|
|
Polymerace laktidů v tavenině
Horkel, Ondřej ; Tomala, Libor (oponent) ; Petrůj, Jaroslav (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá problematikou polymerace laktidů v tavenině. Teoretická část se zabývá vlastnostmi kyseliny mléčné, laktidů, polylaktidů a současně využívanými metodami jejich výroby. V praktické části byla navržena sada tří experimentů, konkrétně závislost střední molekulové viskozitní hmotnosti na koncentraci katalyzátoru, na polymerizační teplotě a na polymerizačním čase. Toho bylo dosaženo pomocí měření kinematické viskozity na Ubbelohdeho viskozimetru. Pomocí těchto experimentů bylo zjištěno, že jedna z možných kombinací podmínek vedoucích ke vzniku polymeru o vysoké molekulové hmotnosti je následující: poměr koncentrací katalyzátor/monomer 110–4, teplota polymerace 160 °C a doba polymerace 3 hodiny.
|
|
|
Crystallization of binary polylactide blends and their morphology
Debnáriková, Michaela ; Poláček, Petr (oponent) ; Bálková, Radka (vedoucí práce)
Master thesis deals with the influence of polyvinylacetate, polycaprolactone, poly(butylene-adipate-co-terephtalate) and talc, ethylenevinylacetate, polyethylene glycol and monosodium citrate on the flow properties, mechanical properties and crystallization ability of PLA. The flow properties were studied using the melt flow index and mechanical properties were studied using a tensile test. The crystallinity was studied by differential scanning calorimetry and on a polarization optical microscope equipped with hot stage. Isothermal crystallization was performed at 95 and 105 °C for 3 h and non-isothermal crystallization was performed with a calorimeter at two cooling rates (1 and 10 °C/min). Upon the isothermal crystallization at 95 °C, the formation of denser crystalline structure was observed and the content of crystalline phase increased in most of the samples. The formation of spherulitic structure was observed at 105 °C in samples with 30 % PVAc, 30 % EVA and PEG. Reducing the cooling rate to 1 °C/min at non-isothermal crystallization had nearly no effect on the crystallization process of the most samples; the content of crystalline phase increased in the samples containing PBAT and PEG, which revealed double melting peak during subsequent heating. The crystalline fraction was the most significantly affected by the addition of PEG. All added polymers except PVAc affected the mechanical properties; PBAT, PCL, EVA and PEG increased the strain and decreased the strength and modulus of elasticity. The samples containing monosodium citrate showed unsatisfactory mechanical properties and could not be measured. The samples containing higher concentration of EVA copolymer showed the phase separation.
|
|
|
Chemická recyklace polylaktidu na laktid
Kučerová, Eliška ; Pospíšilová, Aneta (oponent) ; Figalla, Silvestr (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá chemickou recyklací polylaktidu na laktid. V teoretické části představuje rešerši zaměřenou na chemické recyklace polylaktidů, jejich vlastnosti, přípravu a možnosti charakterizace. Navazující experimentální část pak ověřuje ethanolýzu PLA pro vzorky granulátu, odpadních filamentů a tkanin. V práci byla navrhnuta optimalizace alkoholýzy pro přímý zisk oligomeru vhodného k depolymeraci na laktid. Navržená metoda byla ověřena celkem pro 5 vzorků PLA, z nichž 4 byly tvořeny odpadním PLA. Stanovena byla také doba potřebná k depolymeraci a vliv katalyzátoru na její průběh. Recyklované laktidy a PLA byly dále analyzovány pomocí NMR, FTIR, DSC a GPC.
|
|
|
Stanovení hydroxykyselin včetně jejich nízko- a vysokomolekulárních derivátů
Lysáková, Klára ; Mravcová, Ludmila (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá problematikou stanovení hydroxykyselin a jejich nízko- a vysokomolekulárních polymerů. Teoretická část pojednává o jejich vlastnostech, výrobě a využití. Polymery těchto látek jsou hojně využívané jako biodegradabilní plasty a jako vstřebatelné šicí materiály. Experimentální část je zaměřena na stanovení celkového složení a dále pak složení a množství nečistot vybraných vzorků ethyllaktátu, laktidů a polylaktidu. Analýza probíhala pomocí plynové chromatografie (GC) a pomocí tandemových technik, ve kterých bylo využito spojení plynové chromatografie a hmotnostní spektrometrie (GC/MS), popřípadě ještě spojení Head-Space GC/MS analýzy.
|
|
|
Roztoková syntéza PLA
Svítil, Jan ; Zdeněk, Přikryl (oponent) ; Petrůj, Jaroslav (vedoucí práce)
Tato práce studuje syntézy polylaktidů metodou polymerace laktidů v roztoku. Teoretická část práce pojednává o kyselině mléčné, laktidech a polylaktidech, jejich vlastnostech a výrobě. Experimentální část shrnuje a ověřuje možnosti polymerace laktidů v roztoku. Byly provedeny syntézy tzv. “solvotermální“ metodou za použití 7 rozpouštědel (toluenu, chloroformu, 1,2-dichlorbenzenu, acetonu, tetrahydrofuranu, cyklohexanu a hexanu). Za použití rozpouštědla hexanu při poměru koncentrace katalyzátoru vůči laktidu 1 : 1 000, teplotě 160 °C a reakční době 20 h byl z laktidu syntetizován polylaktid se střední viskozitní molekulovou hmotností 179 000 gmol–1.
