|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na mosazi
Řádková, Lucie ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Hlavním tématem této bakalářské práce je plazmochemické ošetření archeologickým artefaktů, především plazmochemické ošetření korozních vrstev mosazi. Pro tento proces bylo použito nízkotlaké, nízkoteplotní vodíkové plazma. Technologie je v současnosti využívána zejména pro železné a stříbrné předměty, ovšem ani pro ně nejsou nalezeny optimální podmínky. Odstraňování koroze u předmětů z barevných kovů je pak zcela v počátcích. Byly připraveny dvě sady vzorků v různých korozních prostředích. Prvním prostředím byly nasycené páry HCl, vzorky byly v tomto prostředí po dobu jednoho měsíce, korozní vrstvy byly oranžovo-hnědé. Druhá sada byla připravena v roztoku amoniaku, vzorky byly v tomto prostředí jeden den, korozní vrstvy byly modré. Plazma bylo generováno kontinuálně při různých výkonech generátoru. Experimenty probíhaly při tlaku 100 Pa a průtoku vodíku 50 sccm. Výkon generátoru byl volen v rozsahu 50 – 200 W a ošetření trvalo 70 – 140 minut. Změny, ke kterým docházelo v důsledku plazmochemických reakcí, byly pozorovány optickou emisní spektroskopií. Redukční děj byl monitorován pomocí integrální intenzity OH pásu. Spektrální intenzita spektrometru byla volena v rozsahu 290 – 330 nm. Po plazmochemickém ošetření bylo obtížné odstranit korozní vrstvy HCl, ale odstranění korozních vrstev amoniaku bylo snadné. To bylo způsobené typem korozního procesu (korodované vrstvy byly ovlivněny dobou korozního procesu). Tato bakalářská práce slouží k počátečnímu studiu chování korozních vrstev mosazi při plazmochemickém ošetření. V budoucnu by mohlo být ošetření v plazmatu použito pro ošetření skutečných archeologických artefaktů.
|
|
|
Studium procesů během depozice tenkých organosilikonových vrstev
Flamíková, Kristýna ; Rašková, Zuzana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tématem bakalářské je diagnostika plazmatu užívaného pro depozice tenkých vrstev na bázi organo-křemíkových sloučenin. Jako monomer byl využit tetravinylsilan (TVS), diagnostickou metodou byla optická emisní spektroskopie. V teoretické části jsou uvedeny základy optické emisní spektroskopie a základy výpočtu rotační, vibrační teploty a elektronové teploty plazmatu. Vlastní depozice probíhala v pulzním režimu s aktivním výbojem v poměru 1:4 až po 1:499. K čistému TVS bylo postupně přidáváno 10, 40 a 80% kyslíku, celkový průtok směsi činil vždy 0,5 sccm. V jednotlivých spektrech byly identifikovány čáry atomárního vodíku a celá řada rotačních čar odpovídajících molekule vodíku. Dále se podařilo ve spektrech identifikovat molekulární pásy SiH, CH a C2. Během depozice s přidáním kyslíku byly navíc identifikovány atomární čáry kyslíku a kontinuální záření s maximem okolo 550 nm. Z rotačních čar pásu 0-0 molekuly CH byla stanovena rotační teplota, která se pohybovala v rozmezí 1700 - 2100 K. Z atomárních čar vodíku byla stanovena teplota elektronů okolo 1800 K. Na základě zjištěných výsledků se podařilo částečně určit složení plazmatu a byly získány i některé jeho základní charakteristiky.
