|
|
Studium struktury vysokonapěťových katodových materiálů pro lithno iontové akumulátory metodou rentgenové strukturní analýzy
Kunický, Daniel ; Čech, Ondřej (oponent) ; Chladil, Ladislav (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá studiem strukturálních změn vysokonapěťových lithno-iontových článku pomocí metody rentgenové strukturní analýzy. První část obsahuje teoretický rozbor k problematice změn v známých typech lithno-ion článků s důrazem na využití rentgenové strukturní analýzy. Dále jsou zde rozebrány jednotlivé měřicí metody in situ, ex situ a operando, které se hojně vyskytují v zahraničních publikacích. Ověření možnosti využití je provedeno na materiálu LiFePO4. Experimentální část poté dokumentuje optimalizaci měření, přípravu elektrod a sestavení elektrochemické cely pro účely měření. V závěru je provedena charakterizace a analýza naměřených dat na vybraných vzorcích pomocí Rietveldovy analýzy.
|
|
|
Soli 2-aminoethanolu a ferrocenových kyselin
Zábranský, Martin ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Němec, Ivan (oponent)
Pro výstavbu krystalové struktury pevných látek byla využita kombinace kompaktního ale flexibilního ferrocenového skeletu s intermolekulárním vazebným potenciálem a konformační variabilitou (2-hydroxyethyl)amoniového strukturního motivu. Krystalizace v systémech kyselin ferrocenkarboxylové, 2-ferrocenyloctové, 3-ferrocenylpropionové, 3-ferrocenylakrylové, 3-ferrocenylpropiolové, ferrocen-1,1'-dikarboxylové a ferrocen- sulfonové s 2-aminoethanolem poskytly krystaly příslušných solí. Získané krystalické produkty byly charakterizovány obvyklými metodami (1 H jaderná magnetická rezonance, infračervená spektroskopie, elementární analýza) a byla určena jejich krystalová struktura rentgenovou difrakcí na monokrystalu. Krystalové struktury získaných solí obsahují složité dvojrozměrné sítě elektrostaticky podporovaných silných vodíkových vazeb. Za účelem studia potenciálně jednodušších systémů silných vodíkových interakcí byly provedeny krystalizace v systémech ferrocenkarboxylové kyseliny s 2-(methylamino)ethanolem a 2-(dimethylamino)ethanolem. Tyto experimenty však kromě jednoduché soli s prvním jmenovaným aminem poskytly i adukty solí obou bází s výchozí kyselinou v poměru 1:1. I krystalové struktury těchto látek mají vrstevnatý charakter. Ukázalo se však, že podléhají rozkladným procesům za zvýšené...
|
|
|
Komplexy kovů s možností vázat další jednoduché anionty
Marečková, Vendula ; Vojtíšek, Pavel (vedoucí práce) ; Mosinger, Jiří (oponent)
Mannichovou reakcí byl připraven ligand 2,6-bis[(N-methylpiperazin-1- yl)methyl]-4-formyl fenolu (L1) jako modelová výchozí látka pro přípravu aniontových receptorů založených na dvojjaderných komplexech kovů. Byla určena krystalová struktura této látky a porovnána s obdobnými strukturami. Byl prokázán vliv intramolekulární H-vazby na orientaci pendantních ramen v molekule. Síla této vazby souvisí z povahou substituentu v poloze 4. Dále byla testována reakce mezi p- hydroxybenzaldehydem, formaldehydem a N,N-bis(2-pyridylmethyl)aminem. Získaný produkt, 2,6-bis[N,N-bis(2-pyridylmethyl)amin]-4-formyl fenol (L2), se podařilo získat pouze ve formě olejovité látky. Syntetické využití skupiny -CHO v látce L1 bylo ověřeno přípravou Schiffovy báze (L3) reakcí s p-nitroanilinem. Látka L3 byla získána v podobě olejovité látky; byla charakterizována pouze 1 H NMR a MS spektrem. Byly provedeny reakce ligandu L1 s octany a chloristany mědi a zinku a připraven komplex [Cu2L1(OH)(OAc)(H2O)]ClO4 (K1) v krystalickém stavu. Dále byla diskutována stereochemická stránka interakce aniontů na receptor založený na dvojjaderných komplexech s využitím dat z CCDC.