|
|
|
Nové postupy přípravy polymerů kyseliny mléčné
Figalla, Silvestr ; Svěrák, Tomáš (oponent) ; Herink,, Tomáš (oponent) ; Petrůj, Jaroslav (vedoucí práce)
Práce se zaměřuje na nové postupy přípravy derivátů kyseliny mléčné. Hlavním cílem bylo ověření proveditelností přípravy vysokomolekulárního polylaktidu s využitím ethyllaktátu jako prekurzoru syntézy laktidu. Část práce je věnována novému postupu přípravy samotného ethyllaktátu. Experimentální část práce je rozdělena podle dílčích kroků na cestě od kyseliny mléčné po vysokomolekulární polylaktid. Příprava bezvodého ethylesteru kyseliny mléčné (EtLA) byla řešena inovativní cestou s využitím alkoholýzy oligomerní kyseliny mléčné. K této metodě byl odvozen kinetický model pro izotermální alkoholýzu s ekvimolárním zastoupením reaktantů. Studována byla rovněž neizotermální alkoholýza za varu reakční směsi při atmosférickém tlaku. Nalezená metoda je svou koncepcí zcela odlišná od soudobé technologie přípravy ethyllaktátu. Získaný ethyllaktát byl oligomerován transesterifikací za odštěpení ethanolu na nízko- i vysokomolekulární oligomer za pomocí nově nalezených katalyzátorů vhodných pro dané reakční prostředí. K oligomeraci na nízkomolekulární oligomer vhodný pro přípravu laktidu (Mn 1000 g.mol-1) byl využit laktát cínatý. K experimentální polymeraci ethyllaktátu na produkt s molekulovou hmotností v desítkách kDa pak nově syntetizovaný tetraethyllaktoxyltitanát. K depolymeraci oligomeru na laktid byla optimalizována laboratorní metoda, přičemž byly nalezeny podmínky maximalizující výtěžek laktidu. Tyto podmínky jsou: teplota 225 °C, tlak 2 kPa, katalýza 0,05 mol% laktátu cínatého vůči laktátovým jednotkám v oligomeru. Připravený laktid byl rafinován do polymerní čistoty, destilací a následnou rekrystalizací z ethylacetátu a toluenu. Laktid byl dále využit k optimalizaci podmínek ROP polymerace. Byla optimalizována metoda přípravy vysokomolekulárního PLA prostřednictvím ROP polymerace laktidu. Optimalizací byla nalezena vhodná koncentrace katalyzátoru v kombinaci s polymerační teplotou a délkou polymerace. Jako katalytický systém byla využita ekvimolární směs 2-ethylhexanoátu cínatého a 1-dekanolu. Optimální podmínky ROP pro dosažení maximální molekulové hmotnosti při současném potlačení barevných změn polymeru jsou: koncentrace katalyzátoru 0,01 mol% vůči laktidu, polymerační teplota 160 °C a délka polymerace 4 h. Při těchto podmínkách byl připraven polymer o Mw =447 ± 7,8 kg.mol-1. Na optimalizovaném polymeračním systému byl experimentálně ověřen vliv přirozeně se vyskytujících kontaminantů laktidu a jejich vlivu na průběh a výsledek ROP polymerace. Účelem bylo posouzení vlivu kontaminace laktidu vodou a ethanolem jako přirozených kontaminantů laktidu při jeho přípravě z oligomerů kyseliny mléčné resp. ethyllaktátu. Výsledky jasně potvrzují řádově menší citlivost polymeračního systému na přítomnost ethanolu a jeho reakčních produktů s laktidem (ethyllaktát a jeho dimer) v porovnání s kontaminací vody. V případě přítomnosti vody je průběh a i výsledek polymerace co do konverze i dosažené molekulové hmotnosti negativně ovlivněn i při obsahu vody v řádu 0,001 %. Naopak přítomnost ethanolu má pozitivní vliv na konverzi laktidu i stabilizaci polydisperzita polymeru. K dosažení molekulových hmotností PLA obdobných s komerčně dostupnými produkty vyhoví i laktid s hmotnostním obsahem ethanolu v řádu desetin procenta. Tento rozdíl představuje výraznou výhodu v navržené technologii přípravy PLA z ethyllaktátu, zejména pro nižší nároky na purifikaci surového laktidu do polymerní čistoty.