|
|
|
Diagnostika dohasínajícího dusíkového plazmatu metodou optické emisní spektroskopie
Kabeláčová, Kateřina ; Slavíček,, Pavel (oponent) ; Mazánková, Věra (vedoucí práce)
Cílem předložené diplomové práce je diagnostika dohasínajícího dusíkového plazmatu metodou optické emisní spektroskopie. Dohasínající dusíkové plazma je v popředí zájmu již roky, je zkoumáno jak teoretické tak i praktické využití. Všechny naměřené výsledky byly získány metodou optické emisní spektroskopie dohasínajícího plazmatu. Aktivní výboj byl generován stejnosměrným zdrojem napětí a měření probíhalo v proudícím režimu. V dané práci můžeme vidět několik sérií experimentů. V prvním experimentu byly do výboje argonu přidávány vodní páry. Měření probíhalo při konstantním proudu 140 mA, napětí 1,5 V a tlaku 1 000 Pa. Měnili se průtoky a pro každý průtok bylo měření realizováno v různých časech dohasínání. Při druhém experimentu byl do výboje argonu přidáván dusík. Měření probíhalo při konstantním proudu 140 mA, napětí 1,5 V a tlaku 1 000 Pa. Měnil se zde průtok dusíku (0,2 sccm, 0,4 sccm a 0,8 sccm). Pro jednotlivé průtoky byly provedené stejné experimenty a měnila se opět vzdálenost od aktivního výboje. Dalším experimentem bylo přidávání rtuťových par do dusíkového dohasínání. Měřilo se při konstantním proudu 120 mA, napětí 3,5 V a tlaku 1 000 Pa. Měření bylo provedeno pro dvě různé konfigurace: clonky, kdy je světlo do detektoru spektrometru přiváděno přes dvě za sebou umístěné clonky o průměru 0,5 mm a původní konfigurace bez clonek, kdy je optické vlákno jdoucí do spektrometru umístěno přímo u stěny trubice s výbojem. Posledním experimentem bylo přidávání vzduchu do argonu. Měření probíhalo při konstantním proudu 140 mA, napětí 1,0 V a tlaku 1 000 Pa. Teplota vnější stěny výbojové trubice, která se stanovovala pomocí termočlánku a infračerveného teploměru, byla měřena pro poslední dva experimenty (dusík a argon – vzduch). Při experimentech s čistým dusíkem byl viditelný jev pink afterglow. Projevuje se značným nárůstem růžového zabarvení v části dohasínání. Optická emisní spektra dohasínajícího výboje byla u různých experimentů snímána v různém rozsahu vlnových délek. U argonu s vodní párou to bylo 280–600 nm, u titrace argonu dusíkem bylo rozmezí 320–500 nm a u titrace dusíku rtuti 320–600 nm. Pro experiment argon se vzduchem byl rozsah vlnových délek 320–600 nm. Z výsledků měření byly sestrojeny grafy závislostí vzdálenosti na intenzitě, a grafy závislostí vzdálenosti na teplotě. Při přidávání argonu do dusíkového dohasínání byl vyhodnocen první a druhý pozitivní systém.
|
|
|
Diagnostika plazmatu výboje ve vodných roztocích a jeho aplikace
Holíková, Lenka ; Brablec, Antonín (oponent) ; Kozáková, Zdenka (vedoucí práce)
Tato práce pojednává o studiu parametrů diafragmového výboje ve vodném roztoku. Jako vodivé médium byl používán roztok NaCl o různých vodivostech. Vodivosti byly nastavovány v rozmezí 220 až 1000 µS cm-1. Byly použity dvě diagnostické metody pro zkoumání parametrů plazmatu. První z nich probíhala v Laboratoři plazmochemie na Fakultě chemické Vysokého učení technického v Brně, a sice optická emisní spektroskopie. Jako druhá metoda byla použita diagnostika pomocí časově rozlišené ICCD kamery v Laboratoire de Physique des Plasmas na École Polytechnique v Paříži. Reaktor pro měření emisních spekter měl objem 4 l a byl vyroben z polykarbonátu. Polyethylentereftalátová diafragma byla umístěna v přepážce oddělující katodový a anodový prostor. Elektrody byly vyrobeny z titanu, potaženého platinou. Elektrický zdroj dodával stejnosměrné konstantní napětí do 5 kV a proudy do 300 mA. Dále byl použit spektrometr Jobin Yvon TRIAX 550 s CCD detektorem. Optickou emisní spektroskopií byla proměřena přehledová spektra v rozsahu 200 až 900 nm, dále molekulová spektra OH a čárové spektrum Hß. Všechna spektra byla snímána pro obě polarity výboje, tj. u katody i u anody. Z naměřených spekter byly následně počítány základní diagnostické parametry plazmatu, což jsou rotační a elektronová teplota a hustota elektronů. Další část experimentu sestávala z měření s ICCD kamerou iStar 734. Byly použity dva typy reaktorů, první čtyřlitrový byl stejný jako reaktor použitý pro měření optické emisní spektroskopie. Druhý, taktéž vyrobený z polykarbonátu, měl objem vodivého roztoku 110 ml a byly v něm použity elektrody vyrobené z nerez oceli. V obou reaktorech byla použita keramická diafragma (Shapal-MTM). Diafragmy měly různé tloušťky a průměry dírek. ICCD kamerou byl snímán průběh generace bublin a zapalování výboje v závislosti na použitých vodivostech a rozměrech diafragmy vždy v obou elektrodových prostorech.
