|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na mosazi
Řádková, Lucie ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Hlavním tématem této bakalářské práce je plazmochemické ošetření archeologickým artefaktů, především plazmochemické ošetření korozních vrstev mosazi. Pro tento proces bylo použito nízkotlaké, nízkoteplotní vodíkové plazma. Technologie je v současnosti využívána zejména pro železné a stříbrné předměty, ovšem ani pro ně nejsou nalezeny optimální podmínky. Odstraňování koroze u předmětů z barevných kovů je pak zcela v počátcích. Byly připraveny dvě sady vzorků v různých korozních prostředích. Prvním prostředím byly nasycené páry HCl, vzorky byly v tomto prostředí po dobu jednoho měsíce, korozní vrstvy byly oranžovo-hnědé. Druhá sada byla připravena v roztoku amoniaku, vzorky byly v tomto prostředí jeden den, korozní vrstvy byly modré. Plazma bylo generováno kontinuálně při různých výkonech generátoru. Experimenty probíhaly při tlaku 100 Pa a průtoku vodíku 50 sccm. Výkon generátoru byl volen v rozsahu 50 – 200 W a ošetření trvalo 70 – 140 minut. Změny, ke kterým docházelo v důsledku plazmochemických reakcí, byly pozorovány optickou emisní spektroskopií. Redukční děj byl monitorován pomocí integrální intenzity OH pásu. Spektrální intenzita spektrometru byla volena v rozsahu 290 – 330 nm. Po plazmochemickém ošetření bylo obtížné odstranit korozní vrstvy HCl, ale odstranění korozních vrstev amoniaku bylo snadné. To bylo způsobené typem korozního procesu (korodované vrstvy byly ovlivněny dobou korozního procesu). Tato bakalářská práce slouží k počátečnímu studiu chování korozních vrstev mosazi při plazmochemickém ošetření. V budoucnu by mohlo být ošetření v plazmatu použito pro ošetření skutečných archeologických artefaktů.
|
|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na bronzi
Zemánek, Nikola ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Práce se zabývá působením nízkotlakého, nízkoteplotního vodíkového plazmatu na uměle vytvořené modelové korozní vrstvy na bronzu. Pro tento účel byly vytvořeny tři sady zkorodovaných bronzových vzorků. V prvním kroku přípravy vzorků bylo nutné zbrousit postupně povrch bronzu brusným papírem zrnitosti 60, 280 a nakonec 600, čímž bylo dosaženo definované drsnosti povrchu. Za účelem charakterizace struktury a určení prvkového složení použitých vzorků bronzu byla u jednoho vzorku provedena mikroskopická analýza. Byla využita jak světelná mikroskopie, tak elektronová mikroanalýza s energiově disperzním detektorem. Připravené vzorky s definovaným povrchem byly ponechány korodovat ve třech rozdílných korozních prostředích. Vznikly tak tři různé korozní vrstvy utvářené v kyselých prostředích kyseliny chlorovodíkové, kyseliny dusičné a kyseliny sírové. Struktura vrstvy a její prvkové složení byly opět zkoumány metodou elektronové mikroanalýzy. V těchto vrstvách byla dle jejich typu zjištěna rozdílná množství kyslíku, dusíku, chloru, síry, měďi, cínu a olova. Další, a zároveň hlavní částí této práce, byla plazmochemická redukce připravených zkorodovaných vzorků. Vysokofrekvenční výboj (13,56 MHz) byl buzen ve válcovém reaktoru z křemenného skla pomocí vně umístěných elektrod. Plazma bylo generováno kontinuálně i pulzně při různých výkonech generátoru. Záření emitované plazmatem během opracování vzorku bylo analyzováno pomocí optické emisní spektrometrie. Významným indikátorem průběhu redukčního procesu je množství OH radikálu vznikajícího ve výboji při reakci atomárního vodíku s korozní vrstvou. Proto byla během plazmochemického ošetření vzorků sledována časová závislost integrální intenzity OH pásu ve snímaných spektrech, čímž byl monitorován probíhající redukční děj. Rozdílný průběh těchto závislostí jasně ukazuje odlišné chování různých druhů korozních vrstev během plazmochemického ošetření. Přeměna korozní vrstvy vlivem působení plazmatu byla zkoumána opět pomocí elektronové mikroanalýzy. V práci jsou uvedeny výsledky dokumentující změny v zastoupení chemických prvků v korozní vrstvě v důsledku jejího plazmochemického opracování. Analýza složení po plazmochemickém ošetření jasně ukazuje, že došlo k úbytku kyslíku a chloru v korozní vrstvě. Dusík byl z vrstvy dokonce zcela odstraněn. Během plazmochemického ošetření došlo v určitých případech k deponování zejména cínu na stěny reaktoru. Elektronovou mikroanalýzou byl také - v určitém případě - významný pokles cínu v povrchové korozní vrstvě detekován. To ukazuje na to, že v případě bronzu je teplota plazmatu i vzorku jedním z klíčových paramatrů optimalizace procesu. Pro korozní vrstvu na bronzu tvořenou v prostředí kyseliny dusičné byly nalezeny uspokojivé podmínky plazmochemického ošetření. Plazmochemická redukce jiných korozních vrstev bude předmětem dalšího studia.