|
|
|
Příprava a studium lidského lymfocytárního receptoru LLT1
Bláha, Jan ; Vaněk, Ondřej (vedoucí práce) ; Konvalinka, Jan (oponent)
Přirozené zabíječské buňky (NK buňky) jsou pro svojí schopnost rozpoznat a přivodit buněčnou smrt nádorovým a virem infikovaným buňkám bez předchozí antigenní senzitizace intenzivně studovanou součástí imunitního systému. Jejich imunitní funkce je regulována signály vyvolanými interakcí povrchových stimulačních a inhibičních receptorů s ligandy přítomnými na cílové buňce. Současný výzkum receptorů NK buněk C-lektinového typu ukázal, že jejich ligandy se nacházejí v rámci stejné proteinové rodiny, popisující tak receptor-ligandovou interakci dvou lektinů. Je tomu tak i v případě inhibičního receptoru lidských NK buněk NKRP1 (gen KLRB1) a jeho ligandu LLT1 (gen CLEC2D). Imunologické studie popisují ochranu nádorových buněk před imunitním systémem zvýšenou expresí receptoru LLT1 nádorovými buňkami nebo sníženou expresí receptoru NKRP1 na NK buňkách. Tato diplomová práce popisuje úspěšnou produkci rozpustné formy LLT1 metodou rekombinantní exprese v lidských embryonálních ledvinných buňkách (HEK 293). Ukazuje, že lichý počet cysteinů obsažených v rámci extracelulární lektinové domény LLT1 způsobuje agregaci a špatné sbalení proteinu. Rozpustná forma LLT1 byla stabilizována obnovením šestého cysteinu v evolučně konzervované pozici přístupem cílené mutageneze. Tvorba třetího disulfidického můstku byla...
|
|
|
Alternativní příprava 1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocenu
Zábranský, Martin ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Byl navržen a optimalizován nový, přímočařejší a efektivnější postup přípravy 1- (difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocenu, využívající 1-brom-1'-(difenyl- fosfino)ferrocenu jako výchozí látku a Eschenmoserovu sůl jako aminomethylační činidlo. Čistota tímto způsobem připraveného fosfinoaminu byla ověřena měřením 1 H a 31 P NMR spekter a jejich porovnáním s literaturou (M. E. Wright, Organometallics, 1990, 9, 853). Koordinační vlastnosti této sloučeniny byly studovány na jejích zlatných komplexech. Konkrétně byl připraven komplex chlorido-[1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylamino- methyl)ferrocen]zlatný, ze kterého byl odstraněním chloridového ligandu získán špatně definovaný chloristan [1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocen]zlatný. Protonizace na atomu dusíku aminoskupiny ligandu pomocí chlorovodíku poskytla z obou látek hydrochloridy. Ukázalo se, že v takto připravených komplexech je 1-(difenylfosfino)-1'- (N,N-dimethylaminomethyl)ferrocen koordinován jako jednoduchý fosfin. Zlatné komplexy byly charakterizovány 1 H, 31 P a 13 C NMR spektry, hmotnostní spektrometrií s ionizací elektrosprejem, elementární analýzou a rentgenovou strukturní analýzou.
|
|
|
Studium struktury vysokonapěťových katodových materiálů pro lithno iontové akumulátory metodou rentgenové strukturní analýzy
Kunický, Daniel ; Čech, Ondřej (oponent) ; Chladil, Ladislav (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá studiem strukturálních změn vysokonapěťových lithno-iontových článku pomocí metody rentgenové strukturní analýzy. První část obsahuje teoretický rozbor k problematice změn v známých typech lithno-ion článků s důrazem na využití rentgenové strukturní analýzy. Dále jsou zde rozebrány jednotlivé měřicí metody in situ, ex situ a operando, které se hojně vyskytují v zahraničních publikacích. Ověření možnosti využití je provedeno na materiálu LiFePO4. Experimentální část poté dokumentuje optimalizaci měření, přípravu elektrod a sestavení elektrochemické cely pro účely měření. V závěru je provedena charakterizace a analýza naměřených dat na vybraných vzorcích pomocí Rietveldovy analýzy.
|
|
|
Soli 2-aminoethanolu a ferrocenových kyselin
Zábranský, Martin ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Němec, Ivan (oponent)
Pro výstavbu krystalové struktury pevných látek byla využita kombinace kompaktního ale flexibilního ferrocenového skeletu s intermolekulárním vazebným potenciálem a konformační variabilitou (2-hydroxyethyl)amoniového strukturního motivu. Krystalizace v systémech kyselin ferrocenkarboxylové, 2-ferrocenyloctové, 3-ferrocenylpropionové, 3-ferrocenylakrylové, 3-ferrocenylpropiolové, ferrocen-1,1'-dikarboxylové a ferrocen- sulfonové s 2-aminoethanolem poskytly krystaly příslušných solí. Získané krystalické produkty byly charakterizovány obvyklými metodami (1 H jaderná magnetická rezonance, infračervená spektroskopie, elementární analýza) a byla určena jejich krystalová struktura rentgenovou difrakcí na monokrystalu. Krystalové struktury získaných solí obsahují složité dvojrozměrné sítě elektrostaticky podporovaných silných vodíkových vazeb. Za účelem studia potenciálně jednodušších systémů silných vodíkových interakcí byly provedeny krystalizace v systémech ferrocenkarboxylové kyseliny s 2-(methylamino)ethanolem a 2-(dimethylamino)ethanolem. Tyto experimenty však kromě jednoduché soli s prvním jmenovaným aminem poskytly i adukty solí obou bází s výchozí kyselinou v poměru 1:1. I krystalové struktury těchto látek mají vrstevnatý charakter. Ukázalo se však, že podléhají rozkladným procesům za zvýšené...