|
|
|
Odstraňování korozních vrstev v nízkotlakém plazmatu
Kujawa, Adam ; Grossmannová, Hana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Cílem této bakalářské práce bylo studování plazmochemické redukce korozních vrstev na měděném povrchu. K tomuto účelu byly připraveny dvě sady měděných vzorků, které byly ponechány ve dvou korozních prostředích po dobu jednoho týdne. První koroze byla způsobena kyselinou dusičnou a druhá kyselinou sírovou. Takto uměle zkorodované vzorky byly připraveny k plazmochemickému ošetření. Plazmochemické redukce probíhaly v nízkoteplotním, neizotermickém, nízkotlakém, vysokofrekvenčně buzeném vodíkovém plazmatu na Chemické Fakultě VUT v Brně. Výboj mohl být generován v kontinuálním nebo pulzním režimu výboje s proměnlivou střídou. Pro monitorování redukčního procesu byla využívána optická emisní spektroskopie. V 1 až 10 minutových intervalech byla snímána spektra záření emitovaného výbojem pomocí optického spektrometru. Objektem našeho zájmu v zaznamenaném spektru bylo záření OH radikálů s vlnovou délkou v rozmezí 305 – 330 nm, které byly produktem redukčních reakcí vodíkových radikálů s oxidovanou korozní vrstvou. Ze spekter OH radikálu byla rovněž stanovena rotační teplota plazmatu v závislosti na podmínkách výboje. Získané výsledky přispějí k lepšímu poznání této metody používané pro ošetřování a konzervaci zkorodovaných povrchů archeologických artefaktů a umožní následně její šetrnější aplikaci na měděné historické objekty.
|
|
|
Příprava a charakterizace plazmatem aktivované vody pro využití v bioaplikacích
Lemonová, Hana ; Matěj,, Klas (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Cílem této diplomová práce je příprava a charakterizace plazmatem aktivované vody (PAW) připravené dielektrickým bariérovým výbojem za atmosférického tlaku ve vzduchu s ohledem na její aplikaci v zemědělství a medicíně. Teoretická část je zaměřena na plazmatem aktivovanou vodu a její účinek na semena a rostliny. Práce se také zabývá přípravou a aplikací PAW ve světě. Jsou zde popsány různé druhy plazmatického výboje vhodné k její přípravě. V experimentální části diplomové práce byla pro aktivaci zvolená destilovaná a kohoutková voda. Následně byla stanovena koncentrace aktivních částic v PAW vygenerovaných pomocí DBD, jako jsou dusitany, dusičnany a peroxid vodíku. Hodnota koncentrace aktivních částic se mění pravděpodobně v důsledku vzájemných interakcí, kdy dochází k oxidaci dusitanů peroxidem vodíku na dusičnany. Také byly charakterizovány fyzikální vlastnosti PAW jako jsou vodivost a hodnota pH. Po přípravě PAW dochází ke zvýšení vodivost v důsledku zvýšení koncentrace aktivních částic vzniklých disociací a ionizací molekul vody plazmatem. Také částice přítomné ve vzduchu, které disociuje a ionizuje plazma, difundují do kapaliny a přispívají k tomuto zvýšení. Pokles pH také odpovídá nárůstu koncentrace vodíkových iontů a vzniku dusíkatých kyselin. Dalším aspektem této práce bylo prostudování plazmatem aktivované vody během prvních osmi hodin po její přípravě a určení stability jejích vlastností. Zjistili jsme, že PAW připravená z kohoutkové vody si zachovává své charakteristické vlastnosti po dobu nejméně 8 hodin a destilovaná voda po dobu 6 hodin. V diplomové práci byla provedena analýza plazmatického výboje pomocí optické emisní spektroskopie. Měření OES bylo provedeno v rozsahu vlnových délek 300 až 800 nm. V přehledových spektrech byl identifikován druhý pozitivní systém dusíku (N2 (C 3u) N2 (B 3g)) a první pozitivní systém dusíku (N2 (B 3g) N2 (A 3+u)). Ve spektru lze pozorovat molekulární iont dusíku, radikál OH·, atomární kyslík a atomární vodík. Dielektrický bariérový výboj byl také snímán pomocí vysokorychlostní kamery a ze záznamu je patrný současný výskyt více výbojových kanálů a jejich prostorová i časová nestabilita.
