|
|
Soli 2-aminoethanolu a ferrocenových kyselin
Zábranský, Martin ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Němec, Ivan (oponent)
Pro výstavbu krystalové struktury pevných látek byla využita kombinace kompaktního ale flexibilního ferrocenového skeletu s intermolekulárním vazebným potenciálem a konformační variabilitou (2-hydroxyethyl)amoniového strukturního motivu. Krystalizace v systémech kyselin ferrocenkarboxylové, 2-ferrocenyloctové, 3-ferrocenylpropionové, 3-ferrocenylakrylové, 3-ferrocenylpropiolové, ferrocen-1,1'-dikarboxylové a ferrocen- sulfonové s 2-aminoethanolem poskytly krystaly příslušných solí. Získané krystalické produkty byly charakterizovány obvyklými metodami (1 H jaderná magnetická rezonance, infračervená spektroskopie, elementární analýza) a byla určena jejich krystalová struktura rentgenovou difrakcí na monokrystalu. Krystalové struktury získaných solí obsahují složité dvojrozměrné sítě elektrostaticky podporovaných silných vodíkových vazeb. Za účelem studia potenciálně jednodušších systémů silných vodíkových interakcí byly provedeny krystalizace v systémech ferrocenkarboxylové kyseliny s 2-(methylamino)ethanolem a 2-(dimethylamino)ethanolem. Tyto experimenty však kromě jednoduché soli s prvním jmenovaným aminem poskytly i adukty solí obou bází s výchozí kyselinou v poměru 1:1. I krystalové struktury těchto látek mají vrstevnatý charakter. Ukázalo se však, že podléhají rozkladným procesům za zvýšené...
|
|
|
Alternativní příprava 1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocenu
Zábranský, Martin ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Byl navržen a optimalizován nový, přímočařejší a efektivnější postup přípravy 1- (difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocenu, využívající 1-brom-1'-(difenyl- fosfino)ferrocenu jako výchozí látku a Eschenmoserovu sůl jako aminomethylační činidlo. Čistota tímto způsobem připraveného fosfinoaminu byla ověřena měřením 1 H a 31 P NMR spekter a jejich porovnáním s literaturou (M. E. Wright, Organometallics, 1990, 9, 853). Koordinační vlastnosti této sloučeniny byly studovány na jejích zlatných komplexech. Konkrétně byl připraven komplex chlorido-[1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylamino- methyl)ferrocen]zlatný, ze kterého byl odstraněním chloridového ligandu získán špatně definovaný chloristan [1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocen]zlatný. Protonizace na atomu dusíku aminoskupiny ligandu pomocí chlorovodíku poskytla z obou látek hydrochloridy. Ukázalo se, že v takto připravených komplexech je 1-(difenylfosfino)-1'- (N,N-dimethylaminomethyl)ferrocen koordinován jako jednoduchý fosfin. Zlatné komplexy byly charakterizovány 1 H, 31 P a 13 C NMR spektry, hmotnostní spektrometrií s ionizací elektrosprejem, elementární analýzou a rentgenovou strukturní analýzou.
|
|
|
Soli 2-aminoethanolu a ferrocenových kyselin
Zábranský, Martin ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Němec, Ivan (oponent)
Pro výstavbu krystalové struktury pevných látek byla využita kombinace kompaktního ale flexibilního ferrocenového skeletu s intermolekulárním vazebným potenciálem a konformační variabilitou (2-hydroxyethyl)amoniového strukturního motivu. Krystalizace v systémech kyselin ferrocenkarboxylové, 2-ferrocenyloctové, 3-ferrocenylpropionové, 3-ferrocenylakrylové, 3-ferrocenylpropiolové, ferrocen-1,1'-dikarboxylové a ferrocen- sulfonové s 2-aminoethanolem poskytly krystaly příslušných solí. Získané krystalické produkty byly charakterizovány obvyklými metodami (1 H jaderná magnetická rezonance, infračervená spektroskopie, elementární analýza) a byla určena jejich krystalová struktura rentgenovou difrakcí na monokrystalu. Krystalové struktury získaných solí obsahují složité dvojrozměrné sítě elektrostaticky podporovaných silných vodíkových vazeb. Za účelem studia potenciálně jednodušších systémů silných vodíkových interakcí byly provedeny krystalizace v systémech ferrocenkarboxylové kyseliny s 2-(methylamino)ethanolem a 2-(dimethylamino)ethanolem. Tyto experimenty však kromě jednoduché soli s prvním jmenovaným aminem poskytly i adukty solí obou bází s výchozí kyselinou v poměru 1:1. I krystalové struktury těchto látek mají vrstevnatý charakter. Ukázalo se však, že podléhají rozkladným procesům za zvýšené...
|
|
|
Alternativní příprava 1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocenu
Zábranský, Martin ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Byl navržen a optimalizován nový, přímočařejší a efektivnější postup přípravy 1- (difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocenu, využívající 1-brom-1'-(difenyl- fosfino)ferrocenu jako výchozí látku a Eschenmoserovu sůl jako aminomethylační činidlo. Čistota tímto způsobem připraveného fosfinoaminu byla ověřena měřením 1 H a 31 P NMR spekter a jejich porovnáním s literaturou (M. E. Wright, Organometallics, 1990, 9, 853). Koordinační vlastnosti této sloučeniny byly studovány na jejích zlatných komplexech. Konkrétně byl připraven komplex chlorido-[1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylamino- methyl)ferrocen]zlatný, ze kterého byl odstraněním chloridového ligandu získán špatně definovaný chloristan [1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocen]zlatný. Protonizace na atomu dusíku aminoskupiny ligandu pomocí chlorovodíku poskytla z obou látek hydrochloridy. Ukázalo se, že v takto připravených komplexech je 1-(difenylfosfino)-1'- (N,N-dimethylaminomethyl)ferrocen koordinován jako jednoduchý fosfin. Zlatné komplexy byly charakterizovány 1 H, 31 P a 13 C NMR spektry, hmotnostní spektrometrií s ionizací elektrosprejem, elementární analýzou a rentgenovou strukturní analýzou.
|
host ::
RSS.