,, Jaroslav (oponent) ; Salamon, David (vedoucí práce)
Rapid sintering techniques, such as Spark Plasma Sintering (SPS), Flash Sintering (FS), Selective Laser Sintering (SLS), Induction Sintering (IS), and Microwave Sintering (MS), are designed to effectively and predictably control ceramic microstructure during the sintering process. Spark Plasma Sintering as one of the most novel rapid sintering technique has been studied for decades. There are three main features in SPS: direct Joule heating, pulsed direct current, and mechanical pressure. However, the mechanisms of these features are not clearly and fully addressed. This thesis was inspired by the increasing attention towards rapid sintering techniques and open scientific questions. The present study has four parts, investigation of ‘Field effect’, pulse pattern effect, pressure effect, and direct Joule heating. The results showed the negligible impact of the electromagnetic field during SPS according to the simulation as well as no ‘field effect’ was found during the experiments. While the effect of pulse pattern was significant, the TiO2 powder was sintered by pulse patterns 12:2 and 10:9 with the constant power input. Titania grain size increased one order of magnitude and 8% in density after application of the pulse pattern 10:9, while the amount of consumed energy remained constant. The variation of the effective power and contact resistance induced by the mechanical pulse are two main reasons accounting for the varying energy efficiency heating with different pulse patterns. The pressure timing effect also significantly influenced the SPS. The results showed that applying the pressure at 900 brought high density and small grain size of the sintered alumina nanopowder, leading to the best Vickers hardness. The interaction between pressure and vapor, leading to the different vapor transfer rate of the first sintering stage, was considered as a reason for the differences in microstructure (micropores, grain size, etc.). The timing of the mechanical pressure can also promote the densifying diffusion mechanisms during the second sintering stage, such as grain boundary diffusion and lattice diffusion. The direct Joule heating of the electrically conductive samples by direct electrical current passing through the sample leads to high internal and low measured temperature when sintering boron carbide (B4C) and its composites. Adding titanium alloy and silicon in B4C significantly increased the densification, which was the main reason for the change of mechanical properties. The sample doped by 1 vol. % of Ti alloy (B4C+1.0Ti) reached the hardness 3628.5 ± 452.6 HV1 (16.2% higher than pure boron carbide) with a fracture toughness 2.11 ± 0.25 MPam0.5. The sample doped by 0.5 vol. % of Si (B4C+0.5Si) achieved the hardness 3524.6 ± 207.8 HV1 (13.0% higher than pure boron carbide), the sample B4C+1.0Si achieved the highest fracture toughness 2.97 ± 0.03 MPam0.5 (15.6% higher than pure boron carbide). The grains of titanium doped composites became a bit larger and inhomogeneous compared with the pure boron carbide. In contrast, the grain size of silicon doped samples did not change compared with that of pure boron carbide. The secondary phase silicon carbide was well connected with the boron carbide matrix and showed a great strengthen effect on both the hardness and fracture toughness. This work examined various features of the SPS technique and their effect on ceramic materials, leading to a better understanding of this novel technique.
|
|
|
Příprava objemových materiálů na bázi Mg-Ti metodami práškové metalurgie
Žilinský, Martin ; Wasserbauer, Jaromír (oponent) ; Březina, Matěj (vedoucí práce)
Cílem této práce je příprava a charakterizace materiálů na bázi Mg–Ti. V teoretické části je pojednáno o vlastnostech výchozích materiálů a je zdůvodněno proč je z nich obtížné vyrobit slitinu. Dále je popsána prášková metalurgie a její aplikovatelnost systém Mg–Ti. Další část teoretické části je zaměřena na částicové kompozity. V rešerši současného výzkumu problematiky systému Mg–Ti jsou zmíněny další možné postupy přípravy tuhého roztoku těchto kovů. V experimentální části této práce byla popsána příprava objemového materiálu z výchozích práškových materiálů. Vzorky byly připraveny pomocí konvenčních metod práškové metalurgie a také pomocí metody slinování jiskrovým výbojem. Následně byly tyto materiály charakterizovány. Byla pozorována mikrostruktura. Pomocí rentgenové difrakční analýzy byl stanoven obsah fází. Pomocí rastrovacího elektronového mikroskopu s využitím energiově disperzní analýzy a analýzou pomocí rentgenová fluorescence byl stanoven obsah prvků. Dále byla měřena tvrdost a provedena ohybová zkouška s následný fraktografickým vyhodnocením. Byl nalezen výrazný rozdíl mezi přípravou objemových materiálů pomocí konvenčních metod práškové metalurgie a přípravou pomocí metody slinování jiskrovým výbojem.