|
|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na bronzu
Miková, Petra ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Jednou z významných etap historie lidstva je bezesporu doba bronzová, na našem území datována 1900 – 800 př. n. l. V této době bylo vyráběno mnoho předmětů z bronzu, např. meče, kopí, dýky, ozdoby, šperky. Tyto artefakty jsou dnes nacházeny archeology při vykopávkách po celém světě. V průběhu let docházelo k působení rozmanitých druhů látek a prostředí a výsledkem je rozsáhlá koroze použitého materiálu. Abychom mohli lépe pochopit kulturu a zvyky našich předků, je nezbytné důkladné odstranění koroze a prozkoumání těchto předmětů. V této bakalářské práci se zabýváme odstraňováním modelových korozních vrstev bronzu redukcí nízkoteplotním vodíkovým plazmatem. Metoda plazmochemické redukce se vyvinula v osmdesátých letech minulého století a v současnosti se dále rychle rozvíjí. Bohužel mechanismus procesu není doposud přesně znám. Příprava modelové korozní vrstvy probíhala následujícím způsobem: bronzové kvádry (hmotnost cca 80 g) byly obroušeny na elektrické brusce (byl použit brusný papír 280 a poté 600). Takto ošetřené vzorky byly opláchnuty ethanolem, osušeny fénem a vloženy do uzavíratelných igelitových pytlíků. Na dno exsikátoru byla umístěna Petriho miska a do ní bylo nalito 20 ml kyseliny chlorovodíkové. Nad miskou se nacházel děrovaný keramický rošt, na který byly umístěny vzorky. Uzavřený exsikátor se během korodování nacházel ve tmě při laboratorní teplotě. Pro urychlení korozního procesu byly vzorky v exsikátoru ještě přímo pokapány kyselinou chlorovodíkovou. Plazmochemické ošetření probíhalo ve válcovém reaktoru z křemenného skla s vně umístěnými měděnými elektrodami. Byl použit RF (13,54 MHz) nízkotlaký výboj ve vodíku. Pro každý vzorek byly voleny jiné podmínky: výkon (50 – 300 W), pulzní (střídá 10 - 25 %) nebo kontinuální režim. Během redukce byla pomocí optické emisní spektroskopie sledována závislost intenzity záření OH- radikálu na čase. Pokles na 1/10 maximální hodnoty byl impulsem k ukončení experimentu. V závislosti na tomto kritériu byla doba ošetřování vzorků v rozmezí 30 – 80 minut. Koroze byla odstraňována ze 7 vzorků. Před vložením do reaktoru byly všechny vzorky pokryty korozí sytě zelené barvy s dobře viditelnou krystalickou strukturou. Po ošetření byla barva tmavě černá a po ponechání na vzduchu začal povrch zelenat, na některých vzorcích byl pozorován bílý a žlutý nádech. Nejlépe odstranitelná vrstva byla na vzorcích č. 1 a 5, kde docházelo k samovolnému odpadávání. U těchto dvou vzorků byl aplikován pulzní režim 10 % a výkony 200 a 300 W. Povrchová vrstva u vzorků ošetřovaných pulzním režimem 25 % byla lehce odstranitelná špachtlí. Práce prokázala použitelnost vodíkového RF plazmatu v pulzním módu pro odstraňování koroze z bronzových předmětů. Další práce bude zaměřena zejména na optimalizaci podmínek plazmochemického procesu.
