|
|
Vývoj HPLC-MS/MS metody pro stanovení L-dopa v lidském krevním séru
Neumannová, Johana ; Kozlík, Petr (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá vývojem metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s hmotnostní tandemovou detekcí (HPLC-MS/MS) pro stanovení L-dopy v lidském krevním séru. Levodopa je prekurzor dopaminu a používá se obecně pro léčbu Parkinsonského syndromu. V rámci diplomové práce byla provedena optimalizace tandemové hmotnostní detekce a optimalizace vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Nalezené optimální parametry jsou následující: chromatografická kolona HALO 90 Å Penta-HILIC (150 x 2,1 mm; 2,7 µm), Advanced Materials Technology (USA). Použitá mobilní fáze byla směs složená z 0,1% kyseliny mravenčí (složka A) a z acetonitrilu (složka B) za gradientové eluce. Celková doba analýzy byla 12,50 minut, průtok MF byl 0,4 ml min-1, nastřikován byl vzorek o objemu 5 µl, teplota na dávkovači byla 15 řC a teplota kolony byla 30 řC. V diplomové práci byly sledovány následující MRM přechody v pozitivním módu: 1. levodopa: m/z 198,1 → m/z 152,1 (Q1: -10 V, CE: -16 V, Q3: -28 V) 2. deuterovaná levodopa (IS): m/z 201,1 → m/z 155,2 (Q1: -10 V, CE: -14 V, Q3: -28 V) Iontový zdroj byl nastaven následovně: průtok nebulizačního plynu 3 l min˗1, průtok sušícího plynu 10 l min˗1, teplota vnitřního prostoru 300 řC, napětí na kapiláře 3 000 V, teplota desolvatační kapiláry 250 řC. V závěru práce byla...
|
|
|
Využití levoglukosenonu v syntéze sloučenin s naftochinonovým skeletem
Neumannová, Johana ; Matoušová, Eliška (vedoucí práce) ; Baszczyňski, Ondřej (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá syntézou sloučenin s o-naftochinonovým skeletem s využitím levoglukosenonu jako výchozího materiálu. Levoglukosenon je všestranná a snadno dostupná látka, která se získává pyrolýzou obnovitelných materiálů obsahujících celulózu. Syntéza cílové sloučeniny začíná přípravou substrátu pro tandemovou reakci (propargyletheru) ve třech krocích. Následují klíčové kroky syntézy, kterými jsou palladiem katalyzovaná tandemová cyklizace/Suzukiho coupling a následná Heckova reakce. Oxidací připraveného methoxy-substituovaného naftalenu byl získán o-naftochinon, který má podobnou strukturu jako některé přírodní látky s naftochinonovým skeletem, např. mansonon D a populen C. Klíčová slova: Syntéza, naftaleny, naftochinony, levoglukosenon, katalýza, polycyklické sloučeniny
|
host ::
RSS.