|
|
|
Struktura a mechanické vlastnosti materiálů na bázi hořčíku připravených metodou SPS
Pleskalová, Kateřina ; Hutařová, Simona (oponent) ; Doležal, Pavel (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá zpracováním hořčíkových práškových materiálů s přídavkem zinku metodou slinování jiskrovým výbojem. Cílem je posouzení vlivu parametrů přípravy a obsahu zinku na strukturu materiálu a jeho mechanické vlastnosti. Teoretická část práce je rozdělena na dvě hlavní kapitoly. První kapitola popisuje materiály na bázi hořčíku a je zmíněno také jejich využití v oblasti medicíny. Druhá pak rozebírá práškovou metalurgii, konkrétně hořčíkové prášky a metodu slinování jiskrovým výbojem. V experimentální části byly vzorky slinuty při teplotách 300 °C a 400 °C a podrobeny analýze pomocí světelného a skenovacího elektronového mikroskopu, EDS analýze a měření tvrdosti, mikrotvrdosti a pevnosti v ohybu. Byl pozorován nárůst tvrdosti se zvyšujícím se obsahem zinku a se zvyšující se teplotou slinování. Pevnost v ohybu dosahovala vyšších hodnot pro materiály slinované při teplotě 400 °C.
|
|
| |
|
|
Modifikace kvazikrystalických kompaktů SPS pomocí technologie elektronového paprsku
Poczklán, Ladislav ; Lukáč,, František (oponent) ; Čížek, Jan (vedoucí práce)
Kvazikrystaly se vyznačují četnostmi rotační symetrie, které se u krystalických látek nevyskytují, v důsledku čehož mají řadu velmi zajímavých materiálových vlastností. V rešeršní části této práce proto byla kvazikrystalickým strukturám věnována zvláštní pozornost. Rešerše dále obsahuje popis technologie elektronového svazku, metody spark plasma sintering a úvod do problematiky opotřebení, Jako výchozí materiál pro experimentální část byl zvolen prášek Titanium Grade 2 a prášek Cristome A5, jenž byl z části tvořen kvazikrystalickou fází. První série vzorků byla slinuta pouze z prášku Cristome A5. Druhá série byla slinuta z práškové směsi, kterou z 80 % tvořil prášek Titanium Grade 2 a z 20 % prášek Cristome A5. Pro kompaktaci vzorků byla zvolena technologie spark plasma sintering. Vzorky byly následně systematicky modifikovány elektronovým svazkem a podrobeny testům pin on disc. Nejlepší odolnost vůči opotřebení byla pozorována u vzorků, jenž byly modifikovány při teplotě 750 °C. U vzorků modifikovaných při teplotě 1150 °C byl detekován zvýšený obsah kvazikrystalické fáze.
|
|
|
Slitiny s vysokou entropií připravené SPS kompaktací vysokoenergeticky mletých práškových prekurzorů
Gubán, Ivan ; Hadraba, Hynek (oponent) ; Čížek, Jan (vedoucí práce)
Predmetom tejto práce bola príprava vysokoentropických zmesí CoCrFeMnNiNx metódou mechanického legovania a ich následnej kompaktácie technológiou spark plasma sintering (SPS). Na základe spôsobu prípravy sú v práci rozlíšené tri série vzoriek. Vzorky mleté v argóne (slúžia ako etalón), vzorky mleté v dusíkovej atmosfére (sledovala sa schopnosť prášku absorbovať dusík z mlecej atmosféry), vzorky mikrolegované nitridmi FeN, CrN (skúmal sa ich potenciál disociácie a následnej difúzie do tuhého roztoku). Prášky aj hotové kompakty boli pozorované elektrónovým mikroskopom a analyzované rentgenovou difrakciou (XRD) a energiovo disperznou spektroskopiou (EDS). Na presné stanovenie obsahu dusíka bola na práškoch vykonaná analýza metódou redukčného tavenia v inertnom plyne, ich rozmerová distribúcia bola stanovená laserovou difrakčnou metódou. Na kompaktoch sa zisťovala mikrotvrdosť, za účelom stanovenia vplyvu prítomnosti dusíka na tvrdosť jednotlivých materiálov. Po procese mechanického legovania v dusíkovej atmosfére bola maximálna koncentrácia dusíka v štruktúre 0,208% po 24 hodinách mletia (obsah dusíka rástol lineárne s dobou mletia), na základe čoho možno prehlásiť, že metóda mletia v dusíkovej atmosfére bola úspešná. XRD namletých zmesí odhalilo existenciu jediného FCC tuhého roztoku, pričom vzorky mleté v dusíku vykazovali trend nárastu mriežkového parametra s rastúcim obsahom dusíka. V mikrolegovaných vzorkách precipitovali nitridy chrómu na hraniciach zŕn FCC tuhého roztoku. Všetky vzorky boli kontaminované zmesou oxidických vmestkov a sulfidov mangánu, ktorý bol prítomný v pôvodnom mangánovom prášku. Najvyššiu hodnotu tvrdosti vykázala duplexná vzorka. Na vzorkách mletých v dusíku bol zaznamenaný nárast tvrdosti (až 334 HV 0,3) oproti etalónovej vzorke mletej v argóne (262,9 HV 0,3), čo odzrkadľuje pozitívny vplyv dusíku rozpustenom v tuhom roztoku na pevnostné charakteristiky tejto vysokoentropickej zliatiny.
|
host ::
RSS.