|
|
Srovnání detekčních technik pro analýzu sacharidů kapilární elektroforézou
Vlčková, Nikol ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Cílem této práce bylo porovnat detekční techniky kapilární elektroforézy pro stanovení sacharidů. Byly porovnávány bezkontaktní vodivostní detekce, přímá a nepřímá UV detekce a fluorescenční detekce. Sacharidy, které byly stanovovány byly glukóza, sacharóza a fruktóza. Měření s bezkontaktní vodivostní detekcí byla prováděna na kapiláře dlouhé 50 cm s vnitřním průměrem 20 µm. Napětí vložené na kapiláru bylo 15 kV a její teplota byla 25 řC. Jako základní elektrolyt byl použit 40mM NaOH. Kalibrační závislost byla měřena v koncentračním rozmezí 0,005 - 0,5 mg/ml. Opakovatelnost pro plochy píků a migrační časy a výtěžnost byly měřeny ve dvou koncentračních hladinách (0,02 a 0,2 mg/ml). Hodnoty RSD pro opakovatelnosti ploch píků a migračních časů se pohybovaly v rozmezí 0,01 - 8,64 %. Hodnoty pro limity detekce a kvantifikace se pohybovaly v rozmezí 1,0 - 5,8 µg/ml. Odchylky výtěžnosti od skutečné koncentrace analytů se pohybovaly mezi 7 - 22 %. Metody s UV nebo fluorescenční detekcí byly prováděny v kapilárách o vnitřním průměru 50 µm. Při metodě s nepřímou UV detekcí bylo napětí vložené na kapiláru 28 kV a její teplota byla 30 řC. Vlnová délka měření byla 207 nm a jako základní elektrolyt byl použit 50mM glycylglycin o pH 12,8. Kalibrační závislost byla měřena v koncentračním rozmezí 0,1 - 1 mg/ml....
|
|
|
Elektroforetické stanovení organických kyselin v průmyslových roztocích
Taraba, Lukáš ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Tato práce se věnuje vývoji a optimalizaci podmínek úpravy vzorků dvou průmyslových pokovovacích roztoků obsahujících chromité ionty a kyselinu šťavelovou, maleinovou, octovou nebo citronovou a jejich následné elektroforetické analýze. Pro simulaci složité matrice reálných lázní byly připraveny modelové roztoky obsahující složky směsi o známé koncentraci. V rámci hledání předúpravy směsi zajišťující maximální účinnost vyvázání kyselin z jejich stabilních komplexů s chromitými ionty bylo testováno různé naředění roztoku a aplikace fluoridových, hydroxidových a EDTA aniontů jakožto vyvazujících činidel. Stanovení příslušných organických kyselin bylo provedeno technikou kapilární zónové elektroforézy s nepřímou UV detekcí při 350 nm s referencí při 230 nm. K separaci analytů byl použit komerčně dostupný základní elektrolyt určený k analýze pokovovacích roztoků (pH = 5,7). Jako nejvhodnější způsob vyvázání kyselin se ukázalo vysrážení chromitých iontů hydroxidem. Ke kvantifikaci byla použita metoda standardního přídavku. Koncentrace šťavelanu a citrátu v reálném vzorku odpovídala 96,50 % (SD = 0,71 %), respektive 97,53 % (SD = 0,79 %) deklarovaného množství. Při testování opakovatelnosti metody (n = 5) byla RSD migračních časů pro kyselinu citronovou i šťavelovou nižší než 0,51 %, RSD plochy píků...
|
host ::
RSS.