|
| |
|
|
Generování hydridu telluru pro atomovou absorpční spektrometrii
Bufková, Kateřina ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se věnuje optimalizaci podmínek chemického generování hydridu podmínek atomizace, a to konkrétně ve třech typech atomizátorů - difúzním , vyhřívaném křemenném multiatomizátoru a plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou Hydrid telluru byl generován v uspořádání průtokové injekční analýzy a k detekci byl využit atomový absorpční spektrometr s vysokým rozlišením v kontinuálním zdrojem záření. Jelikož generování hydridů může být provedeno pouze ze čtyřmocných specií telluru, byl nejdříve ověřen jednoduchý způsob předredukce šestimocných specií telluru pomocí zahřívání standardu v kyselině chlorovodíkové . Dále byly optimalizovány podmínky chemického generování s cílem o dosažení co nejvyšší účinnost generování Konkrétně šlo chlorovodíkové a tetrahydridoboritanu sodného, objem reakční cívky a průtokov nosného plynu. vybraný optimální podmínk generování byly následně zkoumány podmínky atomizace hydridu telluru. V případě DF šlo o množství vodíku, průtokov pozorovací výš optimalizovány atomizátoru průtoková rychlost nosného plynu a vzduchu nebo kyslíku potřebných pro účinnou tvorbu vodíkových radikálů uvnitř optické trubice DBD atomizátor hlavními výkon průtoková rychlost nosného plynu. Také byl zkoumán použití různých plazmových plynů na atomizaci a byla testována možnost prekoncentrace...
|
|
|
Generování hydridu bismutu pro atomovou absorpční a fluorescenční spektrometrii.
Kolrosová, Marta ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá optimalizací podmínek chemického generování hydridů (HG) bismutu, jejich atomizací a detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS) a atomovou fluorescenční spektrometrií (AFS). K atomizaci hydridu bismutu pro AAS byl použit miniaturní difúzní plamen (MDF), zatímco pro AFS byl použit jak " " (FIGS) atomizátor. Nejprve byly hledány optimální podmínky režimu injekční průtokové analýzy. Jednalo se o koncentraci kyseliny chlorovodíkové, koncentraci tetrahydridoboritanu sodného a objem reakční cívky. Následně byly optimalizovány parametry ovlivňující atomizaci a detekci volných atomů obou plamenových atomizátorech, kterými byly frakce vodíku, celkový průtok plynů a pozorovací výška. Z důvodu složitější konstrukce byl ve FIGS atomizátoru navíc studován vliv dalších parametrů, např. průtok kyslíku zaváděného kapilárou a průtoky stínicích plynů potřebných pro stínění volných atomů. Zvláštní část práce byla také věnována optimalizaci optické cesty atomového fluorescenčního spektrometru, výběru interferenčního filtru a optimalizaci napájecího proudu bezelektrodové výbojky. Při zvolených optimálních podmínkách generování, atomizace i detekce bylo zjištěno, že s oběma atomizátory lze s AFS dosáhnout vynikajících mezí detekce (2,3 pg cm pro FIGS atomizátor) a vynikající opakovatelnosti...
|
|
|
Fotochemické generování těkavých specií kobaltu pro analytickou atomovou spektrometrii
Vyhnanovský, Jaromír ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Tato diplomová práce se věnuje optimalizaci podmínek fotochemického generování těkavých specií kobaltu. Těkavé specie kobaltu byly generovány v průtokovém injekčním uspořádání pomocí vysokoúčinného UV generátoru s vnitřním reakčním kanálkem z prostředí kyseliny mravenčí. K detekci byl použit atomový absorpční spektrometr s vysokým rozlišením a s kontinuálním zdrojem záření. K atomizaci těkavých specií byl použit difúzní plamen kvůli jeho vysoké robustnosti. Nejprve byla provedena optimalizace parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plamenu a parametrů ovlivňujících transport těkavé specie z UV generátoru do atomizátoru (průtoky a složení plynů, druh separátoru, pozorovací výška). Následně byla provedena optimalizace podmínek samotného fotochemického generování. Jednalo se zejména o složení reakčního média (koncentrace kyseliny mravenčí a mravenčanu, druh mravenčanové soli) a doba ozařování vzorku. Bylo také vyzkoušeno generování z prostředí kyseliny octové, avšak nebyl pozorován žádný signál. Při zvolených optimálních podmínkách generování byl zkoumán vliv potenciálních interferujících látek, zejména od anorganických kyselin (HNO3 a HCl) a některých přechodných kovů (Fe, Cu a Ni). Bylo zjištěno, že kyselina dusičná způsobuje závažné interference již při koncentracích vyšších než 1 mmol dm-3....