|
|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na mědi
Šimšová, Tereza ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Předmětem této diplomové práce je studium plazmochemické redukce korozních vrstev na mědi. Proces je založen na použití nízkotlakého vodíkového RF plazmatu, ve kterém jsou vzorky ošetřovány po dobu několik hodin. Pro zkoumání procesu byly připraveny čtyři sady vzorků v různých korozních prostředích. První dvě korozní prostředí tvořily páry HCl a octanu amonného, jimž byly vzorky vystaveny po dobu jednoho týdne. Druhé dvě sady vzorků byly připraveny smočením v HNO3 a H2SO4. Provedená EDX analýza potvrdila vizuální hodnocení složení korozních vrstev, které obsahovaly chloridy, dusičnany a sírany mědi. Vzorky vystavené působení octanu amonného nevykázaly žádnou korozi, a proto nebyly dále zpracovávány. Ke zjištění reakcí probíhajících ve vodíkovém RF výboji byla použita optická emisní spektroskopie. Nejdříve je realizováno měření spekter samotného plazmatu v kontinuálním a pulsním režimu, neboť experimentální zařízení bylo zcela nově postaveno. Ve spektru byly identifikovány atomární čáry vodíku. Intenzita těchto čar a celková intenzita spektra v intervalu 300 – 700 nm byly měřena v závislosti na průtoku vodíku, výkonu a činiteli využití. Poté přišlo na řadu vlastní ošetření měděných korodovaných vzorků za různých podmínek, obvykle při tlaku 170 Pa, výkonu RF generátoru 200 W a průtoku vodíku 10,2 ml/min. K monitorování celého procesu plazmochemického ošetření bylo použito sledování integrální spektrální intenzity OH radikálu v rozmezí 305 – 330 nm. Experimentální výsledky ukázaly, že intenzity OH radikálu silně závisí na druhu koroze i na režimu ošetření. Redukce korozních vrstev ošetřovaných v pulsním režimu není tak uspokojivá jako v kontinuálním režimu kvůli nižší teplotě v reaktoru a menší celkové energii dodané během procesu. Během redukce v kontinuálním režimu bylo pozorováno k odprašování vzorku. To znamená, že korozní vrstva byla úspěšně odstraněna, ale proces nebyl včas ukončen. Bude tedy nutné, pokusit se navrhnout ještě nějaký další monitorovací postup kromě sledování intenzit OH radikálu, aby se redukce zastavila dřív, než dojde k odprašování materiálu vzorku. Získané výsledky představují první krok v rámci širšího výzkumu použití plazmochemického ošetření na měděné archeologických předměty.
|
|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na bronzi
Zemánek, Nikola ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Práce se zabývá působením nízkotlakého, nízkoteplotního vodíkového plazmatu na uměle vytvořené modelové korozní vrstvy na bronzu. Pro tento účel byly vytvořeny tři sady zkorodovaných bronzových vzorků. V prvním kroku přípravy vzorků bylo nutné zbrousit postupně povrch bronzu brusným papírem zrnitosti 60, 280 a nakonec 600, čímž bylo dosaženo definované drsnosti povrchu. Za účelem charakterizace struktury a určení prvkového složení použitých vzorků bronzu byla u jednoho vzorku provedena mikroskopická analýza. Byla využita jak světelná mikroskopie, tak elektronová mikroanalýza s energiově disperzním detektorem. Připravené vzorky s definovaným povrchem byly ponechány korodovat ve třech rozdílných korozních prostředích. Vznikly tak tři různé korozní vrstvy utvářené v kyselých prostředích kyseliny chlorovodíkové, kyseliny dusičné a kyseliny sírové. Struktura vrstvy a její prvkové složení byly opět zkoumány metodou elektronové mikroanalýzy. V těchto vrstvách byla dle jejich typu zjištěna rozdílná množství kyslíku, dusíku, chloru, síry, měďi, cínu a olova. Další, a zároveň hlavní částí této práce, byla plazmochemická redukce připravených zkorodovaných vzorků. Vysokofrekvenční výboj (13,56 MHz) byl buzen ve válcovém reaktoru z křemenného skla pomocí vně umístěných elektrod. Plazma bylo generováno kontinuálně i pulzně při různých výkonech generátoru. Záření emitované plazmatem během opracování vzorku bylo analyzováno pomocí optické emisní spektrometrie. Významným indikátorem průběhu redukčního procesu je množství OH radikálu vznikajícího ve výboji při reakci atomárního vodíku s korozní vrstvou. Proto byla během plazmochemického ošetření vzorků sledována časová závislost integrální intenzity OH pásu ve snímaných spektrech, čímž byl monitorován probíhající redukční děj. Rozdílný průběh těchto závislostí jasně ukazuje odlišné chování různých druhů korozních vrstev během plazmochemického ošetření. Přeměna korozní vrstvy vlivem působení plazmatu byla zkoumána opět pomocí elektronové mikroanalýzy. V práci jsou uvedeny výsledky dokumentující změny v zastoupení chemických prvků v korozní vrstvě v důsledku jejího plazmochemického opracování. Analýza složení po plazmochemickém ošetření jasně ukazuje, že došlo k úbytku kyslíku a chloru v korozní vrstvě. Dusík byl z vrstvy dokonce zcela odstraněn. Během plazmochemického ošetření došlo v určitých případech k deponování zejména cínu na stěny reaktoru. Elektronovou mikroanalýzou byl také - v určitém případě - významný pokles cínu v povrchové korozní vrstvě detekován. To ukazuje na to, že v případě bronzu je teplota plazmatu i vzorku jedním z klíčových paramatrů optimalizace procesu. Pro korozní vrstvu na bronzu tvořenou v prostředí kyseliny dusičné byly nalezeny uspokojivé podmínky plazmochemického ošetření. Plazmochemická redukce jiných korozních vrstev bude předmětem dalšího studia.
