|
|
Voltametrické stanovení 5-nitroimidazolu - strukturní jednotky nitroimidazolových léčiv
Šmídková, Monika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá studiem elektrochemického chování 5-nitroimidazolu (5-NI) a nalezením optimálních podmínek pro jeho stanovení technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) a borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE) a porovnává dosažené meze stanovitelnosti (LQ). Jako optimální prostředí pro naměření kalibračních závislostí 5-NI na m-AgSAE v deionizované vodě bylo vybráno prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR pufru) o pH 7,0 pro techniku DCV, pro techniku DPV bylo zvoleno optimální prostředí BR pufru o pH 10,0. U obou technik je vhodné použít elektrochemickou regeneraci povrchu elektrody pomocí vkládání dvojice regeneračních potenciálů Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = −800 mV. Proměřeno bylo koncentrační rozmezí 1·10−6 až 1·10−4 mol·l−1 a dosažená LQ na m-AgSAE byla 1,0·10−6 mol·l-1 pro techniku DCV a 1,5·10−6 mol·l−1 pro techniku DPV. Koncentrační závislosti 5-NI na BDDFE byly proměřeny technikou DCV v prostředí BR pufru o pH 3,0. Pro stanovení 5-NI technikou DPV na BDDFE byl jako optimální prostředí zvolen BR pufr o pH 2,0, ale z důvodu výskytu interferujícího píku v základním elektrolytu byly koncentrační závislosti naměřeny v prostředí 0,1 mol·l−1 acetátového pufru o pH...
|
|
|
Využití bórem dopované diamantové filmové elektrody k voltametrické a ampérometrické detekci aminobifenylů
Maixnerová, Lucie ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Cílem této práce bylo vyvinout metody pro stanovení 2-aminobifenylu (2-AB), 3 aminobifenylu (3-AB) a 4-aminobifenylu (4-AB) v modelových směsích. Konkrétně bylo testováno přímé stanovení směsi studovaných analytů spektrofotometricky a metodou diferenční pulsní voltametrie (DPV). Dalším přístupem byla separace a detekce 2-AB, 3-AB a 4-AB metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) s bórem dopovanou filmovou diamantovou elektrodou (BDDFE) v uspořádání ,,wall-jet" a metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s UV detekcí (HPLC-UVD). Bylo zjištěno, že spektrofotometrické stanovení 2-AB, 3-AB a 4-AB ve směsi není možné vzhledem k blízkým hodnotám vlnových délek lokálních absorpčních maxim všech tří studovaných analytů. Při stanovení 2-AB, 3-AB a 4-AB ve směsi metodou DPV v BR pufru o pH 2,0 bylo zjištěno, že rozdíl potenciálů píků 2-AB a 3-AB je příliš malý pro směsné stanovení. Při stanovení směsi obsahující 2-AB a 4-AB v BR pufru o pH 12,0 byly získány meze stanovitelnosti (LD) v koncentračním řádu 10-6 mol.l-1 pro 2-AB a 10-7 mol.l-1 pro 4 AB. LD pro směs obsahující 3-AB a 4-AB byly získány v koncentračním řádu 10-6 mol.l-1 pro 3-AB a 10-7 mol.l-1 pro 4 AB. Při stanovení metodami HPLC-ED s BDDFE v uspořádání ,,wall-jet" a HPLC-UVD byla pro separaci analytů byla...
|
|
|
Stanovení vybraných terpenoidů pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí
Mužíková, Jana ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato práce se zabývá stanovením karvakrolu, thymolu a eugenolu pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí. Jako pracovní elektrody byly použity uhlíková pastová elektroda a borem dopovaná diamantová filmová elektroda. Pro srovnání byla ještě vedle elektrochemické detekce použita UV spektrofotometrická detekce při vlnové délce 275 nm. K separaci byla použita kolona LiChroCART 125-4, RP-18e (5µm). Byly určeny optimální podmínky separace: mobilní fáze složená z acetonitrilu a acetátového pufru v poměru 50:50, optimální pH pufru bylo 5. Jako optimální potenciál pracovní elektrody byl zvolen potenciál +0,8 V v případě uhlíkové pastové elektrody a +1,2 V v případě borem dopované diamantové elektrody. U obou elektrod byla ověřena opakovatelnost měření, povrch obou elektrod bylo nutné během měření obnovovat. Za optimálních podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti, ze kterých byly zjištěny meze stanovitelnosti. Studované látky byly vyvinutými metodami stanoveny v reálných vzorcích, a to v mateřídoušce obecné a řebříčku obecném, dále pak v průduškovém čaji a v sirupu s mateřídouškou.