|
|
|
Redukce korozních vrstev na mosazi pomocí vodíkového plazmatu
Řádková, Lucie ; Grossmannová, Hana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá působením nízkotlakého nízkoteplotního vodíkového plazmatu na uměle vytvořené korozní vrstvy mosazi. Plazmochemické ošetření kovových artefaktů je poměrně nový způsob, kterým je možné odstranit korozi historických artefaktů. Teplota během ošetření by neměla přesáhnout 150 °C. Mosaz korodovala 2 týdny v atmosféře amoniaku. Analýzou EDS bylo zjištěno povrchové složení zkorodované vrstvy. Korozní vrstva, která byla tvořená uhlíkem, kyslíkem, mědí a olovem, měla modrou barvu, na povrchu byly bílé krystalky. Místy byla na povrchu pozorována hnědá barva. Válcový reaktor, ve kterém bylo buzené vysokofrekvenční plazma o frekvenci 13,54 MHz, byl z křemenného skla s vnějšími měděnými elektrodami. Ve výboji o středním výkonu do 400 W vznikal reaktivní atomární vodík, který reagoval s korozní vrstvou obsahující kyslík, došlo tak ke vzniku nestabilního radikálu OH, který vyzařuje svou energii v oblasti 305–320 nm. Toto záření bylo detekováno optickou emisní spektroskopií a sloužilo k monitorování celého procesu. Na základě získaných dat se vypočítala intenzita OH radikálů a rotační teplota plazmatu. Termočidlem umístěným uvnitř opracovávaných vzorků byla sledována teplota vzorku během měření. Zkorodované vzorky byly ošetřeny v nízkotlakém nízkoteplotním vodíkovém plazmatu. V různých podmínkách bylo ošetřeno 16 vzorků. Výkon generátoru byl 100 W, 200 W, 300 W a 400 W, režim kontinuální i pulzní se střídou 25 %, 50 %, 75 %. Tlak se pohyboval mezi 140 až 160 Pa, průtok vodíku byl 50 sccm. Vzorky po plazmochemické ošetření měly šedou barvu, na povrchu zůstaly bílé krystalky. Korozní vrstvy byly odstraňovány špachtlí. V některých případech byla koroze snadno odstranitelná, u některých vzorků bylo složitější odstranit korozi. Analýza EDS, která byla provedena u 2 vzorků po ošetření (400 W, 50% pulzní režim a 400 W, 75% pulzní režim), ukázala, že kromě prvků, které se vyskytovaly v korozní vrstvě, se u vzorků po ošetření vyskytl i křemík, síra, chlór a fluór. Ty prvky, které byly už v korozní vrstvě, se u vzorků po ošetření vyskytovaly v jiném množství, zejména došlo k výraznému úbytku kyslíku.
|
|
|
Optická emisní spektroskopie dohasínajícího dusíkového plazmatu se stopovou příměsí kovů
Bocková, Ivana ; Mazánková, Věra (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Bakalářská práce se zabývá optickou emisní spektroskopií dohasínajícího dusíkového plazmatu se stopovou příměsí kovů. Zkoumaným vzorkem zaváděným do nízkoteplotního plazmatu byl zinek a chlorid cíničitý. Jako diagnostická metoda byla zvolena optická emisní spektroskopie, jako jedna z nejjednodušších metod diagnostiky plazmatu. Teoretická část je zaměřena na informace o plazmatu a procesech v něm probíhajících. Rovněž je diskutována problematika dohasínajícího plazmatu a optické emisní spektroskopie. Samotné měření je provedeno v proudícím režimu využívajícího stejnosměrného doutnavého výboje za sníženého tlaku. Intenzity vybraných dusíkových pásů a atomárních čar jsou pozorovány v závislosti na příměsi kovu. Byl navržen jednoduchý mechanismus vysvětlující pozorované závislosti. Jsou ukázány možné mechanismy excitace atomů během dohasínání.