|
|
|
Funkcionalizace polyolefinů roubováním
Paulenka, Igor ; Petruš, Josef (oponent) ; Petrůj, Jaroslav (vedoucí práce)
Teoretická časť diplomovej práce je venovaná funkcionalizácii polyolefínov s cieľom urýchlenia ich degradácie a zvýšenia obsahu uhlíka z obnoviteľných zdrojov so zameraním na hydroxykyseliny. Experimentálna časť je zameraná na prípravu vzorkou a štúdium vlastností takto pripravených zmesí polypropylénu a polyethylénu s kyselinou polymliečnou s rôznym obsahom iniciátoru a maleinanhydridu. Vzorky boli hodnotené pomocou stanovenia stupňa konverzie maleinanhydridu, diferenčnej skenovacej kalorimetrie, infračervenej spektroskopie, indexu toku taveniny a mechanických vlastností.
|
|
|
Mineralised polylactide and polycaprolactone soft foams with hierarchical micro-macro porous structure for tissue engineering
Beran, M. ; Berková, E. ; Musílková, Jana ; Sedlář, Antonín ; Slepička, P. ; Fajstavr, D.
The purpose of the study was development of soft foams from resorbable polymers with unique micro-macro porous interconnected hierarchical structure specially designed as scaffold for engineering of soft tissues. The foams have been prepared by freeze-drying of solutions of polylactide (PLA) and polycaprolactone (PCL) in 1,4-dioxane. The foams prepared by freeze-drying had interconnected porous aerogel characteristics. The hierarchical structure with bimodal micro-macro pore size distribution were obtained after addition of sucrose or NaCl porogens with defined crystal size distributions to the solutions before freeze-drying and leaching the porogen crystals from the freeze-dried foams with demineralised water. Polyethyleneimine was chemically conjugated to the alkali-treated foams followed by conjugation of citric acid using carbodiimide chemistry. Finally, they were mineralised by immersing and incubating in a simulated body fluid with ionic concentration similar to that of human blood plasma, to obtain tissue engineering scaffolds. To verify their biocompatibility, the scaffolds were seeded with adipose-derived stem cells (ASC) and sarcoma osteogenic-2 (SaOs-2) human osteoblast-like cells. Morphology of the cells attached to the scaffolds was evaluated and their viability was verified by a metabolic test. Biocompatibility and usability of the scaffolds was successfully verified by incubation with adipose-derived stem cells and SaOs-2 human osteosarcoma cell line. Mineralised scaffolds are more suitable growth supports for both the cell types than unmineralized collagen scaffolds. The scaffolds have been specially designed for engineering of soft tissues, but they can be used in other categories of tissue engineering, too.
|
|
|
Chemická recyklace polylaktidu na laktid
Kučerová, Eliška ; Pospíšilová, Aneta (oponent) ; Figalla, Silvestr (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá chemickou recyklací polylaktidu na laktid. V teoretické části představuje rešerši zaměřenou na chemické recyklace polylaktidů, jejich vlastnosti, přípravu a možnosti charakterizace. Navazující experimentální část pak ověřuje ethanolýzu PLA pro vzorky granulátu, odpadních filamentů a tkanin. V práci byla navrhnuta optimalizace alkoholýzy pro přímý zisk oligomeru vhodného k depolymeraci na laktid. Navržená metoda byla ověřena celkem pro 5 vzorků PLA, z nichž 4 byly tvořeny odpadním PLA. Stanovena byla také doba potřebná k depolymeraci a vliv katalyzátoru na její průběh. Recyklované laktidy a PLA byly dále analyzovány pomocí NMR, FTIR, DSC a GPC.
|
|
|
Crystallization of binary polylactide blends and their morphology
Debnáriková, Michaela ; Poláček, Petr (oponent) ; Bálková, Radka (vedoucí práce)
Master thesis deals with the influence of polyvinylacetate, polycaprolactone, poly(butylene-adipate-co-terephtalate) and talc, ethylenevinylacetate, polyethylene glycol and monosodium citrate on the flow properties, mechanical properties and crystallization ability of PLA. The flow properties were studied using the melt flow index and mechanical properties were studied using a tensile test. The crystallinity was studied by differential scanning calorimetry and on a polarization optical microscope equipped with hot stage. Isothermal crystallization was performed at 95 and 105 °C for 3 h and non-isothermal crystallization was performed with a calorimeter at two cooling rates (1 and 10 °C/min). Upon the isothermal crystallization at 95 °C, the formation of denser crystalline structure was observed and the content of crystalline phase increased in most of the samples. The formation of spherulitic structure was observed at 105 °C in samples with 30 % PVAc, 30 % EVA and PEG. Reducing the cooling rate to 1 °C/min at non-isothermal crystallization had nearly no effect on the crystallization process of the most samples; the content of crystalline phase increased in the samples containing PBAT and PEG, which revealed double melting peak during subsequent heating. The crystalline fraction was the most significantly affected by the addition of PEG. All added polymers except PVAc affected the mechanical properties; PBAT, PCL, EVA and PEG increased the strain and decreased the strength and modulus of elasticity. The samples containing monosodium citrate showed unsatisfactory mechanical properties and could not be measured. The samples containing higher concentration of EVA copolymer showed the phase separation.
|
host ::
RSS.