|
|
|
Elektrochemické stanovení 6-thioguaninu na borem dopované diamantové filmové elektrodě
Humpolíková, Jiřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 6-Thioguaninu (6-T) metodami DC voltametrie (DCV), diferenční pulzní voltametrie (DPV) a průtokové injekční analýzy s elektrochemickou detekcí (FIA-ED) na borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE). Byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení 6-T a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV a DPV stanovení 6-T na BDDFE bylo zvoleno prostředí 60% methanolu a fosfátového pufru (PB) o pH 2,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2 µmol·l-1 až 10 µmol·l-1 s LOQ 0,9 µmol·l-1 pro DCV a 1,5 µmol·l-1 pro DPV. Nižší LOQ bylo dosaženo pouze v prostředí PB o pH 2, kde byla LOQ 0,6 µmol·l-1 pro DCV i DPV, problémem byla ale nižší opakovatelnost měření. V prostředí PB o pH 2 metodou DCV byl 6-T stanoven v pitné a říční vodě s dosaženými LOQ 1,3 µmol·l-1 jak v pitné tak i v říční vodě. Pro stanovení 6-T v moči byla zkoumána možnost extrakce na tuhé fázi jako předstupně pro metodu DCV. Metodou FIA byly, při optimálních podmínkách (polarizační potenciál 1300 mV, průtoková rychlost 5 ml·min1 a objem vzorku 50 µl), získané lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2,0 µmol·l-1 až 10,0 µmol·l-1 a 0,2...
|
|
|
Stanovení benzofenonu-3 na borem dopované diamantové filmové elektrodě
Procházková, Kateřina ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Bylo prostudováno voltametrické chování benzofenonu-3 (BP-3) na borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE) metodou diferenční pulsní voltametrie (DPV) v anodické oblasti v prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru. Byl sledován vliv pH základního elektrolytu, jako optimální pro stanovení bylo zvoleno pH 12. Dále byl sledován vliv obsahu methanolu a acetonitrilu v měřeném vzorku na stanovení BP-3. Methanol neměl na stanovení vliv až do obsahu ve vzorku 20 % (V/V), acetonitril až do obsahu 70 % (V/V). Lineární kalibrační závislost byla proměřena v prostředí BR pufru o pH 12 v rozsahu koncentrací benzofenonu-3 od 1·10-6 mol·l-1 do 1·10-4 mol·l-1 . Bylo dosaženo meze detekce 1,5·10-6 mol·l-1 a meze stanovitelnosti 5,0·10-6 mol·l-1 . Klíčová slova Benzofenon-3 Borem dopovaná diamantová filmová elektroda Diferenční pulsní voltametrie
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitroimidazolu - strukturní jednotky nitroimidazolových léčiv
Šmídková, Monika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá studiem elektrochemického chování 5-nitroimidazolu (5-NI) a nalezením optimálních podmínek pro jeho stanovení technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) a borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE) a porovnává dosažené meze stanovitelnosti (LQ). Jako optimální prostředí pro naměření kalibračních závislostí 5-NI na m-AgSAE v deionizované vodě bylo vybráno prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR pufru) o pH 7,0 pro techniku DCV, pro techniku DPV bylo zvoleno optimální prostředí BR pufru o pH 10,0. U obou technik je vhodné použít elektrochemickou regeneraci povrchu elektrody pomocí vkládání dvojice regeneračních potenciálů Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = −800 mV. Proměřeno bylo koncentrační rozmezí 1·10−6 až 1·10−4 mol·l−1 a dosažená LQ na m-AgSAE byla 1,0·10−6 mol·l-1 pro techniku DCV a 1,5·10−6 mol·l−1 pro techniku DPV. Koncentrační závislosti 5-NI na BDDFE byly proměřeny technikou DCV v prostředí BR pufru o pH 3,0. Pro stanovení 5-NI technikou DPV na BDDFE byl jako optimální prostředí zvolen BR pufr o pH 2,0, ale z důvodu výskytu interferujícího píku v základním elektrolytu byly koncentrační závislosti naměřeny v prostředí 0,1 mol·l−1 acetátového pufru o pH...