|
|
|
Structure Analysis of Plant Bifunctional Nuclease TBN1
Kovaľ, Tomáš ; Dohnálek, Jan (vedoucí práce) ; Brynda, Jiří (oponent) ; Schneider, Bohdan (oponent)
Tato práce je věnována podrobné strukturní analýze rostlinné bifunkčnínukleázy TBN1, zástupci rostlinných nukleáz ze skupiny "plant nuklease I". TBN1 spolu s homologními nukleázemi z této rodiny hraje důležitou roli v životním cyklu rostlinných buněk. Tyto enzymy rovněž prokazují významné protinádorové účinky. Dva druhy TBN1 (divoký typ a N211D mutant) byly studovány. Byly analyzovány vlastnosti obou typů TBN1 v závislosti na složení roztoků, ve kterých byly rozpuštěny. Obě byly úspěšně vykrystalizovány. Struktury obou typů TBN1 byly řešeny pomocí rentgenové difrakce. Fázový problém byl vyřešen pomocí experimentálního fázování metodou MAD s použitím iontů zinku přirozeně přítomných v TBN1. Byly analyzovány strukturní vlastnosti TBN1 jako sekundární struktura, stavba aktivního mistra, vliv glykosylace a rozložení electrostatickeho potenciálu na povrchu. Na základě strukturních vlastností a srovnáním s podobnými proteiny byl navržen reakční mechanismus TBN1.
|
|
|
Příprava a studium lidského lymfocytárního receptoru LLT1
Bláha, Jan ; Vaněk, Ondřej (vedoucí práce) ; Konvalinka, Jan (oponent)
Přirozené zabíječské buňky (NK buňky) jsou pro svojí schopnost rozpoznat a přivodit buněčnou smrt nádorovým a virem infikovaným buňkám bez předchozí antigenní senzitizace intenzivně studovanou součástí imunitního systému. Jejich imunitní funkce je regulována signály vyvolanými interakcí povrchových stimulačních a inhibičních receptorů s ligandy přítomnými na cílové buňce. Současný výzkum receptorů NK buněk C-lektinového typu ukázal, že jejich ligandy se nacházejí v rámci stejné proteinové rodiny, popisující tak receptor-ligandovou interakci dvou lektinů. Je tomu tak i v případě inhibičního receptoru lidských NK buněk NKRP1 (gen KLRB1) a jeho ligandu LLT1 (gen CLEC2D). Imunologické studie popisují ochranu nádorových buněk před imunitním systémem zvýšenou expresí receptoru LLT1 nádorovými buňkami nebo sníženou expresí receptoru NKRP1 na NK buňkách. Tato diplomová práce popisuje úspěšnou produkci rozpustné formy LLT1 metodou rekombinantní exprese v lidských embryonálních ledvinných buňkách (HEK 293). Ukazuje, že lichý počet cysteinů obsažených v rámci extracelulární lektinové domény LLT1 způsobuje agregaci a špatné sbalení proteinu. Rozpustná forma LLT1 byla stabilizována obnovením šestého cysteinu v evolučně konzervované pozici přístupem cílené mutageneze. Tvorba třetího disulfidického můstku byla...
|
|
|
Alternativní příprava 1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocenu
Zábranský, Martin ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Byl navržen a optimalizován nový, přímočařejší a efektivnější postup přípravy 1- (difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocenu, využívající 1-brom-1'-(difenyl- fosfino)ferrocenu jako výchozí látku a Eschenmoserovu sůl jako aminomethylační činidlo. Čistota tímto způsobem připraveného fosfinoaminu byla ověřena měřením 1 H a 31 P NMR spekter a jejich porovnáním s literaturou (M. E. Wright, Organometallics, 1990, 9, 853). Koordinační vlastnosti této sloučeniny byly studovány na jejích zlatných komplexech. Konkrétně byl připraven komplex chlorido-[1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylamino- methyl)ferrocen]zlatný, ze kterého byl odstraněním chloridového ligandu získán špatně definovaný chloristan [1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocen]zlatný. Protonizace na atomu dusíku aminoskupiny ligandu pomocí chlorovodíku poskytla z obou látek hydrochloridy. Ukázalo se, že v takto připravených komplexech je 1-(difenylfosfino)-1'- (N,N-dimethylaminomethyl)ferrocen koordinován jako jednoduchý fosfin. Zlatné komplexy byly charakterizovány 1 H, 31 P a 13 C NMR spektry, hmotnostní spektrometrií s ionizací elektrosprejem, elementární analýzou a rentgenovou strukturní analýzou.
|
host ::
RSS.