|
|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na mědi
Šimšová, Tereza ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Předmětem této diplomové práce je studium plazmochemické redukce korozních vrstev na mědi. Proces je založen na použití nízkotlakého vodíkového RF plazmatu, ve kterém jsou vzorky ošetřovány po dobu několik hodin. Pro zkoumání procesu byly připraveny čtyři sady vzorků v různých korozních prostředích. První dvě korozní prostředí tvořily páry HCl a octanu amonného, jimž byly vzorky vystaveny po dobu jednoho týdne. Druhé dvě sady vzorků byly připraveny smočením v HNO3 a H2SO4. Provedená EDX analýza potvrdila vizuální hodnocení složení korozních vrstev, které obsahovaly chloridy, dusičnany a sírany mědi. Vzorky vystavené působení octanu amonného nevykázaly žádnou korozi, a proto nebyly dále zpracovávány. Ke zjištění reakcí probíhajících ve vodíkovém RF výboji byla použita optická emisní spektroskopie. Nejdříve je realizováno měření spekter samotného plazmatu v kontinuálním a pulsním režimu, neboť experimentální zařízení bylo zcela nově postaveno. Ve spektru byly identifikovány atomární čáry vodíku. Intenzita těchto čar a celková intenzita spektra v intervalu 300 – 700 nm byly měřena v závislosti na průtoku vodíku, výkonu a činiteli využití. Poté přišlo na řadu vlastní ošetření měděných korodovaných vzorků za různých podmínek, obvykle při tlaku 170 Pa, výkonu RF generátoru 200 W a průtoku vodíku 10,2 ml/min. K monitorování celého procesu plazmochemického ošetření bylo použito sledování integrální spektrální intenzity OH radikálu v rozmezí 305 – 330 nm. Experimentální výsledky ukázaly, že intenzity OH radikálu silně závisí na druhu koroze i na režimu ošetření. Redukce korozních vrstev ošetřovaných v pulsním režimu není tak uspokojivá jako v kontinuálním režimu kvůli nižší teplotě v reaktoru a menší celkové energii dodané během procesu. Během redukce v kontinuálním režimu bylo pozorováno k odprašování vzorku. To znamená, že korozní vrstva byla úspěšně odstraněna, ale proces nebyl včas ukončen. Bude tedy nutné, pokusit se navrhnout ještě nějaký další monitorovací postup kromě sledování intenzit OH radikálu, aby se redukce zastavila dřív, než dojde k odprašování materiálu vzorku. Získané výsledky představují první krok v rámci širšího výzkumu použití plazmochemického ošetření na měděné archeologických předměty.