|
|
|
Studium dohasínajícího plazmatu ve směsích N2-H2
Zedníčková, Petra ; Mazánková, Věra (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zaměřuje na optickou emisní spektroskopii dohasínajícího plazmatu vytvářeného ve směsích dusíku s vodíkem. Plazma bylo generováno v proudícím režimu v Pyrexové trubici pomocí stejnosměrného proudu o velikosti 100 mA za tlaku 1 kPa. Optická spektra byla snímána v časech dohasínání do 50 ms ve směsích obsahujících 0 – 92 % vodíku. Objem plynné směsi, a tedy i rychlost proudění plynu trubicí, byly konstantní pro všechny směsi obou plynů. Experimenty byly realizovány za dvou teplot stěny výbojové trubice v okolí bodu snímání spekter – za laboratorní teploty a za teploty kapalného dusíku, v tomto případě byla teplota uvnitř plazmatu přibližně 150 K. Byla identifikována spektra prvního a druhého pozitivního a prvního negativního systému dusíku stejně jako byly pozorovány spektrální čáry atomárního vodíku Balmerovy série. Záření molekulárního vodíku nebylo během dohasínání zjištěno. Mimo to byly ve spektrech nalezeny dva pásy (okolo vlnových délek 690 a 780 nm, které nebyly spolehlivě identifikovány, ale s největší pravděpodobností patří k Hermanovu infračervenému systému dusíku. Intenzity všech spektrálních pásů klesají exponenciálně, případě rychleji než exponenciálně, s časem v dohasínání. Experimentální data ukazují, že dochází k silné nezářivé deexcitaci všech dusíkových zářivý stavů již při přidání několika procent vodíku do reakční směsi. Průběh intenzit vybraných dusíkových pásů během dohasínání, i jejich závislost na koncentraci vodíku je zhruba stejná pro stavy N2(C) a N2+(B), závislosti pro stav N2(B) se od nich odlišují. Záření atomárního vodíku je na koncentraci vodíku v podstatě nezávislé až do koncentrace vodíku okolo 50%, další nárůst koncentrace vodíku zapříčiňuje mírný nárůst intenzit vodíkových čar. Výsledky získané za snížené teploty stěny výbojové trubice jsou obdobné, pouze intenzity všech dusíkových spekter vzrostly zhrub třikrát, v případě vibračních hladin obsazovaných převážně rekombinací atomů pak zhruba pětkrát. Intenzita čára atomárního vodíku H-alfa (656 nm) byla na snížený teploty nejcitlivější, její intenzita vzrostla na desetinásobek během celého dohasínání. V blízké budoucnosti budou získaná experimentální data porovnána s výsledky kinetického modelu procesů probíhajících v dohasínajícím plazmatu. Následně bude možné navrhnout vhodné podmínky pro technologické využití dohasínajícího plazmatu ve směsích dusíku s vodíkem.
|
|
|
Optická emisní spektroskopie dohasínajícího plazmatu ve směsi dusík-argon
Žáková, Marie ; Kudrle, Vít (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Studium plazmatu generovaného v čistém dusíku a dohasínání tohoto plazmatu je předmětem mnoha set prací, které přináší celou řadu informací o kinetických procesech a reakcích přenosu excitační energie. Zvláštní postavení má jev označovaný jako „pink afterglow“. Jak z experimentálního tak i z teoretického studia plazmochemických procesů se zjistilo, že řada procesů je citlivá právě na složení plazmatu, a to již za velmi nízkých koncentrací, a na další experimentální podmínky (tlak ve výbojové trubici, teplota, atd.). Proto je nutné tyto procesy podrobně studovat. V experimentální části práce bylo použito stejnosměrného výboje (vzdálenost dutých molybdenových elektrod 12 cm, výkon přibližně 290 ± 10 W) v proudícím režimu. Výboj byl generován v Pyrexové trubici v čistém dusíku a ve směsi dusíku s argonem v širokém rozmezí koncentrací. Celkový tlak byl měněn v rozsahu od 500 Pa do 5000 Pa. Emisní spektra dohasínajícího plazmatu byla měřena pomocí optického spektrometru „TRIAX 550“ s CCD detektorem v rozmezí vlnových délek od 320 do 780 nm. Ze změřených intenzit jednotlivých spektrálních pásů prvního (N2 (B 3g) N2 (A 3u+)) a druhého (N2 (C 3u) N2 (B 3g)) pozitivního a prvního negativního (N2+ (B 2u+) N2+ (X 2g+) systému dusíku byly vypočteny relativní vibrační populace na jednotlivých hladinách. Byly sestrojeny závislosti intenzit jednotlivých systémů na čase dohasínání, relativních vibračních populací na koncentraci argonu a tlaku. Ze získaných závislostí je zřejmé, že při nízkém tlaku byl jev pink afterglow poměrně úzký a s rostoucím tlakem se maximum vyzařování posouvalo k pozdějším časům. Současně se jeho trvání podstatně prodlužovalo. Stejný efekt byl pozorován s nárůstem koncentrace argonu ve směsi. Při nejvyšší koncentraci argonu, zvláště při nízkém tlaku, jev pink afterglow zcela vymizel. V budoucnosti bude nezbytné pokračovat ve studiu procesů, protože jejich znalost může dát řešení všech kinetických reakcí v plazmatu a toho může být použito v plazmochemii a při hledání nových technologií.
|
host ::
RSS.