|
|
Komplexní identifikace produktů N-methylační reakce při syntéze vybraných farmaceutik
Malíková, Sára ; Klusoň, Petr (vedoucí práce) ; Cuřínová, Petra (oponent)
Tato práce zkoumala průběh N-alkylační reakce derivátu ergolinu v průtočném mikroreaktoru s využitím katalýzy fázového přenosu, jež zajišťuje rychlejší výměnu látek na fázovém rozhraní a tím urychluje průběh reakce. Konkrétně se jednalo o N-methylaci LUME (methylester kyseliny 10--methoxydihydrolysergové) na produkt MeLUME (methylester kyseliny 1-methyl-10--methoxydihydrolysergové). Jako alkylační činidlo sloužil dimethylsulfát a jako katalyzátor fázového přenosu tetraethylamonium hydroxid. Během této reakce dochází ke vzniku několika vedlejších nežádoucích produktů. Jedná se především o LUME kyselinu, která vzniká hydrolýzou výchozí látky LUME, a dále o kvartérní amoniovou sůl výchozí látky a kvartérní amoniovou sůl produktu reakce (MeLUME), která se tvoří kvarternizací dusíku ergolinového skeletu v důsledku nadbytku použitého alkylačního činidla. Cílem této práce bylo vypracovat analytickou metodu pro kvantitativní stanovení výchozí látky LUME a produktů zkoumané N-alkylační reakce, včetně nejvýznamnějších vedlejších produktů. K tomuto účelu bylo potřeba selektivně připravit výše zmíněné vedlejší produkty, a na základě toho zjistit jaké jsou jejich reakční podmínky a vlastnosti. V případě kvartérní amoniové soli výchozí látky se selektivní příprava povedla, u LUME kyseliny a kvartérní amoniové...
|
|
|
Mikrofluidní reaktory pro chemickou syntézu
Jaklová, Natalie ; Klusoň, Petr (vedoucí práce) ; Cvak, Ladislav (oponent)
Hlavním tématem diplomové práce bylo převedení vsádkově prováděné N-alkylační reakce do kontinuálního režimu. Zkoumanou N-alkylační reakcí byla přeměna methylesteru kyseliny 10α-methoxydihydrolysergové na methylester kyseliny 1-methyl-10α- methoxydihydrolysergové. Reakce se využívá ve farmaceutickém průmyslu při výrobě Nicergolinu, který je účinným lékem pro pacienty trpící demencí či Alzheimerovou chorobou. Tato methylační reakce probíhá ve dvou vzájemně nemísitelných kapalných fázích. Ke zvýšení rychlosti reakce je využíváno katalýzy fázovým přenosem, která umožňuje průběh reakce v celém objemu organického rozpouštědla, nejen na fázovém rozhraní. Tato N-alkylační reakce je exotermní a probíhá s vysokou rychlostí. Motivací k převedení reakce do kontinuálního uspořádání je lepší kontrola a řízení reakce a vyšší bezpečnost provozu z důvodu intenzivnějšího odvodu reakčního tepla a manipulace s menšími objemy reakčních komponent. Práce se specificky zabývá vlivem reakčních podmínek na průběh reakce v mikrofluidním reaktoru a jejich optimalizací. Pro provedení reakce v průtočném uspořádání byl nejprve zvolen skleněný mikročipový reaktor se schopností produkce gramových množství látky za hodinu. V tomto uspořádání bylo provedeno několik sérií experimentů. Byl sledován stupeň konverze výchozí látky,...
|
|
|
Příprava a studium katalytického systému Cu(O)-CeO2 metodami povrchové analýzy
Šmíd, Břetislav
Název práce: Příprava a studium katalytického systému Cu(O)-CeO2 metodami povrchové analýzy Autor: Břetislav Šmíd Katedra: Katedra fyziky povrchů a plazmatu Vedoucí doktorské práce: Doc. Mgr. Iva Matolínová, Dr. Abstrakt: Předkládaná práce se zabývá studiem systémů měď/oxid mědi - oxid ceru a jejich interakcí s molekulami CO a H2O. Zkoumané vzorky byly připraveny ve formě práškových katalyzátorů a také dobře definovaných inverzních modelových systémů. Práškové katalyzátory pro nízkoteplotní oxidaci CO byly studovány metodami XPS, XRD, SEM, TEM a v mikroreaktoru umožňujícím studovat oxidaci CO. Pro studium adsorpce H2O a ko-adsorpce H2O s CO na modelových inverzních systémech CeOx(111)/Cu(111) v podmínkách ultravysokého vakua bylo vedle metody XPS využito výhod synchrotronového záření (SRPES), především pak rezonanční fotoelektronové spektroskopie (RPES), a dále metody LEED. Bylo zjištěno, že na stechiometrickém povrchu CeO2 při teplotě 120 K molekuly vody adsorbují molekulárně, zatímco na povrchu obsahujícím kyslíkové vakance a povrchu tvořeném nespojitou vrstvou CeO2 je adsorpce částečně disociativní doprovázená vznikem skupin OH. Nárůst center Ce3+ (redukce povrchu), pozorovaný po adsorpci molekul H2O na zkoumaných površích CeOx(111)/Cu(111) s rozdílným stupněm redukce, byl vysvětlen na základě...