|
|
|
Elektrochemické stanovení 6-thioguaninu na borem dopované diamantové filmové elektrodě
Humpolíková, Jiřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 6-Thioguaninu (6-T) metodami DC voltametrie (DCV), diferenční pulzní voltametrie (DPV) a průtokové injekční analýzy s elektrochemickou detekcí (FIA-ED) na borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE). Byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení 6-T a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV a DPV stanovení 6-T na BDDFE bylo zvoleno prostředí 60% methanolu a fosfátového pufru (PB) o pH 2,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2 µmol·l-1 až 10 µmol·l-1 s LOQ 0,9 µmol·l-1 pro DCV a 1,5 µmol·l-1 pro DPV. Nižší LOQ bylo dosaženo pouze v prostředí PB o pH 2, kde byla LOQ 0,6 µmol·l-1 pro DCV i DPV, problémem byla ale nižší opakovatelnost měření. V prostředí PB o pH 2 metodou DCV byl 6-T stanoven v pitné a říční vodě s dosaženými LOQ 1,3 µmol·l-1 jak v pitné tak i v říční vodě. Pro stanovení 6-T v moči byla zkoumána možnost extrakce na tuhé fázi jako předstupně pro metodu DCV. Metodou FIA byly, při optimálních podmínkách (polarizační potenciál 1300 mV, průtoková rychlost 5 ml·min1 a objem vzorku 50 µl), získané lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2,0 µmol·l-1 až 10,0 µmol·l-1 a 0,2...
|
|
|
Stanovení vybraných terpenoidů pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí
Mužíková, Jana ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato práce se zabývá stanovením karvakrolu, thymolu a eugenolu pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí. Jako pracovní elektrody byly použity uhlíková pastová elektroda a borem dopovaná diamantová filmová elektroda. Pro srovnání byla ještě vedle elektrochemické detekce použita UV spektrofotometrická detekce při vlnové délce 275 nm. K separaci byla použita kolona LiChroCART 125-4, RP-18e (5µm). Byly určeny optimální podmínky separace: mobilní fáze složená z acetonitrilu a acetátového pufru v poměru 50:50, optimální pH pufru bylo 5. Jako optimální potenciál pracovní elektrody byl zvolen potenciál +0,8 V v případě uhlíkové pastové elektrody a +1,2 V v případě borem dopované diamantové elektrody. U obou elektrod byla ověřena opakovatelnost měření, povrch obou elektrod bylo nutné během měření obnovovat. Za optimálních podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti, ze kterých byly zjištěny meze stanovitelnosti. Studované látky byly vyvinutými metodami stanoveny v reálných vzorcích, a to v mateřídoušce obecné a řebříčku obecném, dále pak v průduškovém čaji a v sirupu s mateřídouškou.
|
|
|
Využití bórem dopované diamantové filmové elektrody k voltametrické a ampérometrické detekci aminobifenylů
Maixnerová, Lucie ; Zima, Jiří (oponent) ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce)
Cílem této práce bylo vyvinout metody pro stanovení 2-aminobifenylu (2-AB), 3 aminobifenylu (3-AB) a 4-aminobifenylu (4-AB) v modelových směsích. Konkrétně bylo testováno přímé stanovení směsi studovaných analytů spektrofotometricky a metodou diferenční pulsní voltametrie (DPV). Dalším přístupem byla separace a detekce 2-AB, 3-AB a 4-AB metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) s bórem dopovanou filmovou diamantovou elektrodou (BDDFE) v uspořádání ,,wall-jet" a metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s UV detekcí (HPLC-UVD). Bylo zjištěno, že spektrofotometrické stanovení 2-AB, 3-AB a 4-AB ve směsi není možné vzhledem k blízkým hodnotám vlnových délek lokálních absorpčních maxim všech tří studovaných analytů. Při stanovení 2-AB, 3-AB a 4-AB ve směsi metodou DPV v BR pufru o pH 2,0 bylo zjištěno, že rozdíl potenciálů píků 2-AB a 3-AB je příliš malý pro směsné stanovení. Při stanovení směsi obsahující 2-AB a 4-AB v BR pufru o pH 12,0 byly získány meze stanovitelnosti (LD) v koncentračním řádu 10-6 mol.l-1 pro 2-AB a 10-7 mol.l-1 pro 4 AB. LD pro směs obsahující 3-AB a 4-AB byly získány v koncentračním řádu 10-6 mol.l-1 pro 3-AB a 10-7 mol.l-1 pro 4 AB. Při stanovení metodami HPLC-ED s BDDFE v uspořádání ,,wall-jet" a HPLC-UVD byla pro separaci analytů byla...
|
host ::
RSS.