|
|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na bronzu
Miková, Petra ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Jednou z významných etap historie lidstva je bezesporu doba bronzová, na našem území datována 1900 – 800 př. n. l. V této době bylo vyráběno mnoho předmětů z bronzu, např. meče, kopí, dýky, ozdoby, šperky. Tyto artefakty jsou dnes nacházeny archeology při vykopávkách po celém světě. V průběhu let docházelo k působení rozmanitých druhů látek a prostředí a výsledkem je rozsáhlá koroze použitého materiálu. Abychom mohli lépe pochopit kulturu a zvyky našich předků, je nezbytné důkladné odstranění koroze a prozkoumání těchto předmětů. V této bakalářské práci se zabýváme odstraňováním modelových korozních vrstev bronzu redukcí nízkoteplotním vodíkovým plazmatem. Metoda plazmochemické redukce se vyvinula v osmdesátých letech minulého století a v současnosti se dále rychle rozvíjí. Bohužel mechanismus procesu není doposud přesně znám. Příprava modelové korozní vrstvy probíhala následujícím způsobem: bronzové kvádry (hmotnost cca 80 g) byly obroušeny na elektrické brusce (byl použit brusný papír 280 a poté 600). Takto ošetřené vzorky byly opláchnuty ethanolem, osušeny fénem a vloženy do uzavíratelných igelitových pytlíků. Na dno exsikátoru byla umístěna Petriho miska a do ní bylo nalito 20 ml kyseliny chlorovodíkové. Nad miskou se nacházel děrovaný keramický rošt, na který byly umístěny vzorky. Uzavřený exsikátor se během korodování nacházel ve tmě při laboratorní teplotě. Pro urychlení korozního procesu byly vzorky v exsikátoru ještě přímo pokapány kyselinou chlorovodíkovou. Plazmochemické ošetření probíhalo ve válcovém reaktoru z křemenného skla s vně umístěnými měděnými elektrodami. Byl použit RF (13,54 MHz) nízkotlaký výboj ve vodíku. Pro každý vzorek byly voleny jiné podmínky: výkon (50 – 300 W), pulzní (střídá 10 - 25 %) nebo kontinuální režim. Během redukce byla pomocí optické emisní spektroskopie sledována závislost intenzity záření OH- radikálu na čase. Pokles na 1/10 maximální hodnoty byl impulsem k ukončení experimentu. V závislosti na tomto kritériu byla doba ošetřování vzorků v rozmezí 30 – 80 minut. Koroze byla odstraňována ze 7 vzorků. Před vložením do reaktoru byly všechny vzorky pokryty korozí sytě zelené barvy s dobře viditelnou krystalickou strukturou. Po ošetření byla barva tmavě černá a po ponechání na vzduchu začal povrch zelenat, na některých vzorcích byl pozorován bílý a žlutý nádech. Nejlépe odstranitelná vrstva byla na vzorcích č. 1 a 5, kde docházelo k samovolnému odpadávání. U těchto dvou vzorků byl aplikován pulzní režim 10 % a výkony 200 a 300 W. Povrchová vrstva u vzorků ošetřovaných pulzním režimem 25 % byla lehce odstranitelná špachtlí. Práce prokázala použitelnost vodíkového RF plazmatu v pulzním módu pro odstraňování koroze z bronzových předmětů. Další práce bude zaměřena zejména na optimalizaci podmínek plazmochemického procesu.
|
|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na mosazi
Řádková, Lucie ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Hlavním tématem této bakalářské práce je plazmochemické ošetření archeologickým artefaktů, především plazmochemické ošetření korozních vrstev mosazi. Pro tento proces bylo použito nízkotlaké, nízkoteplotní vodíkové plazma. Technologie je v současnosti využívána zejména pro železné a stříbrné předměty, ovšem ani pro ně nejsou nalezeny optimální podmínky. Odstraňování koroze u předmětů z barevných kovů je pak zcela v počátcích. Byly připraveny dvě sady vzorků v různých korozních prostředích. Prvním prostředím byly nasycené páry HCl, vzorky byly v tomto prostředí po dobu jednoho měsíce, korozní vrstvy byly oranžovo-hnědé. Druhá sada byla připravena v roztoku amoniaku, vzorky byly v tomto prostředí jeden den, korozní vrstvy byly modré. Plazma bylo generováno kontinuálně při různých výkonech generátoru. Experimenty probíhaly při tlaku 100 Pa a průtoku vodíku 50 sccm. Výkon generátoru byl volen v rozsahu 50 – 200 W a ošetření trvalo 70 – 140 minut. Změny, ke kterým docházelo v důsledku plazmochemických reakcí, byly pozorovány optickou emisní spektroskopií. Redukční děj byl monitorován pomocí integrální intenzity OH pásu. Spektrální intenzita spektrometru byla volena v rozsahu 290 – 330 nm. Po plazmochemickém ošetření bylo obtížné odstranit korozní vrstvy HCl, ale odstranění korozních vrstev amoniaku bylo snadné. To bylo způsobené typem korozního procesu (korodované vrstvy byly ovlivněny dobou korozního procesu). Tato bakalářská práce slouží k počátečnímu studiu chování korozních vrstev mosazi při plazmochemickém ošetření. V budoucnu by mohlo být ošetření v plazmatu použito pro ošetření skutečných archeologických artefaktů.
|
host ::
RSS.