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Determination of Inorganic Arsenic in Samples of Marine Origin
Marschner, Karel ; Matoušek, Tomáš ; Dědina, Jiří ; Musil, Stanislav
A fast screening method for determination of inorganic arsenic in marine samples was developed. This method is based on selective\nhydride generationanddetectionby inductively coupled plasmamass spectrometry. Using a high concentration of hydrochloric acid\ntogether with hydrogen peroxide for hydride generation leads to selective conversion of inorganic arsenic species into arsane. The\naccuracy of this method was verified by comparative analyse by high performance liquid chromatography coupled with hydride generationandatomic\nfluorescence detection.
|
|
|
Fotochemické generování těkavých specií niklu pro metody analytické atomové spektrometrie
Šoukal, Jakub ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Kratzer, Jan (oponent)
Tato práce se zabývá optimalizací podmínek fotochemického generování těkavých specií niklu pro atomovou absorpční spektrometrii. Těkavé specie byly generovány v průtokovém uspořádání, kde byl vzorek dávkován do proudu reakčního media. Jako reakční medium byla použita buď samotná kyselina mravenčí, nebo kyselina mravenčí s přídavkem mravenčanu. Byly vyzkoušeny dva typy generátorů a to, generátor s navinutou polytetrafluorethylenovou (PTFE) hadičkou okolo rtuťové UV výbojky a vysokoúčinný generátor s vnitřním kanálkem. Současně byly testovány dva typy separátorů fází. Difúzní plamen byl použit jako atomizátor díky jeho vysoké robustnosti. Křemenný atomizátor neposkytoval vyšší citlivost a měření byla s horší opakovatelností. Nejprve byla provedena optimalizace parametrů atomizace v difúzním plamenu (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). Následně byly optimalizovány podmínky generování (doba ozařování, koncentrace HCOOH, přídavek mravenčanu). Také byly zkoumány interference anorganických kyselin na fotochemické generování. Bylo zjištěno, že generátor s vnitřním kanálkem poskytuje mírně vyšší citlivost, a tedy i účinnost generování než generátor s navinutou PTFE hadičkou. Propustnost záření do vzorku v tomto generátoru byl daleko účinnější, což vedlo ke kratším dobám ozařování a nižším...
|
|
|
Speciační analýza anorganického arsenu v materiálech mořského původu
Pokorná, Nikola ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Musil, Stanislav (oponent)
Tato práce se zaměřila na extrakci jednotlivých specií arsenu v referenčních materiálech rybího proteinu DORM-3 a DORM-4. Následně byly extrakty analyzovány pomocí metody generování hydridů s detekcí hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem. Materiály byly extrahovány dvěma způsoby, a to v mikrovlnném zařízení a v topném bloku. Bylo zjištěno, že extrakce s použitím 2% kyseliny dusičné je neúčinná. Extrakce provedena s 2% kyselinou dusičnou s pomocným extrakčním činidlem peroxidem vodíku v různých koncentracích byla účinnější, avšak způsobovala přeměnu methylovaných specií arsenu. Tato přeměna má za následek nadhodnocení obsahu anorganického arsenu.
|
host ::
RSS.