|
|
|
Příprava a studium katalytického systému Cu(O)-CeO2 metodami povrchové analýzy
Šmíd, Břetislav ; Matolínová, Iva (vedoucí práce) ; Plšek, Jan (oponent) ; Sofer, Zdeněk (oponent)
Název práce: Příprava a studium katalytického systému Cu(O)-CeO2 metodami povrchové analýzy Autor: Břetislav Šmíd Katedra: Katedra fyziky povrchů a plazmatu Vedoucí doktorské práce: Doc. Mgr. Iva Matolínová, Dr. Abstrakt: Předkládaná práce se zabývá studiem systémů měď/oxid mědi - oxid ceru a jejich interakcí s molekulami CO a H2O. Zkoumané vzorky byly připraveny ve formě práškových katalyzátorů a také dobře definovaných inverzních modelových systémů. Práškové katalyzátory pro nízkoteplotní oxidaci CO byly studovány metodami XPS, XRD, SEM, TEM a v mikroreaktoru umožňujícím studovat oxidaci CO. Pro studium adsorpce H2O a ko-adsorpce H2O s CO na modelových inverzních systémech CeOx(111)/Cu(111) v podmínkách ultravysokého vakua bylo vedle metody XPS využito výhod synchrotronového záření (SRPES), především pak rezonanční fotoelektronové spektroskopie (RPES), a dále metody LEED. Bylo zjištěno, že na stechiometrickém povrchu CeO2 při teplotě 120 K molekuly vody adsorbují molekulárně, zatímco na povrchu obsahujícím kyslíkové vakance a povrchu tvořeném nespojitou vrstvou CeO2 je adsorpce částečně disociativní doprovázená vznikem skupin OH. Nárůst center Ce3+ (redukce povrchu), pozorovaný po adsorpci molekul H2O na zkoumaných površích CeOx(111)/Cu(111) s rozdílným stupněm redukce, byl vysvětlen na základě...
|
|
|
Příprava a studium katalytického systému Cu(O)-CeO2 metodami povrchové analýzy
Šmíd, Břetislav
Název práce: Příprava a studium katalytického systému Cu(O)-CeO2 metodami povrchové analýzy Autor: Břetislav Šmíd Katedra: Katedra fyziky povrchů a plazmatu Vedoucí doktorské práce: Doc. Mgr. Iva Matolínová, Dr. Abstrakt: Předkládaná práce se zabývá studiem systémů měď/oxid mědi - oxid ceru a jejich interakcí s molekulami CO a H2O. Zkoumané vzorky byly připraveny ve formě práškových katalyzátorů a také dobře definovaných inverzních modelových systémů. Práškové katalyzátory pro nízkoteplotní oxidaci CO byly studovány metodami XPS, XRD, SEM, TEM a v mikroreaktoru umožňujícím studovat oxidaci CO. Pro studium adsorpce H2O a ko-adsorpce H2O s CO na modelových inverzních systémech CeOx(111)/Cu(111) v podmínkách ultravysokého vakua bylo vedle metody XPS využito výhod synchrotronového záření (SRPES), především pak rezonanční fotoelektronové spektroskopie (RPES), a dále metody LEED. Bylo zjištěno, že na stechiometrickém povrchu CeO2 při teplotě 120 K molekuly vody adsorbují molekulárně, zatímco na povrchu obsahujícím kyslíkové vakance a povrchu tvořeném nespojitou vrstvou CeO2 je adsorpce částečně disociativní doprovázená vznikem skupin OH. Nárůst center Ce3+ (redukce povrchu), pozorovaný po adsorpci molekul H2O na zkoumaných površích CeOx(111)/Cu(111) s rozdílným stupněm redukce, byl vysvětlen na základě...
|
host ::
RSS.