|
|
Studium nucené degradace canagliflozinu s využitím HPLC
Máchalová, Jitka ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Tato práce se zabývá vývojem a optimalizací metody pro stanovení canagliflozinu pomocí HPLC s UV a MS detekcí. Vyvinutá metoda byla následně použita pro studium nucené degradace této sloučeniny a zkoumání hlavních degradačních produktů vzniklých vystavením canagliflozinu oxidativnímu stresu. Canagliflozin je derivát fenolického glykosidu a inhibitor glukoso-sodného transportéru 2, který stimuluje močovou exkreci glukózy potlačením reabsorpce glukózy z proximálního tubulu v ledvinách. Canagliflozin se používá k řízení hladiny glukózy v krvi u pacientů s diabetem mellitu typu 2. V optimalizované metodě byla použita kolona Agilent Poroshell 120 SB-Aq (2,1 × 100 mm, 2,7 µm) a jako mobilní fáze byla použita směs pufru (10mM HCOOH upravená hydroxidem amonným na pH 3,5) a acetonitrilu. Součástí validace metody bylo testování přesnosti, opakovatelnosti, meze detekce a kvantifikace, linearity a lineárního dynamického rozsahu, robustnosti metody a testování stability vzorku. Mez detekce metody byla 8,9·10-5 mg ml-1 (2,0·107 mol l-1 ) a mez kvantifikace byla 3,0·10-4 mg ml-1 (6,8·10-7 mol l-1 ). Pro koncentraci 0,3 mg ml-1 byla opakovatelnost (n = 7) retenčního času, vyjádřená jako relativní směrodatná odchylka, 0,17 % a plochy píku 0,75 %. Pro koncentraci 5·10-3 mg ml-1 byla opakovatelnost retenčního času...
|
host ::
RSS.