|
|
Sledování změn záporné hmoty olověného akumulátoru pomocí konfokálního mikroskopu v průběhu cyklování
Hálová, Hana ; Vanýsek, Petr (oponent) ; Chladil, Ladislav (vedoucí práce)
Tato práce je zaměřena na pozorování záporné elektrody olověného akumulátoru v průběhu cyklování pomocí laserové konfokální mikroskopie. Povrchové změny elektrod jsou vyhodnocovány jak při hlubokém cyklování, tak při PSoC (režimu částečného nabití) cyklování. Díky dlouhodobému setrvávání v tomto částečně nabitém stavu dochází k rozsáhlé degradaci záporné elektrody – zejména důsledkem nevratné sulfatace. Rychlost sulfatace může být ovlivněna určitými aditivy záporné aktivní hmoty. Aktivní hmota byla nejprve zkoumána elektronovým mikroskopem a rentgenovým difraktometrem. Samotný růst krystalů během cyklování byl sledován pomocí konfokálního mikroskopu Olympus Lext OLS4100.
|
|
|
Optimalizace povrchových úprav polymerů pro mikroskopická pozorování
Horská, Pavlína ; Poláček, Petr (oponent) ; Bálková, Radka (vedoucí práce)
V této práci byla odkryta a pozorována nadmolekulární struktura osmi typů komerčně dostupných iPP, jeho směsí (iPP-PLLA) a kopolymerů (cPP-EPR) spolu se čtyřmi typy PE (HDPE, LDPE). Sférolitická struktura byla u homopolymerů PP a PE a kopolymerů PP odkrývána oxidačním leptáním šesti typy směsí minerálních kyselin s KMnO4 a rozpouštěním ve čtyřech vybraných rozpouštědlech; u směsí PP-PLLA byla struktura odkrytá rekrystalizací (rozumí se změna struktury teplotou ohřevu a rychlostí chlazení). Odkrytá struktura byla přímo pozorována pomocí konfokálního laserového rastrovacího mikroskopu (CLSM) a SEM. Míra krystalického podílu byla spolu s odhadem velikosti krystalických oblastí stanovená pomocí DSC. Ukázalo se, že nadmolekulární strukturu je snadné okrýt u povrchů lisovaných vzorků a lomových ploch vstřikovaných těles metodou leptání. Nadmolekulární strukturu povrchu vstřikovaných těles se podařilo odkrýt teprve po rekrystalizaci; metoda rozpouštění se ukázala být více méně neúčinnou. Účinnost leptacích směsí se lišila, ale všeobecně lze říci, že materiály s vysokým stupněm krystalinity byly odleptány dříve. Ukázalo se, že směsi s kyselinou dusičnou a nadbytkem kyseliny sírové odkrývají povrch sférolitů „jemněji“ s ohledem na detaily lamelárních svazků v porovnání se směsmi obsahujícími kyselinu orthofosforečnou. Důležitým poznatkem je fakt, že účinná nebyla pouze leptací směs, ale také její páry, které dle složení leptací směsi (především s kyselinou dusičnou), odkryly povrch později a tento navíc vypadal plasticky (3D) s jemně odkrytyými detaily struktury. Morfologie vzorků iPP-PLLA se lišila dle poměru obou složek; u kopolymerů cPP-EPR s dobou leptání do popředí vystupovala ethylenová/kaučuková fáze a struktura PP mizela. CLSM se ukázal být velmi vhodným prostředkem pro pozorování nadmolekulární struktury studovaných vzorků na rozdíl od SEM, která se pro olefiny ukázala být naprosto nevhodná. DSC analýzu lze doporučit jako základ pro získání povědomí o podílu amorfní a krystalické fáze a velikosti upořádaných domén před volbu metody odrytí sférolitické struktury.
|
|
|
Sledování změn záporné hmoty olověného akumulátoru pomocí konfokálního mikroskopu v průběhu cyklování
Hálová, Hana ; Vanýsek, Petr (oponent) ; Chladil, Ladislav (vedoucí práce)
Tato práce je zaměřena na pozorování záporné elektrody olověného akumulátoru v průběhu cyklování pomocí laserové konfokální mikroskopie. Povrchové změny elektrod jsou vyhodnocovány jak při hlubokém cyklování, tak při PSoC (režimu částečného nabití) cyklování. Díky dlouhodobému setrvávání v tomto částečně nabitém stavu dochází k rozsáhlé degradaci záporné elektrody – zejména důsledkem nevratné sulfatace. Rychlost sulfatace může být ovlivněna určitými aditivy záporné aktivní hmoty. Aktivní hmota byla nejprve zkoumána elektronovým mikroskopem a rentgenovým difraktometrem. Samotný růst krystalů během cyklování byl sledován pomocí konfokálního mikroskopu Olympus Lext OLS4100.
|
|
|
Optimalizace povrchových úprav polymerů pro mikroskopická pozorování
Horská, Pavlína ; Poláček, Petr (oponent) ; Bálková, Radka (vedoucí práce)
V této práci byla odkryta a pozorována nadmolekulární struktura osmi typů komerčně dostupných iPP, jeho směsí (iPP-PLLA) a kopolymerů (cPP-EPR) spolu se čtyřmi typy PE (HDPE, LDPE). Sférolitická struktura byla u homopolymerů PP a PE a kopolymerů PP odkrývána oxidačním leptáním šesti typy směsí minerálních kyselin s KMnO4 a rozpouštěním ve čtyřech vybraných rozpouštědlech; u směsí PP-PLLA byla struktura odkrytá rekrystalizací (rozumí se změna struktury teplotou ohřevu a rychlostí chlazení). Odkrytá struktura byla přímo pozorována pomocí konfokálního laserového rastrovacího mikroskopu (CLSM) a SEM. Míra krystalického podílu byla spolu s odhadem velikosti krystalických oblastí stanovená pomocí DSC. Ukázalo se, že nadmolekulární strukturu je snadné okrýt u povrchů lisovaných vzorků a lomových ploch vstřikovaných těles metodou leptání. Nadmolekulární strukturu povrchu vstřikovaných těles se podařilo odkrýt teprve po rekrystalizaci; metoda rozpouštění se ukázala být více méně neúčinnou. Účinnost leptacích směsí se lišila, ale všeobecně lze říci, že materiály s vysokým stupněm krystalinity byly odleptány dříve. Ukázalo se, že směsi s kyselinou dusičnou a nadbytkem kyseliny sírové odkrývají povrch sférolitů „jemněji“ s ohledem na detaily lamelárních svazků v porovnání se směsmi obsahujícími kyselinu orthofosforečnou. Důležitým poznatkem je fakt, že účinná nebyla pouze leptací směs, ale také její páry, které dle složení leptací směsi (především s kyselinou dusičnou), odkryly povrch později a tento navíc vypadal plasticky (3D) s jemně odkrytyými detaily struktury. Morfologie vzorků iPP-PLLA se lišila dle poměru obou složek; u kopolymerů cPP-EPR s dobou leptání do popředí vystupovala ethylenová/kaučuková fáze a struktura PP mizela. CLSM se ukázal být velmi vhodným prostředkem pro pozorování nadmolekulární struktury studovaných vzorků na rozdíl od SEM, která se pro olefiny ukázala být naprosto nevhodná. DSC analýzu lze doporučit jako základ pro získání povědomí o podílu amorfní a krystalické fáze a velikosti upořádaných domén před volbu metody odrytí sférolitické struktury.
|
host ::
RSS.